显微红外光谱法研究聚丙烯纳米复合材料的光氧化降解

采用显微红外(AIM)光谱法,结合偏光显微镜(POM)和扫描电子显微镜(SEM),对聚丙烯/碳酸钙(PP/CaCO₃)和聚丙烯/二氧化硅(PP/SiO₂)纳米复合材料中光氧化降解沿深度的分布进行了研究。结果表明,无论是纯聚丙烯还是聚丙烯纳米复合材料,试样的光氧化降解都是氧扩散控制过程,由表面逐渐向内部发展。纳米碳酸钙和纳米二氧化硅的加入都显著地促进了PP基体的光氧化降解,二氧化硅的影响更为严重。纳米填料的含量越高,复合材料的氧化程度也越高,但氧化层的厚度却基本不变,都在200 μm左右,当样品表面严重老化至表面脱落后,氧化继续向内部进行。氧化层的厚度主要是由试样成型过程中形成的表面过渡区的厚度决定的。     

红外光谱法研究成核剂对聚丙烯光氧化降解的影响

采用红外光谱和显微红外光谱,对添加两种α成核剂(TM-1、TM-3)和一种β成核剂(TMB-5)的聚丙烯(PP)的自然光氧化降解行为及机理进行了研究。结果表明,添加成核剂前后,PP的光氧化降解产物均含有酮、羧酸、酯、醇和不饱和烃等。三种成核剂的加入并没有改变PP的光氧化降解机理和降解产物,但都对PP的光氧化反应起了一定的加速作用。各体系的光氧化速率依次为：PP/TMB-5>PP/TM-3>PP/TM-1>PP。PP与添加成核剂的PP中的光氧化程度沿深度的分布表现出相似的规律：表面处的羰基指数最高,自曝晒表面向内部,羰基指数逐渐降低,到约250 μm处减小到约为0,这个范围称之为表面氧化层。表面氧化层的厚度不随曝晒时间的不同而不同,而是由紫外光的穿透能力、氧气的扩散、尤其是加工时样品中的温度梯度所决定的。     

显微红外光谱法研究染色处理的口腔组织切片

本文用显微红外光谱法研究了经染色处理和未经染色处理口腔正常组织和肿瘤组织的显微红外光谱。实验结果表明，对样品进行染色处理并未对上述口腔组织的特征光谱产生明显的影响。这就为深化认识人体正常组织和肿瘤组织的结构与光谱关系创造了机会。     

基于显微红外光谱法鉴定室内空气沉降物中的微塑料

塑料制品在为我们提供了极大的便利的同时,也给我们生活的环境造成了极大的污染,其中微塑料已经在海洋、土壤、江河、大气等等不同的环境场景中被检出。利用显微红外光谱技术,检测了室内空气沉降物中的微塑料,鉴定出了微塑料的成份种类有纤维素,聚酰胺等,同时,利用显微镜的可视化功能,获取了同微塑料外形及大概尺寸的信息,观察了不同类型微塑料的形貌特点,为快速检测、鉴定空气沉降物中微塑料的类别提供可靠的方法参考,也为室内空气环境质量的评价提供参考数据。     

聚乙烯薄膜材料的红外光谱研究

由于红外吸收光谱法具有许多突出的优点,因此它在许多领域有广泛的应用。在薄膜、合成纤维、橡胶、塑料等高聚物的研究方面,用于单体、聚合物、添加剂的定性、定量和结构分析。一般高聚物的红外光谱中谱带的数目很多,而且不同种类的物质其光谱很不相同,特征性很强。此外红外光谱法的制样和实验技术相对比较简单,它适用于各种物理状态的样品。本实验研究以高聚物薄膜材料做样品,对样品高聚物进行红外光谱分析,分析表明,本实验所用样品高聚物成分为聚乙烯材料,这个实验结果也表明,用红外光谱法鉴定高聚物的组成非常有效。红外光谱法用于定量组分分析,与其它测量方法相比,具有制样简单方便、重复性好和测量精度高的特点。     

显微红外反射光谱法快速鉴别珍珠粉真伪

珍珠是名贵的装饰品和中药材,在我国对其已有2000多年的应用历史。研究发现,贝壳内层的化学组成与珍珠相似,主要含有碳酸钙和各种氨基酸。贝壳粉也可在临床上做药用,但其药用价值远低于珍珠粉。然而,珍珠粉和贝壳粉外观特性极为相似,元素组成和形貌检测无法对其进行有效地鉴别。由于贝壳粉的成本低,常常冒充珍珠粉流入市场,侵害了消费者的利益。本研究通过珍珠粉和贝壳粉在不同温度下煅烧一定时间后显微红外反射光谱的差异实现珍珠粉真伪鉴别。实验结果表明,在一个大气压下经过400 ℃煅烧30 min后,珍珠粉中文石型碳酸钙部分转化为方解石型,而贝壳粉中文石型碳酸钙完全转化为方解石型。这种不同的相转变过程可以被显微红外反射光谱很好的区别。因此,可在此条件下利用红外反射光谱鉴别珍珠粉和贝壳粉相变差异。和传统的透射式红外光谱法相比,这种显微反射红外光谱法无需压片制样、快速灵敏。本研究也讨论了该方法针对其他常见伪品的适用性,如牡蛎粉和石决明粉,结果表明该方法能够简单、高效和准确地鉴别珍珠粉真伪。     

聚丙烯/有机改性蒙脱土纳米复合材料的光氧化降解研究

研究了聚丙烯/有机改性蒙脱土(OMMT)纳米复合材料在365 nm紫外光辐照下的光氧化降解过程中的结构变化。主要利用红外光谱方法进行表征。在辐照初期(紫外光辐照时间小于11 h),复合体系的光氧化降解速率大于纯聚丙烯体系;随着辐照时间的延长(大于11 h),复合体系的光氧化降解速率小于纯聚丙烯体系。主要原因是蒙脱土既有光屏蔽作用,又有加速光氧化降解的作用,这两种作用共存,但在辐照初期,催化光降解作用占主导地位,随着辐照时间延长,光屏蔽作用占主导。蒙脱土的含量对聚丙烯的光氧化降解速率也存在影响。另外,蒙脱土的加入对聚丙烯光氧化降解产物也产生影响,羧酸类及酸酐类产物增多,酯类产物减少。     

显微红外光谱法无损识别林下山参与园参

显微红外光谱分析技术是将红外光谱仪和显微镜结合发展而来的分析技术。该技术样品处理简单,可用于微区分析和微量分析,并且能反映样品的本质特征。人参包括林下山参、园参和野山参,而我国禁止采挖野山参。因此,药典只收录了林下山参和园参。该工作使用显微红外光谱技术,结合判别分析建立了对林下山参和园参的无损识别模型。收集了20个林下山参和24个园参后,采集了其显微红外光谱。其中,33个样品被随机划分为校正集,11个为验证集。建立模型时,优化了预处理方法、主成分数、建模波段和扫描部位。最后,使用多元散射校正+Savitzky-Golay平滑的预处理方法、3932.14～669.18 cm-1的波段、4个主成分数和芦头部位建立了最优的判别分析模型,准确率达到100%。结果表明,结合判别分析的显微红外光谱技术,样品处理简单、快速、无损、有效,可用于林下山参和园参的无损识别。     

傅里叶变换红外光谱法分析复印纸的研究

建立了一种利用傅里叶变换红外光谱技术快速检验复印纸的新方法。采用傅里叶变换红外光谱技术对复印纸中填料种类和纤维素的结晶度进行了分析,并研究了复印纸热老化和紫外光老化的规律。以1 429与893 cm-1的吸光度比值表示纤维素的结晶度,测定不同纸张样品的结晶度的标准偏差为0.010 7～0.016 0,同一包纸样的平均标准偏差为0.014 8。不同厂家不同牌号、相同厂家不同牌号、相同厂家相同牌号不同生产时间复印纸中添加的填料种类和纤维素的结晶度不同,热老化和紫外光老化规律不同, 实现了对复印纸的鉴别,为纸张的相同性比对和同一认定提供了一种实用的检验方法。     

用显微红外光谱法研究高分子共混物溶液自组织形成的相组成分布

本文制备了ＰＳ／ＰＣ（７／３）和ＰＳ／ＰＭＭＡ（５／５）的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液,通过缓慢蒸发溶剂制得ＰＳ／ＰＣ和ＰＳ／ＰＭＭＡ的共混物薄膜。利用不同的ＦＴＩＲ测试方法检测了制得薄膜中的组成分布。将ＰＳ／ＰＣ薄膜超薄切片,通过显微投射红外方法检测了其纵剖面的组成分布（测试步长为１６μｍ）。结果表明：ＰＳ含量从膜底面到表面缓慢增大呈梯度分布,在膜表面附近急剧增大,即ＰＳ组分在成膜过程中向表面（与空气     

Characterization of Filler-rubber Interaction,Filler Network Structure,and Their Effects on Viscoelasticity for Styrene-butadiene Rubber Filled with Different Fillers

For styrene-butadiene rubber (SBR) compounds filled with the same volume fraction of carbon black (CB), precipitated silica and carbon–silica dual phase filler (CSDPF), filler-rubber interactions were investigated thru bound rubber content (BRC) of the compounds and solid-state ¹H low-field nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. The results indicated that the BRC of the compound was highly related to the amount of surface area for interaction between filler and rubber, while the solid-state ¹H low-field NMR spectroscopy was an effective method to evaluate the intensity of filler-rubber interaction. The silica-filled compound showed the highest BRC, whereas the CB-filled compound had the strongest filler-rubber interfacial interaction, verified by NMR transverse relaxation. The strain sweep measurements of the compounds were conducted thru a rubber process analyzer; the results showed that the CSDPF-filled compound presented the lowest Payne effect, which is mainly related to the weakened filler network structure in polymer matrix. The temperature sweep measurement, tested by dynamic mechanical thermal analysis, indicated that the glass transition temperature did not change when SBR was filled with different fillers, whereas the storage modulus in rubbery state and the tanδ peak height were greatly affected by the filler network structure of composites.     

羧甲基茯苓多糖结构的红外光谱表征与原子力显微镜观测

用傅里叶变换红外光谱对羧甲基茯苓多糖(carboxymethylpachymaran, CMP)的结构进行了表征,用原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)对不同溶液环境下CMP的形态变化进行了观测。结果表明：经过羧甲基修饰,茯苓多糖在水中的溶解性显著增加,890 cm-1处的β-D-葡聚糖特征吸收峰明显减弱,1 333 cm-1处出现次甲基振动吸收峰,1 606 cm-1处出现CO非对称伸缩振动吸收峰,表明羧甲基化成功;原子力显微镜分析表明：在不同溶液条件下,CMP分子以不同形态存在,多糖溶液的浓度、离子强度及溶剂的物化特性均能对CMP的分子链构象及链间相互作用形式产生影响,推测可能与CMP分子内、分子间的氢键缔合及静电作用有关,CMP分子与云母基底间的吸附及静电作用也会对CMP的分子链构象及图像质量产生影响。     

Crystal Morphology of Water-Assisted Injection Molded High-Density Polyethylene with Two Different Molecular Weights

The crystal morphology of water-assisted injection molded (WAIM) parts of high-density polyethylene (HDPE) with two different molecular weights was investigated. The results showed that for the WAIM parts of HDPE with higher molecular weight, oriented lamellar structures formed in the outer layer, whereas spherulites formed in the core and inner layers, at positions both near the water inlet and near the end of the water channel. However, for the WAIM parts of HDPE with lower molecular weight, spherulites formed in all three layers at a position near the water inlet, whereas oriented lamellar structures formed in the outer layer and banded spherulites were dominant in both core and inner layers at a position near the end of the water channel. The crystal morphology development was interpreted with the aid of stress and temperature fields within the mold cavity under melt filling and high-pressure water penetration during the WAIM.     

The Study of Heterogeneous Polymer Systems by Synchrotron Infrared Microscopy

Abstract

Synchrotron infrared (IR) microscopy is used to study multiphase polymer systems. Data is obtained at high spatial resolution from polymer blends, composites, and polymorphic isotactic polypropylene, and spectra are recorded successfully with apertures as small as 3 µm × 3 µm due to the high brightness of the synchrotron IR source.     

红外吸收光谱确定质子交换LiNbO_3波导的深度

本文报道了利用红外光谱技术测量质子交换LiNbO3 光波导深度的一种新方法。该方法克服了传统的棱镜耦合技术 +IWKB方法只适用于多模波导不适用于单模波导缺点。实验结果表明该方法具有较好的准确性。     

不同比例有机无机肥配施土壤腐殖质组分的光谱学特征

以16年长期定位试验为基础,探讨不同比例有机无机肥配施对土壤腐殖质特征的影响.通过分离纯化腐殖质中的胡敏酸(H A)和富里酸(FA)组分,并利用元素分析、红外光谱和核磁共振研究分析了F1(70％ 化肥+30％ 有机肥)、F2(50％ 有机肥+50％ 化肥)和F3(100％ 有机肥)三种施肥方式下的HA和FA含量及结构变...     

极小景深条件下显微镜大范围聚焦算法

自动聚焦是全自动显微成像中的一项关键技术。为了克服已有聚焦算法对聚焦起始点敏感及聚焦范围过小的问题,从分析大范围聚焦曲线形态入手,依据离焦距离、初始搜索方向和初始搜索范围等参量和曲线形态参数间的制约关系,将聚焦划分为六种类型,极值搜索中结合聚焦函数值的变化信息并通过启发式方式将未知类型转化为基本型,从而实现了大范围聚焦到小范围聚焦的转换。然后在聚焦曲线陡峭区范围内对曲线进行高斯拟合以获取最优焦平面。基于自行研发的全自动显微镜系统对提出的算法进行了验证,实验结果证明了该算法的有效性。     

不同荧光波长的双光子共焦成像分析

研究了双光子共焦显微镜中不同荧光波长对成像特性的影响,导出了不同荧光波长的三维脉冲响应函数和三维光学传递函数并进行数值计算.研究结果表明：不同荧光波长对双光子共焦显微镜的三维光学传递函数、三维脉冲响应函数和空间截止频率产生明显的影响,随着荧光波长的增大,分辨率明显下降,但不会出现单光子共焦显微镜中的失锥现象,选取适当的荧光波长进行成像,有利于进一步改善图像分辨率和成像质量.