浊点萃取-高效液相色谱法对牛奶中三聚氰胺的测定

建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为.破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100 ℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG 600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70 ℃,平衡时间30 min.在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80% ～98%,相对标准偏差为1.2% ～5.7%,检出限为0.9 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高、污染少.     

快速协同浊点萃取-高效液相色谱法测定水中4种苯酚类化合物

建立了水中4种极性苯酚类化合物对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的快速协同浊点萃取-高效液相色谱(RS-CPE-HPLC)检测新方法。实验以乙腈作协同诱导剂,磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,仲醇聚氧乙烯醚15-S-7(Tergitol 15-S-7)为萃取剂,在室温下1 min内即可同时完成对4种极性苯酚类化合物的萃取,同时优化了乙腈用量、表面活性剂用量、络合剂用量、溶液pH、电解质浓度等影响因素。在最优条件下,4种目标物在0.1～191μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9996),方法的检出限在0.02～0.04μg/L,精密度良好(相对标准偏差≤2.58%,n=6),富集倍数为8.68～9.96,萃取率为86.8%～99.6%。同时将建立的方法应用于实际环境水样中4种苯酚类化合物的测定,样品加标回收率在93.9%～107%之间。该方法前处理简便、快速,经济环保,萃取率高,重现性好,可作为水中4种苯酚类化合物的有效检测方法。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留

建立了浊点萃取(CPE)对草莓汁中的7种农药(克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉和苯噻酰草胺)进行萃取富集,然后用高效液相色谱-紫外检测器进行检测分析的方法。所用的表面活性剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20),该表面活性剂在一定条件下能够对分析物进行提取与富集。实验确定了CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、硫酸钠和正丁醇的浓度分别为12%(W/V)和5%(V/V)、平衡温度为50℃以及平衡时间为40min;色谱条件:流动相为V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速为0.6mL/min,检测波长为215nm。在上述实验条件下,在草莓汁样品的平均加标回收率为80.5%～92.8%,检出限是0.9～2.1μg/kg。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药

建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测。结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10000 μg/L、苯噻草胺在30～10000 μg/L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10000 μg/L时其浓度和检测信号呈线性关系,相关系数为0.9981～0.9997,平均加标回收率为85.09%～96.74%,相对标准偏差为1.90%～3.98%。6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL)。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药

建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题。在最佳条件下,6种OPPs在2.5～8 000μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r~2≥0.9958),检出限在0.8～5.0μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)5.18%(n=6)。该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7%～109.9%。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴

讨论了以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）的条件,并于ODS柱上,用内含2．0mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和5mmol·L^-1 pH5．0 HAc—NaAc缓冲溶液的V（甲醇）＋V（乙腈）＋V（水）=67＋8＋25混合液作流动相．检测波长为568nm,流量为0．8mL·min^-1。,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,经浊点萃取后可提高测定响应值7—8倍,对铜、钴的检测限分别为0．5μg·L^-1,0．8μg·L^-1。方法可用于水样中钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）的测定,结果令人满意。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定巢湖表层沉积物中铬的形态

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为50~5 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。     

反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺

建立了运用反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺的方法.采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相: V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.2 mol/L NH4Ac)=60∶37∶3;流速: 1.0 mL/min;柱温: 40 ℃;荧光检测器: 激发波长360 nm,发射波长500 nm.在5 ng/mL～1 μg/mL质量浓度范围内,呈现良好线性(r=0.9999),检出限为1 ng/mL.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中多酚类化合物

建立了基于表面活性剂浊点萃取-反相高效液相色谱法同时分离测定小儿泻速停颗粒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素的方法。采用phenomenex C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸水溶液,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长280 nm。没食子酸、儿茶素和表儿茶素分别在0.0104～223μg/mL,(r=0.9999);0.0152～108μg/mL,(r=0.9999);0.0184～132μg/mL,(r=0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N=3)依次为:0.087 ng/mL,0.43 ng/mL,0.42 ng/mL。加入50 g/L NaCl来进行浊点富集,可提高萃取回收率。平均回收率为91.85%～98.48%,本方法可用于该制剂的质量控制。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

建立了以聚乙二醇(PEG)6000为萃取剂的浊点萃取(CPE)-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系.在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310 nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1 min,定量范围分别是0.01～10 mg/L、0.08～25 mg/L和0.05～20 mg/L.线性相关系数r>0.99.3种药的平均回收率范围为91.50%～98.75%,精密度(RSD)为 0.22%～1.54%.异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的检出限分别为4×10-3、2×10-2和3×10-2 mg/L.本法用于药片和尿样中3种药物的检测,结果满意.     

高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯

 省去合成1,3 苯二硫杂环五烯 2 硫酮这一步骤，直接用异硫氰酸丙基酯与1,2 苯二硫酚反应作标准，建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程 y =0.418 2x + 2.821 ( r2 = 0.999 3 )与异硫氰酸甲基酯的回归方程 y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r 2= 0.996 6 )基本拟合。检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μ mol/L 。日内重现性( n =21)以相对标准偏差(RSD)表     

反相高效液相色谱法直接测定尿中微量酚

The separation of the phenol from complex components after the acidolysis of the urinary sample wascarried out on a PE 3 × 3-C(R-C_(18) column(4. 6mm× 30mm) by using buffer solution of phosphate and methanolas mobile phase. The method is simple,rapid and accurate for practical use and applicable to the quantitative determination of phenol.Satisfactory results were achieved.     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

高效液相色谱法测定人尿中神经鞘氨醇和二氢神经鞘氨醇

建立了一种检测人尿中神经鞘氨醇（So）和二氢神经鞘氨醇（Sa）的高效液相色谱方法（HPLC）。离心分离尿样中的片状剥落细胞,裂解后用乙酸乙酯萃取、邻苯二甲醛衍生,在HPLC系统中通过梯度洗脱用Nova-PakC18－RP色谱柱（15cm×3．9mm,4μm）分离、荧光检测器检测。So和Sa的检出限均为0．05ng（女性尿样0,075μg/L、男性尿样0．005μg/L）。分析从我国一个村在采集的40份尿样,女性尿样中So、Sa和Sa／So比值分别为1．29－13．58μg/L、0．25－3．13μg/L和0．15－0．25,男性尿样中分别为0．075~3．07μg/L、0.019－0．50μg/L和0．028～0．26。     

高效液相色谱－荧光检测法测定人尿中3－甲基组氨酸

用带梯度洗脱系统的高效液相色谱仪配制国产色谱柱和试剂,荧光（紫外）检测外科病人尿中３－甲基组氨酸的含量,考察了３－甲基组氨酸与尿中其他氨基酸和杂质的分离情况以及方法的特异性,为临床手术治疗后病人的康复提供了有价值的参考。     

高效液相色谱法同时测定尿中新喋呤和生物喋呤

建立了同时分离检测尿中新喋呤（neopterin,NP）和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱（HPLC）-荧光检测方法。采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP。尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30　μL直接进样。研究结果表明,NP的线性范围为0.12～10     

糖尿病患者尿液中常见药物含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定糖尿病患者尿液中二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦3种常用药物含量的方法.室温条件下以2.5 mmol/L十二烷基硫酸钠-20 mmol/L磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了3种药物的有效分离.采用3种不同检测波长,测得二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦的检出限分...     

Determination of Carbamate Pesticides and Phthalates in Vegetables by a Cloud Point Extraction Process Using Tergitol 15-s-7 and High Performance Liquid Chromatography

An efficient and environmentally friendly analytical process based on cloud point extraction (CPE) has been developed for the determination of carbamate pesticides and phthalates in vegetables by high performance liquid chromatography (HPLC) separation and ultraviolet detection (UV). The readily biodegradable nonionic surfactant Tergitol 15-S-7 was chosen as the extraction solvent. To obtain optimum extraction efficiency, several experimental parameters including surfactant concentration, salt concentration, equilibration temperature, equilibration time, and sample pH were identified. Under the optimum conditions, the linear regression coefficients of the standard curves were greater than 0.9984. The limits of detection for carbaryl, pirimicarb, dimethyl phthalate (DMP), and diethyl phthalate (DEP) are 0.003, 0.015, 0.012, and 0.006 µg mL^?1, respectively. The intra-day and inter-day relative standard deviations are less than 5.75% and 6.97%. The proposed method has been proven to be an efficient, green, rapid, and inexpensive approach for extraction and determination of target analytes present in vegetable samples.