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1.
Résumé La réaction30Si (n, γ)31Si (2,6 h) est suffisamment sensible pour permettre le dosage du silicium présent dans un matériau à de très faibles teneurs.
Toutefois, le fait que le rayonnement utilisable soit un rayonnement β−, suppose une séparation chimique très sélective du silicium, réalisable dans un laps de temps suffisamment court. Les méthodes
de séparation habituellement utilisées pour le dosage de traces de silicium:—extraction du complexe silico-molybdique, —distillation
de l'acide fluosilicique, ne nous ont pas permis d'obtenir des résultats fiables. On a donc utilisé la méthode de précipitation,
après addition dans les échantillons et les étalons, d'une masse exactement connue de silice en solution. Compte tenu du fait
que le rendement de précipitation s'établit avec précision par simple pesée, la réaction n'a pas besoin d'être quantitative.
Le précipité est purifié par double précipitation et sa pureté contr?lée par spectrométrie γ. Après remise en solution dans
HF à une température de 5° C afin d'éviter des pertes en Si, le comptage est effectué dans une capsule à fond de mylar posée
sur le compteur; on a ainsi une excellente reproductibilité de comptage et on mesure l'activité de la couche limite. Les étalons,
constitués par de la laine de quartz, sont traités de la même fa?on que les échantillons. L'expérience montre que les interférences
chimiques sont négligeables. Par contre une très bonne thermalisation du flux de neutrons est indispensable à cause des réactions:31P (n,p)31Si34S (n, α)31Si. Compte tenu des teneurs en phosphore et en soufre dans l'aluminium raffiné, et des caractéristiques du flux de neutrons
au cours de l'irradiation dans un caisson d'eau lourde, notre limite de dosage est de 3±0,5 μg/g. Les résultats obtenus permettent
d'obtenir de très bons recoupements et notamment des droites d'étalonnage précises pour la spectrographie d'émission. On peut
traiter 6 échantillons et 2 étalons en une journée de 8 heures. 相似文献
2.
G. I. Aleksandrova G. I. Shmanenkova M. N. Shchulepnikov L. G. Kondratiev Yu. A. Glukhov 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(1):65-75
Résumé On a présenté les méthodes de détermination de O et C dans quelques métaux réfractaires et matériaux semi-conducteurs. On
a porté une attention particulière au procédé de traitement de la surface avant et après irradiation et aux méthodes pour
séparer du fluor et du carbone radiochimiquement purs. Pour la détermination de Cu, Mn, Co, Ni, Cu et Zn, on concentre les
impuretés et on les sépare par la méthode de chromatographie d'extraction. On a discuté des perspectives d'utilisation de
la chromatographie d'extraction en analyse par activation des matériaux de haute pureté. 相似文献
3.
D. I. Leipunskaya S. I. Savosin 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):21-30
Résumé Une méthode instrumentale a été utilisée pour l'analyse de fractions monominérales de sulfures provenant de zones de gisements
stanneux, de minéraux satellites de la région diamantifère de Yakoutsk et de minerais aurifères. On a montré que la composition
élémentaire des sulfures dans toute une série de cas indique les conditions de formation des gisements. On a établi que la
précision de la méthode d'activation d'analyse de l'or n'est pas moins bonne que celle de l'essai classique permettant ainsi
l'analyse d'échantillons représentatifs lors de l'évaluation des réserves d'or dans les principaux gisements. 相似文献
4.
M. Treuil H. Jaffrezic N. Deschamps C. Derre F. Guichard J. L. Joron B. Pelletier S. Novotny C. Courtois 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):55-68
Résumé Pour utiliser au mieux les possibilités de l'analyse par activation et de la spectrométrie γ à l'aide des détecteurs à semi-conducteurs,
nous proposons des schémas de séparations rapides qui permettent d'effectuer les analyses de routine des lanthanides, du scandium,
du chrome, du manganèse, du cobalt, du cuivre et du zinc, dans la plupart des minéraux et des roches avec une précision comprise
entre 3 et 10%. La méthode a été appliquée à une grande variété d'échantillons et testée sur des standards. Nous montrons
par quelques exemples tout son intérêt dans les études géochimiques systématiques des éléments de transition. 相似文献
5.
E. P. Mignonsin 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(1):33-43
Résumé La méthode proposée applique, de fa?on systématique, les séparations par chromatographie sur résines échangeuses d'ions à
l'analyse des impuretés dans le sélénium. Après dissolution dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique, la méthode
permet de séparer—sur des colonnes de résine Dowex I, X=8, 200–400 mesh—les radioisotopes en trois grands groupes comprenant
chacun 12 à 14 éléments. Différents éluants parachèvent les séparations au sein de chaque groupe. Nous avons appliqué la méthode
à l'analyse d'échantillons de sélénium de différentes puretés. 相似文献
6.
《Analytical letters》2012,45(3-4):267-281
Abstract L'addition de très faibles concentrations de platine(IV) à des solutions de différents éléments métalliques (Na, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, Pb) modifie l'atomisation de ces éléments en spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme. Deux effets sont observés : une évolution de la forme des massifs d'absorption associée à des variations de sensibilité et un accroissement des températures d'atomisation des métaux. 相似文献
7.
Les spectres Raman de trois corticostéroïdes: fluocortolone base, triméthylacétate et caproate de fluocortolone (TMAF et CAF) ontétéenregistrésàl'état polycristallin entre 150 et 4000 cm?1. Une attribution des raies observées est proposée. Elle a montréla complexitédu problème poséàsavoir la différenciation de trois composés de structure trés voisine. Cependant quelques intervalles de fréquences contenant des raies spécifiques sont susceptibles d'e?tre utilisés afin de permettre l'identification des composésétudiés. Il convient en premier lieu de distinguer tout particulièrement les raies situées entre 1500 et 1800 cm?1. Dans l'intervalle 1580–1690 cm?1 celles-ci sont intenses et spécifiques de la structure conjuguée Δ1,4 3-one des corticostéroi¯des ce qui permet de distinguer la classe de médicamentàlaquelle appartiennent les substancesétudiées. La zone de fréquence comprise entre 1690 et 1750 cm?1 témoigne non seulement de la présence d'une fonction cétonique sur la chai?ne latérale mais aussi de l'existence d'une fonction ester suivant que l'on y trouve respectivement une ou deux raies (fluocortolone base 1701 cm?1; TMAF 1728, 1745 cm?1; CAF 1723, 1745 cm?1. La fluocortolone base présenteà1635 cm?1 une raie qui n'est pas retrouvée chez les dérivès estérifiés. En second lieu, nous retiendrons les zones spectrales représentatives des chai?nes latérales est?rifiées fixées sur le carbone C21: chai?ne triméthylacétate 340–360, 570–610, 750–810 cm?1 (dans cette dernière région commune au caproate et au triméthylacétate la différenciation des deux composés se fait grâceàla raieà796 cm?1 absente dans le spectre du caproate); chai?ne caproate 1310–1350 cm?1 (dans cet intervalle, le caproate présente un profil très particulier avec trois raies d'intensitévoisine). Cet ensemble de résultats doite?tre utilisépour identifier ces substances par spectroscopie Raman sur des quantitiés de l'ordre du picogramme provenant d'éluat d'HPLC. 相似文献
8.
H. D. Buenafama 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):111-117
Résumé On décrit l'analyse de sols par activation neutronique au moyen de détecteur Ge(Li) à haute résolution pour la recherche de
31 éléments. Les éléments déterminés comprennent des métaux alcalins, des terres rares et des éléments de transition, la plupart
d'entre eux sont utilisés, comme indices de différenciation géochimique et d'autres sont utilisés en tant que facteur de nutrition
dans la physiologie des plantes. Quelques éléments comprenant Na, K, Rb, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Th, Zr, Hf, Ta, Mn, Co, Fe,
Sc, Cr, Sb, Ca, V, Al, Ti, Br et U ont été déterminés par spectrométrie gamma non-destructive, et d'autres Mo, W, Sr, Cu,
Zn et Ga après une simple séparation radio chimique basée sur un échange d'ions et une extraction par solvant. On a employé
l'activation dans les neutrons épithermique pour la recherche de l'U, utilisant des neutrons de réacteur. Les risques d'interférence
dans les réactions et dans les spectres gamma, l'autoabsorption et les autres causes possibles d'erreur sont analysées et
évaluées quand c'est possible. Les résultats sont donnés en temps que moyenne de plusieurs dosages. Dans tous les cas, on
est parvenu à une grande précision.
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9.
Conclusion On voit que l'étude systématique de la dispersion diélectrique constitue un moyen d'étude très précieux des mouvements des
molécules aussi bien à l'état solide qu'à l'état liquide. Toutefois, cette étude doit être systématique et complète.
Avant de tenter une interprétation, il faut disposer du spectre complet de dispersion du composé, aussi bien à l'état solide
qu'à l'état liquide et ceci à plusieurs températures, entre quelques Hz ou fractions de Hz jusque dans le domaine millimétrique.
Il est souhaitable de disposer aussi de données dans l'infrarouge lointain. Depuis Rubens, personne n'a effectué des mesures
à 0,3 mm, quoique l'on dispose à cette longueur d'onde d'une source très commode.
Des tentatives d'interprétation basées sur des mesures isolées sont actuellement vouées à l'échec et risquent d'embrouillerle
problème au lieu delerésoudre.
D'autre part les conceptions théoriques devront être mises sous une forme plus quantitative, permettant une vérification plus
s?re. Des recoupements avec d'autres méthodes d'investigation (orientation par écoulement, dispersion des ultra-sons) seraient
nécessaires. Mais pour que ces recoupements soient fructueux, il est indispensable que les discussions des résultats de ces
méthodes se fassent en termes de structure des liquides et de mouvements moléculaires. Un essai très intéressant dans cette
direction vient d'ailleurs d'être entrepris (179, 180).
L'avantage principal de ces méthodes réside évidemment dans le fait qu'elles peuvent s'appliquer également à des molécules
non polaires.
Les auteurs tiennent à remercier tout particulièrement Monsieur le Professeur E. Bauer dont les idées et conceptions sont
à la base de ce travail et qui nous a guidés et dirigés pendant de nombreuses années. 相似文献
10.
J. W. Winchester 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(2):311-317
Résumé On attend généralement beaucoup de l'analyse par activation neutronique pour apporter des données sur les traces de métaux
rencontrées dans les milieux atmosphériques pollués. Ces données devraient conduire à un projet de contr?le effectif de la
pollution. On discute 5 articles de Colloque en tant qu'exemples de la nature des recherches sur la pollution de l'air, sur
l'amĺioration des techniques analytiques pour aller au devant des besoins relatifs aux applications à l'environnement et sur
la comparaison de techniques associées. L'expérience de l'auteur de l'article et de ses collaborateurs est alors prise comme
exemple des différentes applications qui peuvent être faites de l'analyse par activation pour l'étude de traces métalliques
dans la matière spéciale qu'est l'air urbain. Ceux qui pratiquent l'analyse par activation sont amenés à porter leur attention
sur l'étude à grande échelle des problèmes de l'environnement et à ne pas réduire leurs efforts aux seuls aspects analytiques.
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11.
《Physics and Chemistry of Liquids》2012,50(1-2):5-61
Abstract Les philisophes grecs avaient déjà pressenti l'importance de l'eau, comme indispensable à la vie, měme s'ils ne savaient pas encore que l'eau recouvre de loin la plus grande partie de la terre et constitue près des 7/10 en poids des ětres vivants. Depuis le début du siècle dernier, on savait déjà que beaucoup de propriétés de l'eau différaient des propriétés de tous les autres liquides connus à l'époque. Mais il a fallu attendre la fin du 19ème siècle et l'acceptation générale de la notion de molécules, c'est, c'est-à-dire de la conception discontinue de la matière, pour voir appara[icaron]tre les premiers essais de l'inter prétation de ces propriétés par une “structure” particulière de l'eau liquide. 相似文献
12.
《European Polymer Journal》1986,22(7):529-536
La thermogravimétrie a été employée dans ce travail pour étudier la décomposition des mélanges poly(chlorure de vinyle)/poly(caprolactone), un mélange miscible, et poly(chlorure de vinyle)/poly(éthylène adipate), un mélange immiscible, à différentes compositions. Le comportement thermique de ces mélanges dépend de leur miscibilité et des interactions qui s'exercent entre leurs constituants. Deux types d'interaction sont propres aux mélanges miscibles: une diminution de la vitesse de déshydrochloruration du poly(chlorure de vinyle) en présence de polyesters et une modification de la structure des polyènes. De plus, le rendement de la dégradation des polyesters catalysee par l'acide chlorhydrique augmente avec l'immiscibilité des polymères. 相似文献
13.
B. A. Chapyzhnikov E. D. Malikova L. L. Kunin V. N. Samosyuk A. M. Vasserman E. V. Frolov Kh. N. Evganov 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,17(1-2):275-290
Résumé On a étudié une méthode de séparation rapide des isotopes de courte période15O et13N dans les métaux alcalins et15O dans d'autres métaux pour déterminer l'oxygène et le carbone par activation γ à l'aide d'un microtron. 相似文献
14.
D. J. Bressan R. A. Carr P. J. Hannan P. E. Wilkniss 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(2):373-381
Résumé Par l'analyse par activation, on recherche des traces de métaux et de fluor dans la poussière atmosphérique récoltée au-dessus
des différents océans. On a utilisé l'activation neutronique pour l'analyse des métaux, l'activation aux photons pour évaluer
la teneur en fluor. On discute de fa?on détaillée l'importance des résultats obtenus pour Hg et F en fonction du milieu. L'étude
du rendement d'extraction du mercure a été faite au laboratoire au moyen d'algues marines, phaeodactylum tricornutum. Au cours
d'expériences préliminaires faites en utilisant le radiotraceur (197Hg), on a évalué différents paramètres expérimentaux. On compare les résultats finaux pour les concentrations de mercure dans
les algues avec ceux obtenus par une méthode d'analyse par absorption atomique.
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15.
G. H. Morrison R. A. Nadkarni 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):153-167
Résumé Pour déterminer 44 éléments dans des échantillons lunaires on a fait appel à l'analyse instrumentale par activation neutronique
et à l'analyse par activation neutronique utilisant des séparations chimiques et la spectrométrie gamma à haute résolution.
Si on utilise ces méthodes conjointement à la spectrométrie de masse à étincelle, on détermine plus de 56 éléments avec une
certitude moyenne de 10%. On compare les résultats de l'analyse de sols lunaires rapportés par Apollo 11, 12, 14, 15 et 16
et par Luna 16.
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16.
《Analytical letters》2012,45(7-8):755-773
Abstract The non-atomic absorption signals obtained from 9 sodium salts from a graphite atomizer are examined. The influence of nitric, sulfuric and phosphoric acids on NaCl matrix as well as the influence of Ca, Ba, Sr, Mg and Pt salts on Na2SO4 matrix are studied. The elimination of NaCl and Na2SO4 matrix has been obtained. En spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme la présence d'une matrice se traduit dans de nombreux cas lors de l'atomisation d'un élément par l'existence d'une absorption non spécifique qu'il convient de différencier avec exactitude de l'absorption spécifique. Différents procédés ont été développés (arc deutérium, effect Zeeman.) permettant de réaliser une correction avec une justesse en règle générale d'autant meilleure que les variations d'amplitude sont moins rapides. Dans la pratique, il èest très rare que le mode opératoire utilisé ne se traduise pas par de faibles surcorrections ou mème sous-corrections perturbant gravement l'exactitude d'un dosage au voisinage des limites de sensibilité de la méthode, ce quel que soit le mode de correction employé. Parallèlement, la présence d'une matrice peut induire des phénomènes physico-chimiques provoquant des interférences génératrices de variations de sensibilité et de sources d'erreurs conséquentes, lors de l'emploi d'une méthode d'addition standard par exemple, notamment au voisinage des limites de détection. Il est donc toujours préférable d'éliminer la matrice dès lors que cela peut être effectué sans perte du métal [Agrave] doser. Si cette élimination n'est pas possible, il est intéressant d'étudier la substitution de la matrice initiale par une autre matrice permettant de réaliser le dosage dans des conditions plus favorables. La connaissance des spectres et massifs d'absorption liés [Agrave] la volatilisation des différentes matrices, et de leurs variations par addition de modifieurs permet dans certains cas d'accéder [Agrave] des substitutions intéressantes notamment pour deux matrices sodées: NaCl et Na2SO4. 相似文献
17.
Résumé Le dosage de l'oxygène par radioactivation avec les particules chargées alphas et hélions-3 a été appliqué au silicium et
au germanium. Des précisions ont été apportées aux conditions opératoires en analyse non destructive qui est utilisable à
l'heure actuelle en toute sécurité pour le silicium. Une méthode nouvelle d'isolement du fluor-18 est proposée en présence
des activités étrangères créées à partir de la matrice dans l'irradiation du germanium. 相似文献
18.
Résumé La chromatographie rapide en phase gazeuse est appliquée à la séparation des constituants de différents mélanges de gaz permanents
et de gaz rares. Diverses solutions analy tiques sont exposées; elles permettent une analyse complète des composants de mélanges
à partir d'une seule injection d'échantillon. Le résultat est obtenu en utilisant certaines colonnes de séparation et en combinant
celles-ci de manière judicieuse suivant les mélanges à analyser. Grace à l'automatisation de l'ensemble analytique un grand
nombre de résultats quantitatifs ont été obtenus. Leur exploitation montre à l'évidence que chromatographie rapide en phase
gazeuse et précision ne sont pas incompatibles.
Analysis of permanent and noble gases in air by high speed chromatography
Summary High speed gas chromatography is used for separation of permanent gases and noble gases. Different methods of performing a complete analysis by means of a single injection are given. To do so, specific columns are combined according to the analysis required. Thanks to automation a large number of quantitative results are obtained. Their exploitation shows that rapid gas chromatography and precision are not incompatible.相似文献
19.
E. A. Schweikert J. R. McGinley G. Francis D. L. Swindle 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(1):89-108
Résumé On décrit l'application de l'analyse par activation aux particules chargées (AAPC) avec mesure après irradiation à la détection
de traces d'oxygène, de bore et de lithium. On utilise l'activation aux protens, aux alpha et aux3He pour le dosage non-destructif de l'oxygene dans le silicium. Les limites de détection expérimentale sont respectivement
de 0,06 ppm, 0,05 ppm et 5 ppb. L'activation aux3He, couplée à une séparation radiochimique après irradiation, a été employée pour les analyses de l'oxygène dans le germanium
avec une limite de détection de 10 ppb. De nouvelles techniques ont été développées pour le dosage du bore et du lithium,
basées sur la mesure du8Li (T: 850 msec) et de12B (T: 20 msec), respectivement et utilisant une technique de mesure β en co?ncidence avec deux scintillateurs minces de plastique.
Les possibilités de cette méthode presque “prompte” sont illustrées avec des résultats concernant le silicium, le germanium
et des échantillons de verre.
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20.
H. Jork 《Analytical and bioanalytical chemistry》1968,236(1):310-326
Peu de méthodes d'évaluation quantitative, utilisées dans la chromatographie en couche mince, sont optimalement appropriées à la gamme d'application de cette méthode de séparation microanalytique. La plupart des méthodes employées jusqu'ici sont trop insensibles par le facteur 10. De plus en plus, on applique donc des méthodes d'évaluation directe, dont nous rapportons par la suite. En ce cas, des quantités, dans l'ordre du micro- et nanogramme, présentes dans les différentes zones du chromatogramme, suffisent à l'évaluation quantitative. Le dosage se fait, à l'aide des appareillages appropriés, par la mesure spectrophotométrique de la rémission. La reproductibilité des résultats se situe près de s rel. = ±3–4%. 相似文献