离子色谱法测定核电站一回路冷却剂中痕量F~-,Cl~-和SO_4~(2-)

建立离子色谱法测定核电站一回路冷却剂中痕量氟离子F~-,氯离子Cl~-,硫酸根离子SO_4~(2-)的方法。采用80 mmol/L硼酸溶液配合氢氧化钾淋洗液发生器在线生成淋洗液,梯度洗脱,淋洗液流量为1.2 mL/min,在选定的分析条件下,NO_2~-,NO_3~-,PO_4~(3-)和CO_3~(2-)不干扰F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的测定。F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8,0.999 5,0.999 7,线性范围分别为0.85~30.0,2.65~30.0,2.00~30.0μg/L。F~-,Cl~-,SO_4~(2-)测定结果的相对标准偏差分别为0.56%~1.58%,0.85%~3.62%,1.21%~4.60%(n=7)。F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的加标回收率分别为98%~104%,98%~108%,93%~108%。该方法快速、准确,满足核电站一回路冷却剂中痕量F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的检测要求。     

离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F^—、CI^—、SO4^2—、C2O4^2—等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F^-、CI^-、SO4^2－、C2O4^2-等进行测定,采用DIONEX ION PAC AS11－HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0．025－0．050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F^-、CI^-、SO4^2－、C2O4^2-等很好地分离,其中CI^-在0．01－200mg/L,F^-在0．05－200mg/L,SO4^2-在0.05-200mg/L,C2O4^2-在0.1-200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F^-0.01mg/L、CI^-0.01mg/L、SO4^2-0.03mg/L、C2O4^2-0.03mg/L,回收率为90％－110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F^-、CI^-、SO4^2－、C2O4^2-的测定。     

离子色谱法同时测定脱硫海水中的SO_4~(2-)和SO_3~(2-)

采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO_4~(2-)和SO_3~(2-)。0.01 mol/L EDTA和0.10×10~(-3) mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca~(2+)、Mg~(2+)干扰,加入0.5%的甲醛溶液防止SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-)。实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱,以9.00×10~(-3) mol/L Na_2CO_3溶液为淋洗液,电导检测器检测。方法线性范围为5.00~100.00 mg/L,加标回收率为97.85%~103.99%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。SO_3~(2-)的检出限为0.03mg/L,SO_4~(2-)的检出限为0.04mg/L。结果表明,本方法可以有效消除海水中Ca~(2+)、Mg~(2+)对低浓度SO_3~(2-)、SO_4~(2-)测定的干扰,可同时实现海水脱硫体系中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)的定量分析。     

用BaCl_2反滴定测定SO_4~(2-)的改进

用BaCl_2反滴定测定SO_4~(2-)的方法早有介绍,但是,由于它是在中性溶液中进行测定,多种阴离子如CO_3~(2-)、HCO_3~-、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)、C_2O_4~(2-)、CrO_4~(2-)、PO_4~(3-)、BO_2~-,SiO_3~(2-)、F~-、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)和阳离子Ca~(2+)、Sr~(2+)、Pb~(2+)等都干扰测定结果。虽经多次改进,仍不够满意。为解决上述问题,我们对配制pH=3.2±0.1的柠檬酸-柠檬酸钠络合缓冲溶液作了初步尝试,得到了较满意的分析结果。试验结果表明:在pH=3的盐酸溶液中,MoO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、     

离子色谱法测定啤酒中的F~-、CI~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)

建立了以ASII-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F~-、cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.9778～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02％～3.60％,样品回收率为97.88％～103.80％。     

离子色谱法测定铬酸酐中的微量F~-、SO_4~(2-)、Cl~-

建立了离子色谱法测定铬酸酐中微量F~-、SO_4~(2-)和Cl~-的方法。以水合联氨作还原剂,将铬酸酐溶液中的CrO_4~(2-)还原为Cr~(3+),以沉淀的方式除去,采用离子色谱法测定溶液中的微量F~-、SO_4~(2-)和Cl~-,其测量不确定度分别为6％、6％和5％。方法简便,测量结果准确、可靠。     

离子色谱法测定水利工程水样中Cl~-和SO_4~(2-)的含量

取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5mmol·L~(-1)四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl~-和SO_4~(2-) 的质量浓度均在2.50~50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl~-和SO_4~(2-) 的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6μg·L~(-1)。对空白水样连续测定5次,Cl~-和SO_4~(2-) 的峰面积的相对标准偏差依次为4.1%,2.3%。测得加标回收率在97.9%~102%之间。     

离子色谱法测定大豆木质部汁液中的Cl-、SO42-、NO3-、PO43-、柠檬酸和苹果酸

建立了离子色谱法测定大豆木质部汁液中Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的方法。Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的检出限分别为0.01、0.04、0.05、0.05、0.30和0.10 mg/L,相对标准偏差分别为8.34％、4.68％、9.54％、6.86％、5.52％和7.50％,线性范围分别为0.5～50.0、1.0～100.0、0.5～50.0、1.0～100.0、5.0～100.0和1.0～100.0 mg/L,回收率分别为103％～106.7％、92％～98.7％、93％～95.5％、91.7％～92％、93.2％～106％和94％～108.3％。方法简便、快速,测定结果准确,无干扰。     

离子色谱法测定石墨及其制品中的F~-和SO_4~(2-)

建立了离子色谱法测定石墨及其制品中F~-和SO_4~(2-)的检验方法。用乙酸钠灼烧样品,水微沸提取,过滤定容,过滤膜后用离子色谱对溶液中的F~-和SO_4~(2-)含量进行测定。选用3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,渗析时间为8 min,转移时间为30 s。F~-和SO_4~(2-)平均加标回收率分别为92.4%,105.2%;测定结果的相对标准偏差分别为1.42%,3.89%(n=8)。该方法稳定,操作简便,准确度高,分析速度快,适用于石墨及其制品中F~-及SO_4~(2-)的测定。     

流动渗析-离子色谱法检测腈纶水溶液中Cl~-,SO_4~(2-),SCN~-

建立了碱性条件下,样品液通过非化学计量的流动渗析,联用离子色谱,同时检测腈纶水溶液中Cl~-,SO_4~(2-),SCN~-方法。渗析单元内样品液流速1.0 mL/min,接受液0.39 m L/min,离子色谱分析柱选择IonPac AG25+AS25,淋洗液为36 mmol/L KOH,流速为1.5 mL/min,抑制电导检测。本方法具有样品预处理与检测方便自动化、淋洗液不使用有机改进剂,分析周期适中的特点,用于实际腈纶水溶液中Cl~-,SO_4~(2-),SCN~-分析,结果满意。     

离子色谱法快速检测洗涤日用品中的F-、Cl-、SO42-、P3O105-

介绍用离子色谱法快速同时检测洗涤日用品中的F^-、CI^-、SO4^2-、P3O10^5-。选用DIONEX IONPAC AS11作为了离子分离柱,以电导检测器检测,对离子分离条件进行了研究。F^-、CI^-、SO4^2-和P3O10^5-的检出限分别为0．02、0．01、0．01和0．03mg/L ,加标平均回收率分别为94．5％、96．2％、102．2％和97．4％。     

30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl-和SO2-4的同时测定

建立了采用离子色谱测定30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPac AS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/L NaHCO3-10% （体积分数）(CH3)2CO,流速为1.0 mL/min,抑制电导检测。实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在0.05~1.5 mg/L,0.20~15 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01 mg/L和0.03 mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

硫代硫酸盐浸金过程中连多硫酸根的高效毛细管电泳法分析

采用高效毛细管电泳对硫代硫酸盐提金浸出液中的S3O62-和S4O62-进行分析研究,对缓冲溶液,电压、和检测波长对分析的影响进行了探讨。适宜的分离条件为:5 mmol/L(NH4)2SO4、5 mmol/L NaH2PO4,pH 6的缓冲溶液;重力进样5s,电压-20kV,波长214nm,有效长度为30 cm。在0.1～6 mmol/L和0.05～4mmol/L范围内S3O62-和S4O62-浓度与峰面积呈线性关系,在此进样条件下,S3O62-与S4O62-浓度高于80与50 mmol/L时信噪比大于2。实际浸金液用缓冲溶液稀释100倍后,S3O62-与S4O62-可实现基线分离,其它离子几乎不干扰检测。     

离子色谱法测定乙二胺水溶液中的SO32-、SO42-

用离子色谱法测定5％乙二胺水溶液中的SO3^2-、SO4^2-。选用IonPac柱，以3mmol/L AS11分离碳酸钠－10％甲醇水溶液作为淋洗液，20min内便可完成测定。SO3^2-和SO4^2-的回收率分别为97.6%-101.6%和99.2%-101.0%，相对标准偏差分别为1．31％和1．42％。     

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子

建立离子色谱法测定土壤中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–3种阴离子的含量。淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min。Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的线性范围均为0~20 mg/L,线性相关系数均大于0.999 9,检出限为0.051~0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31~0.38%(n=10)。对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),加标回收率在95.0%~104.5%之间。该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子

采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱-抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件:以3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液,柱温45℃,流速0.7 mL/min.在此条件下,可同时分离Cl-、SO42-离子,且色谱峰型对称,所测C1...