尖晶石型铁酸盐的制备及表征研究

本文采用空气氧化的湿法制备了尖晶石型铁酸盐，得到最佳生成条件为：在空气流速为２００ｍｌ／ｍｉｎ和配料比Ｒ＝２ＯＨ－／（Ｍ２＋＋Ｆｅ２＋）≥１．０，Ｍ２＋／Ｆｅ２＋＝０．５（摩尔比）下氧化温度和时间分别为３４３－３５８Ｋ和１０－２５ｈ。使用ＸＲＤ、ＴＰＲ和ＴＰＤ等方法对所制备的铁酸盐进行了表征，研究了其结构特征及氧化－还原活性，并讨论了该活性与化学组成及结构的关系。     

尖晶石型铁酸盐纳米晶制备技术的研究进展

综述了尖晶石型铁酸盐纳米晶制备技术的研究进展,介绍了高能球磨法、聚合物热解法、自蔓延燃烧合成法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等典型制备技术的作用原理和技术特点,并对尖晶石型铁酸盐纳米晶制备技术的发展趋势进行了展望。     

尖晶石型铁酸盐催化剂的担体效应考察

用共沉淀法和浸渍法制备了ZnFe_2O_4、ZnCrFeO_4以及它们在γ-Al_2O_3,TiO_2,SiO_2小球上的担载催化剂.用TPR.XRD.ESR,MBS,脉冲反应等技术对这些催化剂进行了考察.结果表明,载体的引入在不同程度上改变了催化剂的氧化还原性能.在不同的载体上形成尖晶石结构的趋势不同.铁酸盐尖晶石相无论是非载的还是担载的对于多次交替的氧化还原处理不敏感.然而氧化铁相则较不稳定,而且在不同载体上稳定性相差较大.加Cr组份有助于担体上形成正尖晶石相.在某些较难形成铁酸盐尖晶石相的担载催化剂中,其相的组成较为复杂.脉冲反应的结果表明,担载的单一正尖晶石铁酸盐以及γ-Al_2O_3上的氧化铁对丁烯氧化脱氢均有一定的活性,对于既含较多量正尖晶石铁酸盐又含一定量氧化铁的催化剂,其较好的催化性能暗示在这两相之间可能存在某种协同效应.     

铁酸盐的制备、表征及其催化性能的研究

采用空气氧化湿法制备了含Zn、 Ni、 Co的尖晶石型铁酸盐。运用XRD、IR、UV-DRS和TPR等方法对所制备的样品进行了表征。研究了铁酸盐的化学组成、结构和氧化还原性质。考察了铁酸盐对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能,并讨论了催化剂的结构、组成对反应活性的影响以及二氧化碳的作用。     

铁酸盐尖晶石催化剂的脉冲反应性能

铁酸盐尖晶石作为工业生产丁二烯的催化剂,自70年代问世以来,已用多种方法对其结构、催化性能、动力学特征、催化机理及其表面结构氧种等作了研究.B-02催化剂在工业反应器中已正常长期运转.为进一步发挥其潜力,还需要更进一步的了解,尤其对在绝热床反应器中高温缺氧情况下的催化状态,还缺乏基本的了解.本文以脉冲反应为主并结合TPR、TPD、XRD和FT-IR方法对与B-20及有关的MgFe_2O_4、α-Fe_2O_3和γ-Fe_2O_3的性能作进一步的考察。     

铁酸盐催化剂上乙醇的催化燃烧

用共沉淀法制备了N i,Co,Cu等的铁酸盐复合氧化物催化剂,并采用XRD、IR等手段对催化剂进行了表征,结果表明具有尖晶石结构的CuFe2O4复合氧化物催化剂对乙醇催化燃烧反应具有较高活性和选择性,Co部分掺杂的CuFe2O4其活性和选择性有所提高,乙醇可在约229℃达到完全转化,燃烧产物中没有发现乙醛副产物.     

用草酸胍制备钴酸盐尖晶石

本文采用先驱物法合成钴酸盐尖晶石MCo₂O₄(M=Zn,Ni,Cu,Mg,Cd,Mn)。以草酸胍作为沉淀剂，在溶液中以共沉淀的方法合成草酸盐先驱物。采用热分析(TG和DTA)、化学元素分析、红外光谱等手段对先驱物进行分析表征。通过红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜对产物进行表征。产物的平均粒度范围在3.5～8.8 μm之间。     

氧缺位铁酸盐的制备及结构与还原行为的研究

在３５８Ｋ下用２００ｍｌ／ｍｉｎ的空气氧化碱性悬浮液合成了ＭＦｅ_２Ｏ_（４＋δ）（δ≥０，Ｍ＝Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ），并在５７３Ｋ下用４０ｍｌ／ｍｉｎ的Ｈ_２还原ＭＦｅ_２Ｏ_（４＋δ）制备了氧缺位铁酸盐ＭＦｅ_２Ｏ_（４－δ）（δ＞０）。用ＸＲＤ、Ｍｓｓｂａｕｅｒ谱等测试方法对铁酸盐的结构进行了表征，考察了铁酸盐的组成及第二金属组分（Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ）对铁酸盐还原性能的影响。在Ｈ_２还原３ｈ内，铁酸盐氧缺位程度随还原时间增加而增大，晶格常数也相应增大；５ｈ以上，铁酸盐将被还原为ＭＯ－ＦｅＯ或α－Ｆｅ，晶格常数几乎不变。按Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ顺序，ＭＯ与ＦｅＯ的相互作用能力、ＭＯ－ＦｅＯ固溶体的稳定性及铁酸盐还原为ＭＯ－ＦｅＯ的能力均增强，ＭＯ－ＦｅＯ进一步还原为α－Ｆｅ的能力却减弱。     

有机胺柱类钙钛矿型钽酸盐的制备与表征

采用分步交换法，合成了新型的正丙胺、正丁胺柱层状类钙钛矿型钽酸盐C3H7NH3-Sr2Ta3O10与C4H9NH3-Sr2Ta7O10，采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)对该类化合物的结构与形貌进行了表征，并测定了其比表面积。     

氧缺位铁酸盐MFe2O4—δ的性质研究

使用ＸＲＤ，Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱及化学组成分析考察了氧缺位铁酸盐ＭＦｅ２Ｏ４－δ的晶格常数，磁性，稳定性及还原性。结果表明，氧缺位铁酸盐ＭＦｅ２Ｏ４－δ晶格常数比ＭＦｅ２Ｏ４＋δ的大，Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱内磁场却更小。ＭＦｅ２Ｏ４－δ随着氧缺位程度δ的增大，晶格常数增大，内磁场减小。     

固定化木瓜蛋白酶的制备和性质研究

多孔硅球固定化木瓜蛋白酶具有热增活性 .本文在前文研究的基础上 ,用载体交联法制备了甲壳胺固定化木瓜蛋白酶和纤维素固定化木瓜蛋白酶 .考察了固定化pH值、戊二醛浓度和给酶量对固定化木瓜蛋白酶活力的影响 .研究了固定化木瓜蛋白酶的性质 ,特别是热稳定性和耐热性 ,并与溶液酶和多孔硅球固定化木瓜蛋白酶进行了比较 .所制得的甲壳胺固定化木瓜蛋白酶和纤维素固定化木瓜蛋白酶的最适反应温度均达到了 80℃ ;90℃温育 1h后固定化酶的活力保持在 95 %以上 ;70℃温育处理 5h和 6h后固定化酶的活力也仍能保持在 90 %以上 .固定化木瓜蛋白酶的热稳定性和耐热性得到了显著提高     

四氯四碘荧光素镧系络合物的制备与性质

荧光素类分子中含有羧基和羟基,可与多种金属离子形成络合物。荧光素及碘代荧光素的镧系络合物的性质已进行过研究。最近虽报道了其镧系络合物的制备,但未见有关组成和性质等方面的记载。我们制取了12种四氯四碘荧光素镧系络合物,通过元素分析确定了其化学组成,并探讨了它们的溶解性能、电导、热重、红外光谱和紫外-可见光谱等性质。     

硝酸钆低水合物的制备及表征

本文用两种方法制得硝酸钆的低水合物Gd(NO_3)_3·5H_2O、Gd(NO_3)_3·3.5H_2O,其中Gd(NO_3)_3·3.5H_2O是文献中尚未报道的 ,给出了它们的M.P.和X-衍射特征值。     

VPO催化剂的制备及其表征

采用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段，考察了由四种不同方法和条件下制备的ＶＰＯ催化剂的比表面积和晶体结构。实验结果表明：还原剂、溶剂、Ｐ／Ｖ、干燥条件及焙烧温度都对ＶＰＯ催化剂的物理性质有影响。水相法制备，获较复杂的晶相，且随着焙烧温度的提高样品的比表面积减小，晶相强度增加。有机相法制备，可获得较单一、活性好的晶相，且焙烧温度提高对样品的比表面积影响不大，但超临界条件下干燥，可使催化剂比表面积成倍地增大     

甲苯磺丁脲稀土络合物的制备及其性质研究

本文报导了15种甲苯磺丁脲稀土络合物的制备方法。用元素分析确定了它们的组成,测定了它们的物理化学性质,对它们的红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、X-射线粉末图进行了研究,并讨论了它们的热稳定性。     

硅藻土-莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征

利用硅藻土微粒骨架孔作为孔道,以莫来石为硅藻土微粒的粘连剂,采用溶剂－胶胶－烧结技术制得了硅藻土－莫来石复合陶 膜支承体,这种膜支承体孔径集中于２μｍ左右,孔隙率约为０．４,耐中度大于４．５ＭＰａ,是一种品质优良的膜支承体材料,在综合考察基制造工艺过程和条件的基础上,提出了一个新的复合陶瓷膜支承体烧制模型。     

聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸](20:80)-替莫唑胺长效缓释微球的制备及药物缓释性能的研究

合成了聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸](20:80)(CPP-SA),并利用喷雾干燥法制备了替莫唑胺Temozolomide(TMZ)-(CPP-SA)缓释微球。通过对TMZ的不同包合方法的研究,确定了喷雾干燥法作为制备此类微球的最佳方法,获得了良好的药物缓释曲线。结果表明,微球对药物释放曲线平稳,释放时间长,能超过800h。为抗肿瘤药物TMZ的体内植入提供了有意义的理论依据。