乙醇、甲醛的被氧化实验

不久以前我做了“在H_2SO_4作用下KMnO_4对乙醇、甲醛的氧化作用实验”,我取二只20毫升试管,分别装95％乙醇和40％福美林各3毫升,然后用长滴管吸取浓H_2SO_4小心插入盛乙醇的试管底部,慢慢注入3毫升浓H_2SO_4,小心提出滴管,不使H_2SO_4和C_2H_5OH相混。以     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

络合物

络合物的存在在白色不溶于水的氯化银中,加入较浓的氢氧化铵溶液,就可以看到氯化银溶液了,反应式是:Agcl+2NH_4OH→Ag(NH_3)_2~(+)+2H_2O+Cl-在升汞溶液中,加入一滴碘化钾溶液,就产生了红色的碘化高汞沉淀:Hg~(++)+2I~-→HgI_2继续加入碘化钾溶液,沉淀可以溶解:     

一种采用B-Z化学振荡反应测定重酒石酸去甲肾上腺素含量的方法

公开(公告)号:CN106525926A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:辽宁石油化工大学摘要本发明涉及一种采用B-Z化学振荡法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量的方法,通过对影响振荡反应的4种主要因素,(NH_4)_2Ce(SO_4)_3,KBrO_3,HOOCCH_2COOH,H_2SO_4浓     

共沉淀法制备六方相ITO纳米粉体及其光电性能

以金属In、SnCl_4·5H_2O为原料、尿素为沉淀剂,采用共沉淀法加入(NH_4)_2SO_4,制备出六方相ITO纳米粉体。通过XRD、TEM、四探针电阻仪、荧光光谱仪以及XPS,研究了ITO粉体的晶型、颗粒形貌、电性能以及光性能。结果表明:加入(NH_4)_2SO_4后,ITO粉体形貌由类菱面体和类球形混合体转变为类球形;不加(NH_4)_2SO_4时晶型为立方相结构,当(NH_4)_2SO_4与铟的物质的量之比为1∶3.45和1∶1.73时粉体晶型转变为六方相结构,继续添加(NH_4)_2SO_4晶型又转变为立方相结构。立方相ITO粉体的电阻率较低为0.64Ω·cm,六方相ITO粉体在相同激发波长下,发射光强度相对较高。     

(NH_4)_2SO_4-Na_2SO_4-NH_4Cl-NaCl-H_2O体系在35℃的溶解度相图

为了降低生产成本,有的化工厂直接利用含硫酸盐的卤水为原料生产化工产品。但在生产的循环过程中,将使SO_4~(2-)离子富集。本文就是研究富集SO_4~(2-)离子后的母液跟铵盐的溶解度关系。A、Seidell曾测定过NaCl—Na_2SO_4—H_2O体系的溶解度相图,报道过NH_4Cl—NaCl—H_2O体系的溶解度相图,H.Dawson等也发表过Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4     

100℃Na^+, NH~4^+/Cl^-, SO~4^2-, H~2O 体系相图-天然盐碱卤加氨碳酸化制碱母液利用的相图研究

我国天然碱矿大都是Na_2CO_3,NaHCO_3,NaCl和Na_2SO_4的混合物,其卤水加氨碳酸化可沉淀出NaHCO_3,母液脱氨和二氧化碳后成为Na~2,NH_4~+/Cl~-,SO_4~(2-),H_2O四元体系.为从中提取Na_2SO_4和NH_4Cl,特研究了该体系的100℃相图.发现其内部有NaNH_4SO_4·2H_2O结晶区,这就否定了前人在59.3℃以上不存在这种复盐的结论.     

不同前驱体制备的SO_4~(2-)/AC催化剂在二甲醚直接氧化合成聚甲氧基二甲醚中的反应性能

分别用硫酸、硫酸铵作为前驱体,活性炭(AC)作为载体,采用浸渍法制备了SO_4~(2-)/AC双功能催化剂(SO_4~(2-)离子和AC载体分别提供催化剂的酸性和氧化还原性),考察了其在二甲醚(DME)直接氧化合成聚甲氧基二甲醚(DMMx)反应中的催化性能。结果表明,不同前驱体制备的SO_4~(2-)/AC催化剂表现出显著的催化活性差异。40%H_2SO_4/AC催化剂具有较好的反应活性,DME转化率为8.4%,DMM1-2的选择性达到59.7%,并且没有COx的生成;而在40%(NH_4)_2SO_4/AC催化剂上,反应主要生成了COx,DMM选择性仅2.7%,且无DMM2生成。XRD、BET、NH_3-TPD及O_2-TPD-MS等表征结果显示,H_2SO_4/AC催化剂中适量的弱酸性位和氧化还原性位有利于DME直接氧化合成DMMx。经过SO_4~(2-)修饰的催化剂促进了O2在活性炭表面的活化;前驱体H_2SO_4的加入提高了催化剂表面的弱酸性位数量,而(NH_4)_2SO_4的引入却促使催化剂表面产生中强酸性位。     

一次取样快速测定化探试样中痕量金和铂

在试液中加入聚氨酯泡沫塑料富集痕量金,加入活性炭富集痕量铂。塑料和活性炭分别灰化、灼烧、王水溶解。在第一个溶液中,加入2mL0.5％硫脲,火焰原子吸收测定金。在第二个溶液中,加入20mL底液(0.75mol/LH_2SO_4-1.2％NH_4Cl-0.0012mol/L(CH_2)_6N_4-0.003％N_2H_4·H_2SO_4),催化极谱法测定铂。检测下限Au为1ppb、Pt为0.1ppb。本法简单、快速,适合于化探试样中痕量金和铂的联测。     

铜合金中锰的导数分光光度法测定

对于铜合金中锰的测定,常将Mn(Ⅱ)氧化为紫红色MnO_4~-,用经典的分光光度法测定。但由于铜溶液的背景干扰,使该法误差较大.故一般采取电解分离主体铜,或者采用二次测定以扣除Cu~(2+)背景吸收,但也有诸多不便。本文利用一阶导数分光光度法直接进行锰的测定,完全消除了铜合金中各种元素的干扰,方法简便快速,精密度和准确度都令人满意。一、主要试剂和仪器锰标准溶液:0.1mg/mL;混酸溶液:加10mL浓H_2SO_4于40mL水中,冷却后加25mL浓HNO_3,20mL浓H_3PO_4。加水至100mL,混匀;AgNO_3溶液:0.2％;(NH_4)_2S_2O_8溶液:10％(当天配用):水,将去离子水加热至沸,每升用10mL H_2SO_4(1+3)酸化,加几粒KIO_4,继续加热煮沸几分钟,冷却后使用。     

利用黄铁矿选矿尾矿土法生产铵明矾

明矾用途广泛,在造纸、印染、鞣革、医药等工业以及日常浊水澄清等方面都需要,是重要的铝盐。明矾主要有两种:一是钾明矾 KAl(SO_4)_2·12H_2O或 K_2Al_2(SO_4)_4·24H_2O;一是铵明矾 NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O 或(NH_4)_2Al_2(SO_4)_4·24H_2O。过去生产明矾,一般是用硫酸分解铝土矿,再加硫酸钾或硫酸铵而成。生产过程比较复杂,成本较高。本文报导的方法简便,成本低廉,也是黄铁矿综合利用的一个途径。黄铁矿成份为 FeS_2,在我国分布很广,储量较大,是我国生产硫酸,提炼硫磺的主要原料。黄铁矿多属沉积矿床,常埋藏在煤系底部,成结核状、树枝状或星散状,位于灰白色铝土页岩中。铝页岩的矿物组成和铝土矿差不多,主要含水合硅酸铝 Al_2O_3·2SiO_2·2H_2O。矿石经过采选,部分黄铁矿和大量铝页岩作为尾矿抛弃,尾矿在露天情况下长期堆置,经日晒雨淋,其中黄铁矿被空气氧化生成硫酸亚铁和硫酸,2FeS_2 7O_2 2H_2O—→2FeSO_4 2H_2SO_4而尾矿中的水合硅酸铝被风化后分解出三氧化二铝,Al_2O_3·2SiO_2·2H_2O—→Al_2O_3 2SiO_2 2H_2O然后硫酸与三氧化二铝作用,自行生成制取明矾的基础原料,Al_2O_3 3H_2SO_4—→Al_2(SO_4)_3 3H_2O硫酸铝易溶于水,并随着温度的升高而增大。利     

CL—P204萃淋树脂吸附及分离钨钼性能的研究

本文报导了用CL—P_(204)萃淋树脂从含大量钨少量钼的溶液中吸附分离钼的性能。实验表明,在H_2SO_4体系中pH=2左右时,树脂吸附钼而不吸附钨。被吸附的钼能容易的被2mol·dm~(-3)NH_3·H_2O—2mol·dm~(-3)NH_4Cl溶液全部洗脱。钨钼混合液中加入EDTA能有效地阻止钨钼杂多酸离子的生成而有助于钨钼分离。分离后溶液中钼含量降至0.01％以下。提供了一种新的钨钼分离方法。     

高钛渣中TiO_2及TiC的快速相分析

拟定了高钛渣中快速测定TiO_2及TiC相分析的方法。将第一称样完全溶解于HNO_3-H_3PO_4中,在H_2SO_4-HCl-(NH_4)_2SO_4介质中用铝还原钛成三价,重铬酸钾滴至中性红蓝色终点为TiO_2+TiC的含量,第二称样控制温度<280℃仅溶于H_3PO_4,余法同前,测得结果为TiO_2含量。差减后得TiC含量。     

K_2O和SO_2对CuO/Al_2O_3催化剂脱硝的复合影响

本文以γ-Al_2O_3为载体,Cu(NO_3)_2·3H_2O和KNO_3为前驱体,利用等体积浸渍法制备不同K_2O负载量的CuO/Al_2O_3催化剂,预硫化处理后进行脱硝活性评价,考察了400℃下有和无SO_2时K_2O对铜铝催化剂脱硝活性的影响,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线衍射(XRD)、原位红外(IS-FTIR)、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)和H_2程序升温还原(H_2-TPR)研究了影响机制.结果表明,气氛中无SO_2时,K_2O促进催化剂中的CuSO_4向非水溶性铜转变,可能是CuSO_4被NH_3还原为Cu_3N,该反应消耗了用于选择性催化还原氮氧化物(SCR)反应的NH_3,同时导致催化剂的酸性降低,两者的共同作用导致催化剂的脱硝活性降低.气氛中有SO_2时,CuSO_4向非水溶性铜的转变得到了削弱,SO_4~(2-)对催化剂酸性的增强作用、前期证明的SO_2与NH_3的竞争吸附以及K_2O对酸性减弱作用的相对大小决定SO_2如何影响碱金属中毒催化剂的脱硝.催化剂中无K_2O时,SO_2抑制脱硝;K/Cu比为0.13时,SO_2不影响脱硝;继续提高K/Cu比,SO_2促进脱硝(即SO_2缓解催化剂的碱金属中毒).     

浓硫酸法快速制备质子化g-C_3N_4纳米带及其紫外光催化降解有机染料研究

利用浓H_2SO_4(质量分数98%)强的质子化作用与水合放热效应,实现了石墨相氮化碳(g-C_3N_4)在浓H_2SO_4中的快速剥离,制备了经浓H_2SO_4质子化改性的g-C_3N_4(g-C_3N_4-H_2SO_4)纳米带.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)等对样品进行了表征分析.结果表明,所制备的g-C_3N_4纳米带与浓H_2SO_4发生了明显的质子化作用.相比体相g-C_3N_4,g-C_3N_4-H_2SO_4纳米带禁带宽度明显增大,光生电子-空穴对复合率有效降低.以亚甲基蓝为目标污染物,研究了g-C_3N_4-H_2SO_4纳米带在紫外光下的光催化活性,结果表明,g-C_3N_4-H_2SO_4纳米带在2 h内对水溶液中MB的降解率可接近100%,紫外光催化性能明显优于体相g-C_3N_4.     

Mo(V1)—α,α′—联吡啶—NH_4NO_3体系的极谱催化波研究及应用

在pH2.3～3.5的H_2SO_4—NH_4AC缓冲溶液中,有NH_4NO_3存在时,Mo(V1)-α,α′—联吡啶络合物在—0.75V(vs·SCE)左右产生一灵敏的极谱催化波。检测下限为0.1ng/mL,峰高与Mo浓度在0.2～50ng/mL之间呈线性关系。该波具有吸附性质的催化波。方法用于天然水和地下水中痕量Mo测定,获得满意结果。     

铜与稀、浓硝酸反应演示实验的改进

全日制普通高级中学教科书(试验修订本·选修)第二册第12页,铜与稀、浓硝酸反应的演示实验,在试管中加入硝酸后再用无色塑料袋将试管口罩上并系紧。这期间时间间隙短,气体易外泄而引起污染教室空气,且实验完成后处理袋内的气体过程中仍会造成污染,为此,我们对该实验进行了以下改进。仪器:A、B为相同型号的具支试管和普通试管,C为2 0mL塑料注射器,内装10mL饱和氢氧化钠溶液,D为2 0mL玻璃注射器,内装10mL空气。操作及实验现象:向具支试管中加入1mL～2mL浓硝酸,当红棕色二氧化氮升至将近支管口2cm处时向上将铜丝刚好提离浓硝酸液面,此时,铜…     

大豆中蛋白质含量的示波滴定

1 引言大豆中蛋白质含量的测定,国内外标准方法是采用凯达尔法,作者研究了用示波滴定的方法进行测定,样品用H_2SO_4-Na_2SO_4-CuSO_4消化处理,N以NH_4~+的形式存在于试液中.在pH5～6用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀NH_4~+,过量的TPB,在pH10～12的NaOH-NaAc碱性底液中有明显的示波图,用四乙基氯化铵标准溶液反滴定至TPB示波图下切口突然消失为终点,据此计算出N含量,再换算为蛋白质的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 LS-1A型示波滴定仪(山东电讯七厂);磁力搅拌器;钨电极;汞膜电极;PHS-3C型酸度计.N标准溶液:1.000×10~3mg/L,用优级纯NH_4CI配制;Na-TPB溶液:0.05mol/L;30%NaOH溶液;无水Na_2SO_4;CuSO_4-5H_2O;H_2SO_4相对密度1.84g/ml;HAc-NaAc缓冲溶液:pH=5.5,取2mol/LNaAc溶液,滴加HAc调节,用酸度计测量;四乙基氯化铵标准溶液:0.02mol/L,用示波滴定法标定.     

采用分子发射腔方法测定微量硫酸根

分子发射腔分析作为火焰光度分析新技术已有评论,同时也报导了采用MECA方法测定不同的硫化物和消除干扰离子的方法。我们组装了MECA实验装置;运用正交设计法优选了H_2SO_4的发射条件;采用加压离子交换方法消除干扰离子影响;本方法已应用于高纯NH_4OH中SO_4~(2-)的测定。     

高碘酸盐氧化硫脲的非线性动力学行为和机理

在酸性介质中,高碘酸盐氧化硫脲的非线性反应呈现多种不同的化学计量方程 式。当[KIO_4]_0/[SC(NH_2)_2]_0 > 4时,计量方程为4IO_4~- + SC(NH_2)_2 + 3H_2O = 4IO_3~- + SO_4~(2-) + CO_3~(2-) + 2H~+ + 2NH_4~+;当[KIO_4]_0/ [SC(NH_2)_2]_0 = 8:7时,计量方程为8IO_4~- + 7SC(NH_2)_2 + 17H_2O = 4I_2 + 7SO_4~(2-) + 7CO_3~(2-) + 6H~+ + 14NH_4~+;而当[KIO_4]_0/[SC(NH_2)_2] _0 < 1时,反应的主要计量方程为IO_4~- + 4SC(NH_2)_2 + 8H_2O = I~- + 4S + 4CO_3~(2-) + 8NH_4~+。同时反应体系在氧化剂过量的条件下碘钟产生的诱导期 与1/[H~+]~2成正比;而当还原剂过量时,体系I_2逐渐累积至极值的诱导期与体系 初始pH呈线性关系。运用包含质子平衡反应、碘化合物自身反应、碘化合物-硫化 合物反应以及硫-硫反应的15步反应机理较好地模拟出封闭体系中pH,[I~-]以及 [I_2]的准振荡行为。