交流极谱中毛细管特性的一些影响因素

通过对0.5NHCl底液中镉波的实验,观察到在峰电位时,交流极谱电流和汞滴下时间的关系是一正幂函数图形,滴下时间和汞柱高的关系是一支双曲线;若在直流极谱中叠加交流电压,则电毛细管曲线曲率增大,用交流极谱法在峰电位时测定汞滴下时间,比用直流极谱法时约小2％;在峰电位时,电解液厚度每增加1厘米,能使汞滴下时间增长约3％。     

单扫描示波极谱法

自1938年Matheson和Nichols最先采用阴极射线示波器来观察电流～电位曲线以后,在这二十多年中,示波极谱法有了很大的发展。其中有两种方法比较成熟。一种是Heyrovsky和Forejt于1943年提出的交流电示波极谱法。该法是用恆振幅的交流电流加在电解池两极上,然后在示波管上观察汞滴电位随     

滴汞电极上的萃集增敏作用

本文讨论了有机萃取剂在滴汞电极上的萃集增敏作用。具有表面活性的有机萃取剂吸附于滴汞表面形成薄层,因其对试液中被测离子(或萃取配合物)的萃取富集作用使还原电流增大,从而提高了极谱分析的灵敏度。研究了四个萃敏极谱波体系,并讨论了萃取极谱波的性质。     

交流示波极谱滴定铋的研究

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述。示波极谱滴定铋的工作尚未见报导。我们曾经用悬汞电极为工作电极发现1毫克左右的Bi~(3+)在HAc-NaAc溶液中即能在其dE/dc=f(E)曲线上产生锐敏切口,但Bi~(3+)增加不多后切口便逐渐变钝,甚至图形有畸变倾向。本文很据恒电流交流示波极谱的特点,即汞滴面积越小则双电层电容也越小,而dE/dt的变化则越大,采用尽可能小的悬汞滴或沾汞电极,使dE/dt=f(E)曲线图得到良好的伸展,将Bi~(3+)     

氯离子的极谱波及镀铬废水中氯离子的测定

氯离子的极谱报导不多,国内只报导过作者的摘要。现简要报导氯离子的极谱行为与分析条件,以及应用于镀铬废水中氯离子的分析。 1.试剂与仪器:氯化钠标准溶液,0.1N;浓硫酸,A.R.;10％硝酸钾溶液;1:1醋酸乙醇混合溶液;Tensly型记录极谱仪,滴汞电极,汞池参比电极的U型电解池。 2.氯离子的极谱行为:在溶液中汞阳极溶解: 2Hg(?)Hg_2~(2+)+2e(1)在0.1NKNO_3溶液中,有氯离子存在时,汞溶解电位由+0.20V移至约+0.15V,向负移动。电极过程为:     

铟-碘化铵络合物的催化波及其在微量单矿物分析中的应用

铟在盐酸介质中能呈现出良好波形,曾广泛用于各种物质中测定铟,有人对铟铜铁试剂络合物在弱酸性中的极谱行为进行研究,提高了测定铟的灵敏度。本文探讨铟的碘化铵极谱行为,发现酸性溶液中铟以InI_2~+络离子形式吸附在汞滴表面,出现一个小波。当有硫氰酸钾存在时则显示出灵敏度较高的波形,峰电位为E_(1/2)=-0.55伏(S.C.E.)。铟的浓度在0.001—0.12微克/毫升范围内与峰高成线性关系,较前者要灵敏5倍。     

示波极谱连续测定微量镓、铟

前言溴邻苯三酚红(BPR)为一多元弱酸(H_4BPR),它能逐级解离,与一些阳离子形成带色的络合物或混合多核络合物,在分析化学中常作为比色测定的显色剂。BPR与一些阳离子形成的电活性络合物,在示波极谱汞滴上产生灵敏的吸附催化波,可用于痕迹金属分析。铟、镓与BPR形成的电活性络合物,分别在pH4.5-5.5及6.2-7.5的醋酸钠     

玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌

在稀盐酸底液中,采用玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌,因基体镁的还原电位相对负于锌、铜、镍等元素,且镁又能速溶于稀盐酸中,加之使用快速扫描极谱还可以提高灵敏度,是较适宜的方法。共存元素铝、铁、锰、硅等无影响,但应注意试样中有机物等杂质能改变氢离子在汞电极上的超电压,导致提前还原而掩盖锌峰的可能,锌峰电位为-1.2伏。经与标样分析结果对照,颇为一致。仪器及其他75-4B型快速极谱仪:三电极系统,玻炭球汞膜电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝作为辅助电极,以每秒20毫伏的速度进行     

极谱法研究金属络合物时滴汞电极表面络合剂浓度的表达式

在极谱学中,各作者得到的从半波电位E_1/2求络合物稳定常数的公式中,都要用到半波电位E_1/2和汞滴表面络合剂X^b-的平衡浓度[X]₀这两个最基本的量^[1-11].其中,E_1/2这个量不但可以从实验上直接测定,而且它与标准电极电位、稳定常数、活度系数、扩散系数以及汞滴表面络合剂的平衡浓度等的关系式已由许多学者^[1-6]从理论上进行了推导.     

方波极谱测定高纯砷和镓中微量锡

在盐酸介质中,锡(Ⅳ)有两个极谱波,第二个波可逆,在方波极谱上呈现良好的极谱峰,峰电位为-0.47V(相对于汞池阳极)。峰形尖锐,输廓对称,灵敏度高,适于方波极谱测定。本文采用等提出的分离方法,即在氨性溶液中,以EDTA络合主体元素镓,以砷酸和亚砷酸盐的形式掩蔽主体元     

微分脉冲极谱同时测定三种碱性氨基酸的研究

应用微分脉冲极谱，在ｐＨ９．０ ＮａＢ４Ｏ７－ ＣＨ３ＣＨＯ－Ｃｏ２＋－ ＮａＯＨ组成的极谱底液，扫描电位－ ０．８０～－ １．６０ Ｖ、振幅 ２０ｍＶ、扫描速度５ｍＶ／ｓ、一滴汞周期２ｓ的条件下进行连续扫描测量三种碱性氨基酸，获得三个灵敏 度和分辨率均较高的极谱峰图。该法简便快速，稳定可靠，为测量各种蛋白质中的三种磁性氨基酸提供一种新途 径。     

R-1型多性能示波极谱仪

本文叙述一种性能良好、测量方便、准确和多种性能的示波极谱仪。籍助于测量轴线以比较方法测量峰电流和峰电位。具有单扫描和多扫描的正向或反向的锯齿波和对称三角波。可以记录变化电位和恒电位的I-E 曲线;电流积分 Q-E 曲线;第一滴汞的 i-t 曲线。具有可变扫描速度和可变静止周期。本仪器可用来测定低至5×10~(-7)M 浓度的镉离子,以及 NH_4OH-NH_4Cl底液中1×10~(-7)M 的 Na_2SeSO_3。我们还用它研究了硒和碲的示波极谱行为。     

应用汞膜电极示波极谱法测定微量铅

在磷酸-氢溴酸-辛可宁底液中极谱法测定铅的基础上,本文提出在磷酸-氢溴酸的酸性底液中,以银基汞膜代替滴汞电极的阳极导数示波极谱法测定微量铅。此时铅离子形成[PbBr_4]~(2-)络离子吸附在汞膜上,于电位-0.38伏处产生灵敏的吸附催化波,铅浓度在0.004—2微克/毫升范围与阳极导数波高呈良好线性关系,比滴汞电极阴极导数测定法灵敏度提高约10倍。方法适用于自来水、河水、工业废水中微量     

溶出伏安法中玻碳镀汞电极表面的汞膜状态

本文对不同条件下形成的汞D$的形成过程丶汞膜形态与其形成条件的关系以及对溶出峰的影响.结果表明: 玻碳表面的汞膜是由视直径小于10μm, 的微汞滴构成, 其分布密度随镀汞电位的负值增加而增加;微汞滴在电析过程中不断长大并相聚成更大一些的微汞滴, 在旋转玻碳电极上, 汞膜的最大平均厚度大会超过5μm, 而适用于溶溶出分析的范围为0.05~1μm, 比文献记载的范围(0.001~10-5M时虽经长时间镀汞用的Hg2+ 浓度的适用范围为1X10-5 ~2x10-4 m; Hg 2+浓度为2X10-ⅴM 时虽经长时间镀汞亦不易产生较大的微汞滴. 实验还表明峰高的重现性与电极表面载汞量有关. 还观察到较大的微汞滴在电极表面滑动以致被甩离电极表面的现象, 严重时会引起峰的下降.     

Fe-PAR的配合吸附波及其应用

在酸性溶液中,高价铁离子还原为亚铁离子,其电位要比汞在阳极的溶解电位为正,而亚铁离子还原为金属铁的波,实际上与氢离子的波重叠,所以测定铁的极谱波,多以配合物形式进行。铁-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(Fe-PAR)配合化合物,最早用于光度分析,它的极谱性能未见详细报导。本文试图利用该配合化合物建立极谱测定铁的可能性,考察了影响极谱波的各种因素、波的性质与反应机理。经试验确定的方法,应用于稀土和地质普查样中铁的测定,能满足生产要求。实验部分     

再论极弱酸(碱)水溶液的直接测定

用通常的指示剂滴定法不能直接在水溶液中用强酸(碱)滴定极弱碱(酸)。陈淑萍等曾使用汞电极为工作电极,用指示剂切口的变化来指示交流示波极谱中和滴定的终点,在水溶液中直接进行极弱酸碱的滴定。但此方法存在以下缺点:(1)汞电极不适用于强酸性及氧化性溶液;(2)实验条件苛刻,要严格控制指示剂的滴数以确定滴定体积。庄建元等为了弥补汞电极的不足,进行了钻电极上的示波极谱中和滴定,但仅用HCl滴定了氨基比     

汞—钯试剂络合物极谱吸附波的研究

在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道。钯试剂已用于光度法测定钯等。我们在研究该试剂与金属离子络合的极谱行为时发现,在硼砂介质中,试剂与Hg~(2+)可形成电活性络合物并可用于汞的测定。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原     

银滴电极在示波极谱测定锌精矿中铅的研究与应用

<正>在极谱分析中,常使用的指示电极为滴汞电极,在测定时由于汞滴表面的不断增长,带来了相当于10-5 mol/L的金属离子还原电流的充电电流,导致极谱测定灵敏度难以超过10-5 mol/L,且滴汞电极     

JP-1A型示波极谱仪波形不正常的原因及其解决方法

JP-1A(JP-1)型示波极谱波形出现异常原因,可分为两大类:一是仪器故障一仪器内部元件问题;二是非仪器故障—由三电极、电解池、仪器使用不当和环境影响等原因造成的。本文主要讨论后者使波形不正常的一些原因及其解决方法。现分述如下。一、毛细管不滴汞,没有极谱波1.由于纯金属汞在贮汞瓶中使用一段时间后,有部分汞被空气氧化生成黑色的Hg_2O堵塞毛细管。可将毛细管从输汞导管上小心取下,置于稀硝酸(1+1)中煮沸10—15分钟,同时摺好滤纸并在其近底部