鋯鉿的纸上色层分离

Kember等用二氯三缩乙二醇-浓硝酸(3:7)为展开剂作锆铪的纸上色层分离,效果尚好。二者R_F值之差仅为0.1。据称比之用乙醚-硝酸作展开剂为好。磷酸三丁酯曾用于锆铪之萃取分离,故本文以含硝酸的磷酸三丁酯-正丁醇-二甲苯为展开剂研究锆与铪的纸上色层分离。所得结果甚好,两者R_F值之差,在良好的条件下可达0.5左右。但所得之斑点仍嫌其不够集中。     

贵金属和硒、碲的反相纸色层分离

近年来反相纸上色层的技术有不少研究,其中似尚缺贵金属和硒、碲的反相纸上色层分离。因此,本工作试图用国产滤纸以磷酸三丁酯(TBP)为固定相,不同浓度的盐酸、硝酸和高氯酸为流动相,寻找贵金属和硒、碲的移动行为,从而找出它们彼此分离的可能性。试验结果表明,三、四种贵金属的混合物能满意分离;硒和碲在一定条件下亦能完善的分离,并着重研究影响硒、碲分离的因素,其分离效果并不次于一般多粗份流动相的正相纸色层。     

用紙上色层法分离四种芳香族胍类衍生物

一、前言胍类衍生物迄今尚无简便的分离方法。济普(Zijp)曾利用共弱碱性于PH 4緩冲液处理之whotman 1号滤紙上以正丁醇(水铇和的)进行分离。作者驗証的結果表明:該法所得的R_f值彼此相近且斑点拖尾,很难完全分离。为此作了进一步的探索,以硼酸、草酸和檸檬酸处理滤紙,并以高碳醇作流动相,使四种芳香族胍类衍生物彼此完全分离,色譜斑点正常。用次氯酸鈉作显色剂,可使供試胍类呈深棕色斑点,其灵敏度达1微克。     

无机反相分配色层法

最近,出现了一种新的分离方法,这就是无机反相分配色层法。这方面的工作,引起了许多化学家们的注意,得出了满意的研究结果。但迄今为止,尚没有一篇评述性的文章。本文的目的,就在于介绍这方面的工作。一、无机反相分配色层法的原理和特点所有色层分离方法的基础在于:在溶液或气体混合物中的物质,以不同的速度改变其浓度。物质在动态的条件下,连续地、反复地交替进行吸附和解吸作用的多次性,这是各种形式色层分离的基本特点。有机萃取剂如吸附在表面积大的颗粒状固体物质上以后,便可作为色层分离中的固定相;以水溶液作为流动相,流经此吸附剂层,进行混合物的色层分离;这     

汞的紙上色层及其半定量测定

复杂物质(如矿石)中汞的测定,都是沿用着操作較繁的蒸餾法分离,再用不同的方法测定。本文探求用紙上色层分离法从复杂样品中分离微量汞,并用标准系列法在紙上进行汞的半定量測定。     

希土元素之纸条反相分配层析法分离——Ⅰ.HDEHP-Na_2SO_4体系

本文中用二(2-乙代己基)磷酸酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤紙作为固定相,硫酸鈉的酸性溶液作展开剂(流动相),以紙条反相分配层析法分离希土元素、鈾和釷。找出展开剂的酸度在2.0N至pH 2—3之間,比移值随酸度而減小,达pH 2.75时,希土的比移值均为零。展开剂的pH在0.62—2.0之間能以不同程度分离自鑭至鏑之間的希土元素;而以0.5M硫酸鈉之1—2N硫酸溶液作展开剂,則得到自鏑至镥的不同比移值。展开剂中硫酸鈉浓度增大,鑭、鈽、銪、铽及其他希土的比移值亦增大。当硫酸鈉由0.01M增至1.0M,鑭的比移值由0.52增至0.94。紙条上的HDEHP量亦影响比移值;前者增大,則比移值減小。此外,尚探討温度的效应和若干阳离子的影响等。并用本法分离下列的希土混合物: (1) La-Ce-Pr-Nd-Sm-Y (2) Sm-Eu-Gd-UO_2~(2+) (3) Ce-Eu-Tb-Tm (4) La-Pr-Nd-Sm-Eu-Gd     

硅藻土TBP反相萃取层析法连续分离钼和锗

研究了以6mol/L盐酸做流动相，以负载有磷酸三丁酯（TBP）的硅烷化白色担体做固定相，反相萃取层析法连续分离Ge和Mo与其它干扰高子如W、Sb、Fe等的分离条件。方法可将Ge、Mo与W、Sb、Fe、Sn等完全分离，并已应用于中草药中微量锗和钼的分离。     

锆-铝复合氧化物固定相的制备、表征及其色谱性能考察

利用溶胶-凝胶技术制备了无机杂化材料锆铝复合氧化物,对其物理化学性能进行了研究。平均孔径5-8nm,并且孔径分布较窄;表面呈现酸碱两性;氧化铝的掺杂可以提高填料的经表面积。同时以酸性、碱性和中性化合物为溶质,对锆铝填料的正相色谱性能和烷基膦酸改性的锆铝填料的反相色谱性能进行了系统评价,研究结果表明,锆铝填料适合于碱性化合物分离,并且其分离选择性在一定程度上随流动相性质而变;烷基膦酸改性的锆铝填料则呈现出反相色谱特征。     

硒和碲的反相紙色层分离

作者等曾先后以TBP为固定相,用各种不同浓度的无机酸(或盐)分离钛、锆、钍、釩、钼、鎢、硒、碲、貴金属,效果良好。本文报告硒、碲在氫溴酸及溴化鈉作流动相时的行为。結果表明,硒和碲在适当条件下均能完满分离,且斑点集中,无拖尾現象。因此,尚能作半定量和定量测定。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

有机氟键合相高效液体色谱填料的研究——Ⅳ.1,1,2,2-四氢-7-三氟甲基十二氟辛基键合相填料

在研究了以全氟辛酰胺丙基三乙氧基硅烷与硅胶反应制得的键合相高效液体色谱用填料(FN-YWG)的基础上^[1-4],我们又制备了以1,1,2,2-四氢-7-三氟甲基十二氟辛基三氯硅烷作为改性剂与硅胶反应的另一种含氟的氟烃键合相填料,控制其有机层的键合量制备了既可用于正相又可用于反相色谱的填料.     

生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为

研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH 10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。     

锆和铪的色谱分离

介绍了用二甲基硅酮作固定相的毛细管气相色谱法分离三氟乙酰丙酮合锆和三氟乙酰丙酮合铪的混合物及乙酰丙酮合锆和乙酰丙酮合铪的混合物。用Ｃ＿（１８）键合固定相的反相高效液相色谱法分离上述β－二酮合锆和铪的混合物;讨论了色谱分离中的问题。     

2,4,6-三硝基苯酚改性锆铝复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

制备了用于分离C60和C70的2，4，6－三硝基苯酚改性锆铝复合氧化物高效液相色谱固定相，考察了流动相中甲苯的含量、柱温及流速对C60和C70分离的影响，同时比较了酸腐蚀前后锆铝复合氧化物基质对分离的影响，结果表明，2，4，6－三硝基苯酚改性酸腐蚀后锆铝复合氧化物填料对富勒烯表现出较强的分离能力，具有作为富勒烯制备分离的潜力。     

亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。     

鉑族元素的分析 Ⅰ.鉑族元素的纸层析及金的测定

两种紙上层析展开剂:Ⅰ.庚酮-2～浓盐酸(70:30V/V);Ⅱ.苯乙酮-丙酮-浓盐酸(50:20:30V/V/V)。用于鉑族元素(包括金和銀)的层析,結果良好。能分离若干鉑族混合物。分别研究二十三种常見金属离子在所述展开剂中的层析行为和氯离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根和高氯酸根对鉑族层析的影响。制定不經預先分离的紙上层析直接比色测定阳极泥中金的快速法。可测定少至0.06微克金(1厘米寬紙条)、相对誤差为±10％。     

2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征。考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响。同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况。结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力。     

短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用测定大米和紫菜中的无机砷

建立了C8反相色谱短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用技术(LCICP-M S)测定大米和紫菜中无机砷的检测方法。样品用含有2%H2O2的流动相在1000W大功率超声进行萃取(70℃,50 min),使其中的无机砷转化为五价砷,以1 mmol/L KH2PO4+1 mmol/L四丁基氢氧化铵(p H 5.5)为流动相,经C8反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。方法学验证表明:在0.5~50μg/L范围内无机砷线性良好,线性相关系数(r2)为0.9996,定量限(LOQ)为0.3μg/L,加标回收率在85.2%~109%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~4.4%。方法适合于批量测定大米和紫菜样品中的无机砷。     

色谱法研究杂多酸 Ⅰ.反相高效液相色谱法分离钨杂多酸

色谱法在有机物及无机物分析中已获得了广泛的应用。但在杂多酸体系中,应用却有限,主要是用纸色谱法和薄层色谱法。一濑典夫等将钼硅酸与钼磷酸分别萃取后用高效液相色谱进行了测定。Harmalker等在经过改性的Sephadex G50上用凝胶色谱法分离了P_2W_(17)V(Ⅳ)O_(62)~(8-)的α_1、α_2异构体。在反相柱上分离无机离子一般采用离子对色谱法,用不含离子对试剂的流动相分离无机离子的工作尚未见报道。本工作以CH_3OH-磷酸缓冲溶液作流动相,研究反相高效液相色谱法直接分离几种钨的杂多酸离子,以寻求一种研究杂多酸的新方法。     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。