高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。     

基于高光谱分析的淫羊藿药用成分快速检测研究

中药材淫羊藿富含朝霍定和淫羊藿苷等黄酮类化合物,具有滋阴补肾、提高免疫力等功效,有较大的药用价值。当前,面对生产及育种过程中批量样品快速、无损检测需求的增加,传统的化学分析方法难以满足需要,而高效、廉价的现代高光谱分析技术备受青睐。但受制于光谱数据谱峰重叠及噪声的干扰,全波段光谱分析建模存在模型精度不高和运行效率低的问题。利用便携式地物光谱仪器获取淫羊藿可见-近红外光谱数据,借助遗传算法（GA）特征波段选择方法剔除无关波段,并与偏最小二乘回归（PLSR）分析建模技术结合,构建淫羊藿药用组分（朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C和淫羊藿苷）高光谱GA-PLSR校正模型,探讨淫羊藿药用组分含量高效分析预测的可行性,并挖掘获取淫羊藿品质鉴定的重要光谱响应波段。结果表明：高光谱分析结合化学计量学在淫羊藿有效药用组分的快速无损检测方面具有相当大的潜力。与全波段PLSR校正模型相比,通过GA迭代优化,参与建模的有效光谱数据得到简化,GA-PLSR模型的测量精度和稳定性得到明显提升。主要表现在交叉验证的决定系数（R2_CV）得到明显提高,交叉验证的均方根误差（RMSE_CV）普遍降低。其中,四种药用组分校正模型的R2_CV分别从0.645,0.720,0.718和0.642提升为0.671,0.835,0.782和0.796;同时,其对应的RMSE_CV值分别由2.102,2.896,21.069和1.221降为2.071,2.230,18.656和0.912。此外,明确了红边波段690～740 nm以及420 nm附近波段为淫羊藿药用组分朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C和淫羊藿苷光谱鉴别分析的重要响应波段。该研究为高光谱技术淫羊藿品质准确高效鉴定和光谱传感器的波段设计提供一定的理论依据。     

HPLC测定潮州柑果肉中维生素C

利用HPLC测定了潮州柑果肉中维生素C的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,柱温为25℃,进样量为10μL,甲醇-0.1%的草酸溶液（5∶95）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm进行分析检测,结果表明,维生素C的出峰时间为1.976min,采用外标法进行定量,在维生素C浓度为20—100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到0.9995,加标回收率为97.71%—102.16%之间,平均加标回收率为99.78%,RSD为1.68%（n=6）。此方法能快速,准确的测定潮州柑果肉中维生素C的含量,且重复性好。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定两种淫羊藿属药材不同部位金属元素含量

采用HNO3-HClO4(4:1)的混合酸作为消解剂对两种淫羊藿属药材的根、茎和叶进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定消解液中的4种金属元素Na、K、Ca、Mg.该方法的校准曲线的相关系数为0.9990-0.9999,加标回收率为90.3%-102.1%,相对标准偏差(RSD)小于3%.结果显示:Na、K、Ca、Mg在淫羊藿和箭叶淫羊藿根、茎、叶的含量均有以下次序:Ca＞K＞Mg＞Na.对于Na含量,两种淫羊藿属药材均是茎含量最高,而叶中K、Ca、Mg含量则高于根和茎.该测定结果为研究金属元素Na、K、Ca、Mg在两种淫羊藿药材中的分布以及金属元素的含量与中药淫羊藿药效之间的关系提供了有用的数据.     

近红外光谱法快速测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C

基于近红外光谱法对淫羊藿中有效成分淫羊藿苷和朝藿定C的含量进行快速同时定量分析,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱信息与预测组分含量间的数学校正模型。结果表明通过标准正态变量转换(SNV)与一阶导数对光谱进行预处理,所建立的淫羊藿苷和朝藿定C的校正模型效果最佳。淫羊藿苷与朝藿定C校正集均方差(RM SEC)分别为0.217、0.718;相关系数分别为0.9825、0.9863;预测均方差(RM SEP)分别为0.155,0.297。该方法简单、准确,更适合于淫羊藿药材中主要成分的快速分析。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

彝药野坝子花中总黄酮含量的测定

采用NaNO2-Al（NO3）3显色分光光度法测定野坝子花提取液中总黄酮的含量。以芦丁为标样,以NaNO2-Al（NO3）3为显色剂,在碱性条件下于510nm处测定吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在8.12—81.2mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.01036C＋0.00527,相关系数r=0.9997,方法的回收率为97.71%—100.86%,相对标准偏差（RSD）为1.39%,本方法稳定、简便、快速,适用于野坝子花中总黄酮含量的测定。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

运用RBF径向基神经网络识别基于小波变换的淫羊藿苷红外光谱指纹特征

运用RBF径向基神经网络对基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）法、相关系数比对法及多层次小波变换所提取的淫羊藿药材样本有效成分指纹特征进行识别。样品包括药典选用的５个物种（淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum（Sieb. et Zucc.） Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying）和其他物种共计250个样本。淫羊藿指标成分淫羊藿苷在原药材和甲醇提取物的红外光谱图上,具有较明显的1 259 cm-1特征峰,经典的HPLC法的定量分析结果也佐证了淫羊藿苷的含量与1 259 cm-1峰的位置具有很好的一致性。为此该峰可以用来作为判别各物种淫羊藿药材是否含有淫羊藿苷的重要依据。在此基础上,采用相关系数比对法和多层次的小波变换法消除了因淫羊藿苷含量低、吸收峰弱,信号和噪声大的问题,增强了RBF径向基神经网络的识别效果。初步建立了基于小波变换和RBF径向基神经网络淫羊藿原药材红外光谱快速识别淫羊藿苷指标成分的一种新方法。     

反向高效色谱法测定维生素E中α-V_E含量

采用反相高效液相色谱法测定维生素E中α-VE的含量。C18柱为色谱柱。甲醇/水（100∶0）为流动相,流速为1.0mL/min.检测波长为292nm。线性范围50—100μg/mL,r=0.9993,维生素E中α-VE的含量为84.82mg/L。本法操作简便,样品分离效果好,回收率高,结果准确可靠。     

分光光度法测定3-氟-4-吗啉硝基苯

用分光光度法测定利奈唑烷(linezolid)中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。检测波长为357nm。在0.895-23.27mg/L范围内,3-氟-4-吗啉硝基苯的量(x)与吸光度(y)呈良好的线性关系(r=0.9994);回归方程为y=0.0587x-0.0025(n=7),平均加标回收率和相对标准偏差分别为99.3%、0.69%(n=6),方法简便、快速、准确的测定方法。     

流动注射共振光散射法测定维生素C

建立了测定维生素C的流动注射共振光散射分析新方法.在弱酸介质中,利用维生素C将Cu2+还原成Cu+,Cu+进-步与SCN-生成CuSCN沉淀颗粒,用流动注射共振光散射法间接测定维生素C.测定的维生素C线性范围为1.0-120.0mg/L,检出限为0.84mg/L.所建立的分析方法简便、所用试剂少、线性范围宽,可用于饮料...     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

EPR Study of γ-Irradiated UHMWPE Doped with Vitamin E: Assessment of Thermal Effects on the Organic Radicals During Vitamin E Diffusion

Thermal effects on ultra-high-molecular-weight polyethylene (UHMWPE) residual radicals during the vitamin E diffusion process were studied in detail. Electron paramagnetic resonance (EPR) technique showed a significant reduction in concentrations of radiation-induced primary (alkyl (–CH₂– ^?CH–CH₂–), allyl (–CH₂–^?CH=CH–CH–CH₂–) and polyenyl (–^?CH–[CH=CH–] _m –) with m > 3) radicals for both control and vitamin E-doped samples. The concentrations of radiation-induced primary radicals (RIPRs) were found to decrease proportionally with the heat/diffusion time. While the EPR spectra of the control samples showed only polyethylene (PE) radicals, the spectra of vitamin E-doped samples were found to exhibit vitamin E radicals in addition to PE radicals. Of particular interest, the heat involved during vitamin E diffusion plays a significant role in reducing the radiation-induced primary radicals of UHMWPE. For 120 min of heat/diffusion time, the available quantity of primary radicals in control samples were found to be ~7.5 % of initial radicals. The leftover amounts of these primary radicals for vitamin E-doped samples were approximately ~10.0 %. In addition to this, EPR power saturation techniques were also used to assess the effects of initial heat/diffusion treatment on the oxygen-induced residual radicals (OIRRs): R₁ (–^?CH–[CH=CH–] _m –) with m > 3 and R₂ (^?OCH–[CH=CH–] _m –) with m = 2 or 3. It was found that the concentration of OIRRs also decreases proportionally with initial heat/diffusion time. The remaining amount of OIRRs relative to leftover RIPRs after heat/diffusion was found to be approximately 4.0 % in controls and was still found to be 10.0 % in vitamin E-doped UHMWPE. This may indicate that vitamin E slows down the oxidation processes, which may contribute to the strong oxidation resistance of vitamin E-doped UHMWPE.     

柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的测定

采用反相高效液相色谱法测定柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的含量。以乙腈∶水(83∶17,V/V)为流动相,Hypersil NH2(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速0.7mL/min,检测波长195nm,柱温30℃,外标法定量。结果表明,甜菜碱线性范围为2.94—29.40μg(r=0.9987),枸杞和黑果枸杞的平均回收率(n=5)分别为98.57%和99.07%。不同产地枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量存有差异。该方法操作简便、重现性好,适用于测定枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量。     

HPLC-ELSD测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中的溶血磷脂酰胆碱

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。采用Lichrospher Diol色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-水(29.5:59:11.5,V/V/V)为流动相A,正己烷-异丙醇(43:57,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1mL/min,漂移管温度85℃,气体流速2.7L/min。结果溶血磷脂酰胆碱在0.299—2.99mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为0.89%。不同厂家产品中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.92—1.34mg/mL。方法准确、方便,可以准确测定中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。