利用压电力显微镜研究PMN-30%PT单晶体中铁电畴的结构及其演变

本文总结了我们近年米利用压电力显微镜(PFM)研究PMN-30%PT单晶体中铁电畴的结构及其演变的结果.选择PMN-30%PT品体是因为该组分在超声传感器等应用方面具有最大的潜力.铁电畴的观察是基于反压电现象;具体来讲就是当交变电场通过原子力显微镜探针加到晶体表面时,会引起品体表面的起伏振荡,而锁相放大器可以解出该振荡信号的振幅和相位角;其中振幅衬度反映了压电系数d33的大小,而相位衬度则反映了铁电畴的极化方向.文中介绍了平面内以及垂直平面的PFM成像技术,并演示了影响畴的图像的一些因素,其中包括静电倚效应,表层效应和机械抛光的影响.本文还利用有限无模型对PFM成像原理进行了模拟分析.着重研究了晶体中铁电畴的尺寸分布,畴与晶体取向,时间和温度的相关性,以及畴的演变过程.     

铁电畴的环境扫描电子成像术

利用环境扫描电为微术（ＥＳＥＭ）直接在铁电晶体ＬｉＴａＯ３极性表面观察到铁电畴二次电子发射形成的衬度像。这种铁电畴成像的新方法无需对样品表面进行处理,正负畴衬度图像十分稳定,并具有较高的图像分辩率。     

PZT铁电薄膜纳米尺度畴结构的扫描力显微术研究

利用扫描力显微术中压电响应模式原位研究了（111）择优取向的PZT60/40铁电薄膜的纳米尺度畴结构及其极化反转行为.铁电畴图像复杂的畴衬度与晶粒中的畴排列和晶粒的取向密切相关.直接观察到极化反转期间所形成的小至30nm宽的台阶结构，该台阶结构揭示了（111）取向的PZT60/40铁电薄膜在极化反转期间其畴成核与生长机理主要表现为铁电畴的纵向生长机理. 关键词： 畴结构 反转机理 PZT薄膜 扫描力显微术     

KTa＿（1－x）Nb＿xO＿3晶体的同步辐射X射线白光形貌术研究

利用北京同步辐射光源，对居里点在室温附近的掺铁钽铌酸钾光折变晶体进行了Ｘ射线白光形貌术研究．观察显示，晶体内部除了杂质偏析物和一组沿［０１０］方向的生长层外，还有一组与之正交的畴组态，后者被发现不满足一般面缺陷的衬度消光规律，仅有异常散射效应揭示其衬度．利用同步辐射波长的可调谐性，揭示了该组畴随波长改变其衍时衬度变化的规律，而且畴的衍射强度被发现违背Ｆｒｉｅｄｅｌ定律．依据实验证据，这组畴被确认为１８０°铁电畴．对畴形成原因和晶体生长特性进行了讨论．     

LiNbO_3晶体中缺陷的X射线形貌研究

用X射线透射扫描形貌方法观察了直拉法生长LiNbO~3晶体中各种类型点阵缺陷,诸如铁电畴壁、生长层、位错、亚晶界和胞状组织等;用不同衍射矢量对[001]和[210]方向生长的晶体的形貌消象规律,结合X射线铁电异常散射效应和光学显微观察,讨论了晶体中180°铁电畴和生长层的衬度及其分布,并研究了LiNbO~3晶体中180°畴壁形成及其相互关系。     

五磷酸钕晶体中铁弹畴界的X射线形貌研究

利用X射线衍射形貌法,研究了五磷酸钕(NdP₅O₁₄)晶体中铁弹畴界的衍射衬度。发现在μt=0.6—7范围内,畴界呈现黑的或白的衬度。畴界衍射衬度的特征可归结为(c₂-c₁=)△c∥g畴界衬度明显△c⊥g畴界衬度消失△c·g>0畴界呈黑衬度△c·g<0畴界呈白衬度利用Penuing-Polder波点迁移原理,对畴界的衬度形成原理做了定性解释。根据畴界的衍射衬度特征,定性讨论了畴界的结构特征。 关键词：     

LiNbO3晶体中缺陷的X射线形貌研究

用X射线透射扫描形貌方法观察了直拉法生长LiNbO₃晶体中各种类型点阵缺陷,诸如铁电畴壁、生长层、位错、亚晶界和胞状组织等;用不同衍射矢量对[001]和[210]方向生长的晶体的形貌消象规律,结合X射线铁电异常散射效应和光学显微观察,讨论了晶体中180°铁电畴和生长层的衬度及其分布,并研究了LiNbO₃晶体中180°畴壁形成及其相互关系。 关键词：     

直拉法生长的LiNbO_3单晶体中的生长条纹和铁电畴组态间的对应关系

对应于旋转条纹和功率条纹,观测到晶体中铁电畴组态的相应变化,确定了旋转条纹与铁电畴组态间的一一对应关系,利用扫描电子显微镜中的X射线能谱分析测定了旋转条纹中的溶质浓度分布,得到了溶质浓度梯度决定了铁电畴组态的结论,自发极化与溶质浓度梯度间的耦合首次得到了实验证实。     

直拉法生长的LiNbO3单晶体中的生长条纹和铁电畴组态间的对应关系

对应于旋转条纹和功率条纹,观测到晶体中铁电畴组态的相应变化,确定了旋转条纹与铁电畴组态间的一一对应关系,利用扫描电子显微镜中的X射线能谱分析测定了旋转条纹中的溶质浓度分布,得到了溶质浓度梯度决定了铁电畴组态的结论,自发极化与溶质浓度梯度间的耦合首次得到了实验证实。 关键词：     

电流调制法制备聚片多畴LiNbO_3晶体

当用直拉法生长掺杂的LiNbO_3单晶体时,使一脉冲电流通过固液界面,观察到晶体中铁电畴组态的变化.测定了调制电流与正、负交替铁电畴组态的一一对应关系.用这种新方法,可以制备大面积的、具有一维周期层状铁电畴结构的LiNbO_3晶体.     

(111)取向(Pb,La)TiO3铁电薄膜中90°纳米带状畴与热释电性能的研究

采用射频磁控溅射技术在Pt/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上生长了掺镧钛酸铅(PLT)铁电薄膜.用X射线衍射技术(XRD)研究了PLT薄膜结晶性能，结果表明PLT薄膜为 (111)择优取向钙钛矿相织构.使用原子力显微镜(AFM)和压电响应力显微镜(PFM) 分别观察了PLT薄膜的表面形貌和对应区域的电畴结构.PFM观察显示PLT薄膜中存在90°纳米带状畴，电畴的极化为首尾相接的低能量的排列方式，带状畴的宽度为20—60nm.研究了PLT10铁电薄膜的制备条件与性能之间的关系.发现在优化条件下制备的PLT10铁电薄膜的介电常数ε_r为365、介电损耗tgδ为0.02，热释电系数γ为2.18×10^-8C·(cm²·K)^-1，可以满足制备非制冷红外探测器的需要. 关键词： PLT薄膜 电畴 PFM 极化     

YMnO_3薄膜的铁电行为及其纳米尺度铁电畴的研究

六方YMnO_3是一种特殊的多铁性材料,因其具有介电常数低、单一极化轴、无挥发性元素等特点,在磁电领域具有独特的优势,但目前关于YMnO_3薄膜的铁电性特别是畴结构的研究相对较少.本文采用溶胶-凝胶法在Si(100)基片上制备了多铁性YMnO_3薄膜,利用掠入射X-射线衍射、原子力显微镜对薄膜的结构及表面形貌进行了分析,用压力显微镜(PFM)技术研究了纳米尺度畴结构及微区电滞行为,并通过I-V,P-E曲线进一步研究了薄膜的漏电流和宏观电滞行为.结果表明,该薄膜为六方钙钛矿结构,YMnO_3晶粒大小均匀并且结晶性较好,薄膜表面粗糙度为7.209 nm.PFM图显示出清晰的电畴结构,结合典型的微区振幅蝴蝶曲线和相位电滞回线,证实该YMnO_3薄膜具有较好的铁电性.由于受内建电场的作用,振幅曲线和相位曲线都向正向偏移,表现出非对称特征.该薄膜的漏电流密度低于10~(-6)A·cm~(-2),因而其电滞回线基本能够达到饱和.     

(111)取向(Pb,La)TiO3铁电薄膜中90°纳米带状畴与热释电性能的研究

采用射频磁控溅射技术在Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上生长了掺镧钛酸铅(PLT)铁电薄膜.用X射线衍射技术(XRD)研究了PLT薄膜结晶性能,结果表明PLT薄膜为(111)择优取向钙钛矿相织构.使用原子力显微镜(AFM)和压电响应力显微镜(PFM)分别观察了PLT薄膜的表面形貌和对应区域的电畴结构.PFM观察显示PLT薄膜中存在90°纳米带状畴,电畴的极化为首尾相接的低能量的排列方式,带状畴的宽度为20-60nm.研究了PLT10铁电薄膜的制备条件与性能之间的关系.发现在优化条件下制备的PLT10铁电薄膜的介电常数εr为365、介电损耗tgδ为0.02,热释电系数γ为2.18×10-8C·(cm2·K)-1,可以满足制备非制冷红外探测器的需要.     

KTa1-xNbxO3晶体的同步辐射X射线白光形貌术研究

利用北京同步辐射光源，对居里点在室温附近的掺铁钽铌酸钾光折变晶体进行了Ｘ射线白光形貌术研究．观察显示，晶体内部除了杂质偏析物和一组沿［０１０］方向的生长层外，还有一组与之正交的畴组态，后者被发现不满足一般面缺陷的衬度消光规律，仅有异常散射效应揭示其衬度．利用同步辐射波长的可调谐性，揭示了该组畴随波长改变其衍时衬度变化的规律，而且畴的衍射强度被发现违背Ｆｒｉｅｄｅｌ定律．依据实验证据，这组畴被确认为１８０°铁电畴．对畴形成原因和晶体生长特性进行了讨论． 关键词：     

铁电体中新畴成核经典模型的改进

新畴成核是外加低场下铁电体中铁电畴反转的一个重要的过程.首先介绍了新畴成核的经典模型,采用该模型研究了铁电畴反转的新畴成核过程,发现理论计算的成核速率与外场关系和实验观测结果不一致.在Tagantsev模型的基础上,选取不同的成核形状对新畴成核的经典模型进行了改进,并获得了和实验观测相符的理论计算结果. 关键词： 铁电体 铁电畴 成核速率     

利用原子力显微镜研究KTiOAsO4晶体的铁电畴

利用原于力显微镜研究了KTiOAsO4晶体的铁电畴,发现了这一实验方法的诸多特点。如放大倍数高,可以得到晶体表面的定量信息等,得到了KTiAsO4晶体铁电畴的原于力显微镜照片,并结合化学腐蚀光学显微法的实验结果进行了研究。最后对铁电畴的机制与消除进行了理论讨论。     

PT/PZT/PT铁电薄膜的铁电畴和畴壁

用sol-gel法制备出了具有良好铁电性、纯钙钛矿结构的PbTiO₃/Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃/PbTiO₃(PT/PZT/PT)新型夹心结构铁电薄膜.用扫描力显微镜(SFM)的压电响应模式获得了薄膜铁电畴的垂直于膜平面方向(OPP)、膜平面内(IPP)及OPP的相位和幅度图像，结合理论分析指出薄膜的电畴主要由c畴和偏离垂直于膜平面方向上的c畴构成，薄膜取向的复杂性导致了复杂的畴结构.对于［111］取向的薄膜，当偏离垂直于膜平面方向上的c畴在垂直膜平面方向和面内方向都相反时构成180°的畴壁，在垂直膜平面方向上相同、面内方向相反或由垂直膜平面方向上相反、面内方向相同时构成90°畴壁. 关键词： 铁电薄膜 PT/PZT/PT 电畴和畴壁 扫描力显微镜(SFM)     

X射线相位成像的最佳衬度

根据Zernike相衬观察法的基本思想和Fresnel–Kirchhoff衍射理论,采用傅里叶变换和卷积处理,考虑到临床实际,利用振幅近似和相位缓变条件,将X射线经过生物组织产生的相位改变转换成强度分布.在所导出的理论公式的基础上,作出相位衬度和吸收衬度与物平面到像平面距离的关系曲线.分析得到X射线相位衬度成像的最佳物像距离,并通过微聚焦X射线成像装置对蟑螂成像的实验加以验证,其结果表明理论所预言的成像最佳位置符合度较高.     

相衬显微镜衬比的分析

本文详细讨论了制约相衬显微镜衬比的各种因素,并针对不同的被观察样本提出了合适的观察方法。首先,叙述了相衬显微镜和暗场显微镜的基本原理,并根据观察时的实际情况,定义了衬比Fc.然后,分纯相位物体和既有振幅变化又有相位变化的物体两种情况,对影响衬比的各种因素进行了详细讨论,得出了相衬显微镜的衬比最大的条件,并比较了各种条件下相衬显微镜和暗场显微镜的灵敏度,从中得出:在观察弱纯相位变化的物体时,相衬显微镜要比暗场显微镜有效些;在观察既有振幅变化又有相位变化的物体时,相衬显微镜和暗场显微镜要比明场显微镜有效些,但视场中的光强变化已是物体的振幅变化和相位变化的混合效应,而不能单独反映出相位变化。     

衍射增强成像原理

研究了衍射增强成像过程中X射线与样品和晶体的相互作用,重点分析了小角散射对衍射增强成像的影响,为衍射增强成像方程补充了小角散射噪声项,建立了更普遍的衍射增强成像方程.根据新的衍射增强成像方程,推导出峰位像和腰位像的吸收衬度,消光衬度和折射衬度的数学表达,并讨论了两种合成像(表观吸收像和折射像)的衬度问题. 关键词： 相位衬度成像 同步辐射 晶体衍射 X射线照相术