微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量

食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定。使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰。镉的质量浓度在40μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.kg-1。方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘。样品采用10%氨水微波消解,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,跳峰扫描,发射及射频功率分别为1 200 W、1 250 W,单元素积分时间为1.5 s,雾化气流量为1.02 L/min。碘的质量浓度在0.00～300 μg/L范围内与质谱峰强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.012 μg/g。采用所建方法对标准物质GBW 07405、GBW 07407、GBW 07451、GBW 07389、GBW 07309、GBW 07311进行测定,相对误差为0.31%～1.96%,测定结果的相对标准偏差为1.53%～5.41%(n=12)。该方法样品处理过程简便、高效,适用于批量地球化学样品中碘的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中4种微量元素

依据超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省内各个市、州、县地区在售的53批次粉状彩妆类化妆品进行检测,采用在线内标校正、外标法定量分析彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉等4种元素的含量情况.在曲线浓度0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,样品检出限为0.000016～0.0046 mg/kg,线...     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中8种微量元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中铜、铅、锌、硒、铬、镉、钴、镍8种微量元素的方法。称取茶叶样品0.100 0 g,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL硝酸,放置1 h,按照设定的微波消解程序升温消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,以Rh作为内标校正基体效应和基线漂移。8种元素的质量浓度在0～500 μg/L范围内与质谱响应值线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 7～0.034 3 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.3%～4.8%(n=7)。采用所建方法对国家标准物质GBW 10052进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法简便、快速。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R²均大于0.999 8,检测精密度为0.142%～12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.     

氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定热熔胶中7种微量元素

建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法。用由60%(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L~(-1)氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内标元素~(115)In用于定量。结果显示:7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.029 mg·kg~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为86.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%～11%。方法用于5个实际样品的分析,在5个样品中均检出了铬和镍,3个样品中检出了铅,3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值;将该方法与YC/T 316-2014进行比对,在95%置信水平下,铬和镍的t值均小于临界值t_(0.05,4),铅的t值小于临界值t_(0.05,2),3种元素p值均大于0.05,2种方法无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对化妆品样品进行预处理,以电感耦合等离子体质谱仪测定其中锑的含量。在0-0．5mg／L范围内,锑的浓度与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,方法检出限为0．011μg／L。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属硅中痕量硼

提出了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯硅中痕量硼.高纯硅样品在密闭消解罐中用稍酸及氢氟酸混合酸进行微波加热消解,所得溶液用于ICP-MS测定其中的硼量,对基体和质谱干扰做了试验.质谱测定中选用铍作为内标以补偿信号漂移和基体效应,对样品的微波消解参数及测定时仪器的工作条件做了系统试验,并选定了优化的条件,所选用硼的同位素11B和12B均不受其它同量异位素及多原子离子等的质谱重叠干扰.对方法的回收率及精密度做了试验,所得结果为11B的回收率在98%～110%之间,12B的回收率在96%～107%之间,相对标准偏差(n=8)则依次为2.9%和2.8%,测得方法的检出限为4 ng·L-1(11B)和8 ng·L-1(12B).     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法.将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干.称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50％(体积分数)硝酸溶液加...     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中主次金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用电感耦合等离子体发射光谱进行测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,RSD小于5%。本方法具有同时测定土壤样品多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明该方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定爆米花中铅和锡

重金属的危害众所周知,近年媒体常有关于爆米花中铅、锡的含量超过国家标准规定的报道,究其原因是制作加工尤其是土法炮制时使用的金属锅底通常含有铅和锡。本工作采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定爆米花中铅和锡的含量,为食品安全提供参考依据。