二茂铁芳酸与二氯二茂钛（锆）的反应

本文阐述邻二茂铁基苯甲酸，邻二茂铁甲酰基甲酸的钠盐，在无水无氧操作下，与二氯二茂太或二氯二藏锆进行反应。     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40mL、反应温度40℃及反应时间30h.两步反应总收率达79%.BPyCl和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1 H-NMR)表征.     

可见光引发二茂铁盐/环氧化物体系的研究

以自然光为光源，茂铁型阳离子光引发剂二茂铁四氟硼酸盐（［CpFeCp］BF₄）可有效地引发脂环族环氧光敏体系的光固化。光解研究发现，其由d-d跃迁产生的在620nm处吸收峰为可见光引发的有效吸收峰。通过考察［CpFeCp］BF₄/环氧化合物光固化体系的固化活性及影响因素，发现其与脂环族环氧化合物ERL-4221组成的光敏体系的光固化速度随着自然光照强度的增强和固化温度的提高，固化速度随之提高。     

四氟硼酸盐的合成研究

本文以N-甲基咪唑与1-溴代己烷为原料采用传统方法合成溴化1-己基-3-甲基咪唑[HMIM]Br中间体,通过实验分析反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代己烷的摩尔比(原料比)对[HMIM]Br收率的影响.中间体经过离子交换.得到化合物[HMIM]BF4.产物的结构经1H NMR确认.与谱图结构一致.     

相转移催化合成二二茂铁丁基二硫醚

采用相转移催化剂、4-氯丁基二茂铁和二硫化钠溶液反应合成了二二茂铁丁基二硫醚,考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响.通过正交实验法得到的最佳反应条件为:以TBAB为相转移催化剂,反应温度为45 ℃,三氯甲烷为溶剂,n(Na2S):n(S):n(FcCH2CH2CH2CH2Cl)=1.6:1:1,二二茂铁丁基二硫醚的产率为91.7%,而且该方法反应速度快、操作简单.通过元素分析、IR、1HNMR确定了产物的组成和结构.     

二卤二茂钛合成新方法

对二卤二茂铁的合成提出了一种新方法。用双(环戊二烯基)二芳氧基铁与氢卤酸HX(X=F、Br、C1、I)制备了双(环戊二烯基)二卤化铁,该方法操作简便,试剂易得,反应温和,产率较高。文中还对(C5H5)2TiCl2及中间体(C5H5)2Ti(OC5H5)2)的合成方法做了改进,使反应时间缩短,产率提高,达到64％～89％。     

二茂铁基氯化汞与芳杂环溴化物的钯催化偶联反应

由于芳基和杂芳基取代的二茂铁化合物在电化学、材料科学 (非线性光学材料 )和生物化学等领域的广泛应用前景 ,因此近年来引起人们的广泛重视[1 ] .在合成芳基和杂芳基二茂铁的众多方法中 ,钯催化的碳—碳键交叉偶联反应是最方便的方法 ,其中有二茂铁与芳基硼酸的偶联[2 ,3] 、二茂铁与有机锡化合物的偶联 ,二茂铁锡衍生物 [4] 或二茂铁硼酸与芳基卤化物的偶联等 .这些反应存在的问题是必须预先合成碘基二茂铁、二茂铁硼或二茂铁锡的衍生物 ,并且偶联的产率也不理想 .另外 ,通过二茂铁与丁基锂的锂化反应 ,然后再与氯化锌反应制得的二茂铁基…     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/阴离子表面活性剂/水组成的新型双水相体系的相行为

阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)和离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,离子液体[Bmim]BF4中)和水的混合物在一定组成范围内能自发形成两个独立的水相(水溶液两相体系,ATPS):一个是表面活性剂富相,另一种是离子液体富相.在20.0℃测定了十二烷基苯磺酸钠/[离子液体]BF4/水三元体系的相图.采用浊度滴定法确定了不同特定区域的边界线.结果表明:双水相区域接近水-离子液体[Bmim]BF4的一侧,比较狭窄.探讨了双水相的形成条件,组分以及它们的物化性能.同时测定了温度、表面活性剂和离子液体的含量对ATPS的相分离时间和相体积比的影响.用透射电子显微镜(TEM)和稳态荧光猝灭测量(SFQM)技术得到的结果表明,发生两相分离可能是由于体系中有较大的胶束聚集体存在引起的.     

[bmim]BF4离子液体的制备及其催化酯化反应研究

本文采用一步环合法合成了N-甲基咪唑,再由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,中间体再经过离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）离子液体．在该离子液体介质中,氯苄和乙酸钠反应高效合成了乙酸苄酯．结果表明：以[bmim]BF4为溶剂和催化剂乙酸钠与苄氯的摩尔比为1．4：1,反应温度为60℃,反应时间为2．5h,氯苄转化率可达95％．而且产物易于分离,离子液体可重复使用．中间体和产物结构经Fr—IR表征．     

[BMIm]BF4离子液体修饰的铜纳米粒子的制备

Copper nanoparticles was prepared by ascorbic acid reducing CuCl2 solution modified with [BMIm]BF4 ionic liquid. The size of copper nanoparticles was obviously affected by the concentration of Cu2+. The diameter of nanoparticles was smaller than 10 nm when the Cu2+ concentration was smaller than 2×10-2 mol/L. The pH and temperature of reductive reaction had no obvious effect on the size of copper nanoparticles.     

离子液体[bpy][BF4]中芳基亚甲基麦氏酸的简便合成

在离子液体[bpy][BF4]中,室温条件下不需要任何催化剂,通过芳醛和麦氏酸的Knoevenagel缩合反应合成了一系列芳基亚甲基麦氏酸.反应条件温和,产率高,操作简单,后处理方便.     

新型离子液体[BDBU]BF_4合成与表征

采用两步合成法,用1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯(DBU)和1-溴丁烷为原料,以丙酮为溶剂合成中间体溴化1-丁基-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯([BDBU]Br),经阴离子交换合成新型碱性离子液体四氟硼酸化1-丁基-1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一-7-烯[BDBU]BF4;经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)表征产物结构并对其热分析(TGA)。结果表明:离子液体有较高的热稳定区间,约330℃开始分解。     

N′,N″-三(对甲苯磺酰)-三氨乙基胺(L)的合成和抗肿瘤活性研究

合成了一个三齿配体,并对其抗肿瘤活性进行了测试.     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸（PPA）用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件：选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件：100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率（64.2％）令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.     

四螺环庚基杯吡咯的合成研究

杯吡咯是一类新型的分子受体，可以络合负离子和中性分子，因而应用于超分子化学领域。文章对四螺环庚基杯吡咯的合成过程中酸催化进行了研究，实验结果表明：在乙醇介质中，强酸催化可以加快反应的速度，提高合成产率。     

Extraction of penicillin G by aqueous two-phase system of [Bmim]BF4/NaH2PO4

A novel approach for the extraction of penicillin G by aqueous two-phase system comprised of hydrophilic ionic liquid [Bmim]BF4 （1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate） and NaH2PO4 is reported. The effects of some important parameters involving the concentration of NaH2PO4, the concentration of penicillin G, the amount of [Bmim]BF4 on the formation of aqueous two-phase system and the extraction yield of penicillin were investigated. The primary result shows that the ATPS can take advantage of penicillin concentrated in upper phase at higher pH value for penicillin extraction from its aqueous solution without emulsification.     

ZnS4(2, 9-dimephen)配合物合成与性能研究

用氯化锌、硫粉、无水硫化钾及 2 ,9-二甲基邻菲罗啉 (2 ,9-dimephen)在N ,N -二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中直接反应 ,最后得到黄色粉末晶体 ,它不溶于水 ,醇、醚及二硫化碳 ,可溶于DMF .通过元素分析以及X -荧光元素分析 ,表明其化学式为ZnS4 [C1 4H1 2 N2 ].对标题物进行了红外、远红外光谱归属 ,以及紫外、循环伏安测定     

二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定

以氯化钴(Ⅱ)为起始原料,在氨水和氯化铵介质中合成了一种紫红色的配合物,对该配合物的组成进行测定,证实该配合物为二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ),其化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2。