线性扫描极谱法测定盐酸吡硫醇

用线性扫描极谱法研究盐酸吡硫醇的电化学行为,在pH 6.27的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸吡硫醇于-0.560V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸吡硫醇质量浓度在0.10～100.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07mg·L-1。对10.0mg·L-1盐酸吡硫醇溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.82%,方法可用于片剂中盐酸吡硫醇含量的测定,所得结果与标示值相符。     

线性扫描极谱法测定盐酸二甲双胍

用线性扫描极谱法研究盐酸二甲双胍的电化学行为。在pH6.85的0.1mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸二甲双胍于-1.165V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸二甲双胍质量浓度在0.41～41.0mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.28mg·mL-1。对41.0mg·mL-1盐酸二甲双胍溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.72%。此方法已用于测定其片剂中盐酸二甲双胍的含量。     

线性扫描极谱法测定消旋山莨菪碱

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了消旋山莨菪碱在0.3mol·L~(-1)磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.70)中的电化学行为。消旋山莨菪碱于-1.095V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,消旋山莨菪碱质量浓度在0.10～10.0mg·L~(-1)范围内与其一次微分线性扫描峰电流i_p呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)消旋山莨菪碱溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.34%,该方法用于片剂中消旋山莨菪碱含量的测定,测定值与标示值相符。     

脂质体免疫传感器的制备及其应用于测定尿液中2,4-D的量

将4种溶质(以10∶10∶1∶1质量比混合的DPPC、胆固醇、DPPG及DPPE)的混合物22mg,溶于4mL氯仿-异丙醚-甲醇(6+6+1)混合溶剂中。向此溶液中加入0.15mol·L-1亚铁氰化钾溶液1mL,于45℃超声涡旋5min使其包埋于脂质体中。将此脂质体包埋的亚铁氰化钾溶液1mL,通过戊二醛(0.7+99.3)溶液2mL的作用,与200μL 2,4-D免抗体溶液(10.53g.L-1)交联。另将自制MWNT′s修饰的石墨电极插入0.05mol·L-1脂质体-抗体-吡咯溶液中,用循环伏安法在0～0.75V电位区间扫描10次,扫描速率为50mV.s-1。由此制成的免疫传感器应用于测定尿样中2,4-D含量,其线性范围为0.05～2.5 mg·L-1之间,检出限(3S/N)为15.4μg·L-1。     

二次微分简易示波伏安法用于安乃近测定

根据安乃近在 0 .1mol·L-1 KNO3 底液中产生切口 ( - 1 .2V(vs.SCE) )的示波特性 ,建立了安乃近的二次微分简易示波伏安测定法 ,并对安乃近片剂中的含量进行了直接测定 .校正曲线的线性范围为 5.0× 1 0 -6 ～ 5.0× 1 0 -5mol·L-1 ,检出限为 2× 1 0 -6 mol·L-1 ,对 3 .0 0 0× 1 0 -5mo1·L-1 安乃近五次测定结果的相对标准偏差为 2 .1 % .本法具有仪器装置简单、经济 ,方法简便、快速 ,无需通氮除氧以及不必滤除赋形剂等优点     

CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在碱性介质下对CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系强烈的抑制作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。通过正交试验优化的测试条件为:5.0×10-3 mol·L-1 NaOH、1.0×10-5 mol·L-1 KMnO4、6.0×10-4 mol·L-1CdS量子点、5.0×10-4 mol·L-1鲁米诺、样品(标准品或水)的体积比为1∶1∶4∶2∶1;方法对对乙酰氨基酚的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol·L-1,相关系数R为0.9991,检出限为6.0×10-10 mol·L-1;对1.0×10-6 mol·L-1的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

以1-萘胺为底物伏安法测定辣根过氧化物酶

提出了1-萘胺-过氧化氢-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系应用于HRP的伏安法测定.在pH 7.0的KH2>PO4-Na2>HPO4缓冲溶液中,HRP催化过氧化氢氧化1-萘胺生成电活性产物,在极谱仪上进行二阶导数伏安线性扫描,该产物在滴汞电极上发生还原反应,于-0.43 V(vs.SCE)左右产生一灵敏的还原峰.HRP浓度在3.0×10-7～5.0×10-5>g·L-1范围内与线性扫描峰电流的二阶导数值(△I"p)呈线性关系,检出限为2.5×10-7g·L-1.     

芬布芬电化学行为的线性扫描极谱法研究

应用线性扫描极谱法研究芬布芬的电化学行为.在0.2mol.L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中,芬布芬于-1.38V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与芬布芬浓度呈良好的线性关系,浓度范围1.6～200.0mg.L-1,相关系数r=0.9958(n=10),检出限为0.8mg.L-1.以80.0mg.L-1芬布芬溶液作6次平行试验,RSD为0.73%,回收率在97.7%～109.2%之间.芬布芬的此一电化学特性可用于其片剂含量测定.     

连续流动注射法测定土壤和植物中全磷

应用AA3型连续流动分析仪测定了土壤和植物中全磷.结果表明:对于采用高氯酸-硫酸消解的土壤样品以及硫酸-过氧化氢消解的植物样品,在测定时调节反应混合液的酸度使其在显色的适宜范围内,磷的质量浓度在6 mg·L-1(土壤)和7.5 mg·L-1(植物)以内呈线性,相关系数分别为0.999 2(土壤)和0.999 6(植物);加标回收率98.5%～100.5%,相对标准偏差小于2%,检出限分别为0.010 mg·L-1(土壤)和0.013 mg·L-1(植物).     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

无泵负压进样-芯片电泳分离-激光诱导荧光光谱法测定儿茶酚胺类物质

提出了用芯片电泳分离-激光诱导荧光光谱法测定儿茶酚胺类物质的方法。采用自制的无泵负压进样系统,避免了进样歧视效应。在优化的条件下,去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和肾上腺素(E)可在1 min内完全分离。3种儿茶酚胺的平均迁移时间依次为30.59,37.23,46.43 s,其相对标准偏差(n=7)依次为1.10%,1.28%,0.45%。3种物质的线性范围为0.3～5.0 mg.L-1(NE及DA)和0.05～4.0 mg.L-1(E),检出限(3S/N)依次为30,30,10μg.L-1。     

纳米金双巯基修饰金电极差分脉冲伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

在裸金电极上自组装4,4-二甲基联苯硫醇(MTP)膜(MTP/AuSAMs),再电还原氯金酸溶液修饰纳米金,得纳米金双巯基修饰金电极(NG/MTP/Au).研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在NG/MTP/Au上的电化学行为,发现该修饰电极对DA、AA的氧化具有良好的电催化作用,多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的氧化峰电位差达到155mV,可以实现对此二组分混合溶液的选择性测定.差分脉冲法测得的峰电流与DA、AA浓度分别在5.0×10-7～1×10-4mol.L-1和3.5×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,检测限(3σ)分别为1.5×10-7mol.L-1和1.2×10-6mol.L-1,相关系数0.998.     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

超高效液相色谱法测定橡胶中6种橡胶助剂的含量

取条状橡胶样品(厚约2mm,宽约1mm)1.000g,加入体积比为6∶1的乙腈-二氯甲烷混合溶液50mL,超声提取60min,所得溶液经0.45μm滤膜过滤,滤液用于超高效液相色谱法分析。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×100mm,1.8μm)为固定相,以体积比为40∶60的乙腈-pH 4.0的12.5mmol·L^-1磷酸二氢钠混合溶液为流动相进行等度洗脱,使所测定的6种橡胶助剂得以分离,对6种橡胶助剂在不同波长处进行紫外检测,防老剂6PPD[N-(1,3-二甲基)丁基-N′-苯基对苯二胺]的检测波长为290nm,防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)和其他4种硫化促进剂[TBBS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、MBTS(2,2-二硫化二苯并噻唑)、CBS(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、DCBS(N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)]的检测波长均为226nm。6种橡胶助剂的标准曲线的线性范围均为5.0~500.0mg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.3~2.5mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)

基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7～5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。     

电沉积硅烷分子印迹膜修饰电极的制备及其应用

以3,4-二羟基苯甲酸作模板分子,在玻碳电极表面恒电位沉积四甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷,经无水乙醇将模板分子洗脱,制得硅溶胶-凝胶分子印迹膜电极.该电极能有效地抑制电化学氧化过程中3,4-二羟基苯甲酸的电聚合及其同分异构体2,4-二羟基苯甲酸对测定的干扰.实验表明,该修饰电极对3,4-二羟基苯甲酸测定的线性浓度范围为1.0×10-5~8.0×10-4mol.L-1,浓度检测下限为5.0×10-6mol.L-1.