微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴

土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%～106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.     

不同消解方法分析污泥中重金属含量的比较

采用三种电热板消解体系和两种微波消解体系分别对两种类型的污泥进行消解,并以电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的Cu、Pb、Cr、Cd、Ni、Zn等11种金属的含量.结果表明,H2O2-王水-HF微波消解体系可实现污泥中重金属的充分溶解,对样品中Cu、Pb、Cr、Ni回收率可达96%~104%,相对标准偏差为0.16%~3.48%.该方法具有精密度好、准确度高、耗酸量少、操作安全简便等优点,适用于污泥中重金属的分析测定.     

微波消解-ICP-MS测定电镀污泥中的重金属

采用微波消解系统对某电镀污泥进行消解,利用ICP-MS对污泥中的重金属进行测定。称取制备后样品,置于消解罐中充分反应后,赶酸、定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。电镀污泥中的铬为18845.2mg/kg、镉为10.3mg/kg、镍为5200.0mg/kg、铅为189.7mg/kg、铜为3271.7mg/kg、锌为49632.6mg/kg。测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999。铬加标回收率在91.6～97.7%之间、镉加标回收率在92.0～97.0%之间、镍加标回收率在95.1～98.0%之间、铅加标回收率在94.3～95.2%之间、铜加标回收率在97.1～102%之间、锌加标回收率在96.3～98.7%之间,均满足相关测定要求。计算的潜在生态危害系数、潜在生态危害指数结果表明,电镀污泥中的铬、镉、铅、铜、锌为轻微生态危害,镍为强生态危害;潜在生态危害指数RI计算值为216.69,属于中等生态危害。     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷

用氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷.分别用微波消解、湿法消解两种方法处理污泥样品，微波消解效果优于湿法消解，在最佳实验条件下，砷的检出限为0.04μg/L，回收率为94．2％～104.8％，测定结果的相对标准偏差为2．22％～4．23％。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法.其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件.称取0.2 g土壤样品加入5 mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5 h,冷却至室温后用超纯水定容至25 m L,...     

微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷

利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min.用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异.微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483％～0.906％(n=6),加标回收率为95.5％～97.0％.该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定.     

多晶硅中硼含量的密闭消解-ICP-AES法测定

采用恒压密闭消解的方法分解多晶硅样品,电感耦合等离子体原子发射光谱测定多晶硅样品中的硼含量.探讨了酸及络合剂的类型与用量对硼含量测定的影响,优化后的实验条件为:消解体系为2 mL HF+2 mL H2O+0.6 mL HNO3, 络合剂为0.30 mL甘露醇溶液(2.5 g/L),稀释剂为0.3 mol/L的硝酸.在最佳实验条件下,硼元素的回收率为91% ～95%,相对标准偏差均小于5.0%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定口红中铅的方法研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱准确测定口红中铅的方法.考察了不同混合酸对样品消解的效果.由HNO3+HF+H2O2组成的混合酸对称样量小于0.2 g的口红样品具有很好的消解效果;分别测定了霜类化妆品标准物质中的Pb元素和两种口红样品,验证了方法的准确度和精密度(＜3.0%).     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...     

湿法消解-原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅和锌

研究了用湿法消解啤酒样品、石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)及火焰原子吸收光谱(FAAS)法分别测定啤酒中的痕量Pb2+和Zn2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量,消解温度等因素的影响。结果表明,在200℃温度下,HNO3+HClO4(16+4)混酸能完全消解样品。Pb2+、Zn2+分别在0～80μg/L、0～1.50μg/mL范围内线性关系良好(线性相关系数r分别为0.9995和0.9997),其检出限分别为0.2μg/L、8.0μg/L。测定Pb2+、Zn2+的相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和0.92%,加标回收率分别为96.5%和99.8%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于啤酒样品中痕量铅、锌含量的测定。检测的9种啤酒样品中铅、锌含量范围分别为11.34～47.15μg/L、277～422μg/L,低于食品中的限量值。     

高压消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的铌和钽

建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027μg/g,Ta的方法检出限为0.015μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。     

微波消解-原子荧光法测定山茶油中痕量砷

微波消解优化-原子荧光光谱法测定了山茶油中痕量砷;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响.试验结果表明：微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢的平行性和回收率最好.山茶油样品回收率为92%-102%;RSD为5.06% 。该法适用于山茶油中痕量砷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品，建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中，采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解，冷却，定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明，以铑元素作为内标，10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，线性相关系数均不小于0.999 8，检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定，测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10)，相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单，工作效率高，检出限低，适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

等离子体发射光谱法测定城市污泥中重金属

采用微波消解技术消解处理样品,建立了等离子体发射光谱法同时检测城市污泥中微量金属元素Cu、Zn、Ni、Cd、Cr、K、B及Pb的方法。讨论了微波消解液、消解参数对消解效果的影响,在最佳实验条件下,微波消解法各元素测定结果的相对标准偏差为1．06％-3．20％（n=6）,加标回收率为93．1％-104．0％。结果表明该方法精密度高,准确性好,快速简单,适于城市污泥中的重金属的测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

落叶松与白桦树中微量及稀土元素的ICP-MS检测方法研究

利用微波消解法处理植物灰分样品,讨论了混合酸组成、混酸配比、固液比和微波消解时间对样品制备结果的影响.优选微波消解方案:微波压力(MPa)0.5、1.0、1.5、2.0,消解时间(min)4、3、3、10的微波程序,混合酸体系HNO3-HCl-HF-HClO4(体积比为6 ∶ 2 ∶ 1 ∶ 1).在此条件下, 进行了方法准确度实验和测量结果重复性实验, 该方法经植物国家标准物质(GBW07603)验证,微量元素测试结果的相对误差为1.06% ～5.60%,相对标准偏差为0.87% ～5.25%;稀土元素测试结果的相对误差为1.82% ～10.2%,相对标准偏差为2.14% ～8.00%.应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.结果表明, 微波消解法处理植物灰分样品, 具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点, 测定结果的准确度和精密度令人满意.     

吹扫捕集-原子荧光光谱与同位素稀释质谱法结合测定海水中痕量汞

建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO3消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定.对影响样品准确测定结果的消解用HNO3体积、消解时间、SnCl2用量、基体影响、本...     

ICP-MS法测定LED有机硅封装胶中铂

建立了混酸消解,ICP-MS法直接测定LED有机硅封装胶中Pt的分析方法,并对消解方法、ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。LED封装胶用HNO_3+HClO_4+HF混酸体系消解后加入Cs为内标,用ICP-MS直接检测。方法的检出限为0.1 ng/mL,定量限为0.3 ng/mL。对5种不同含量水平的实际样品分析结果表明,RSD为0.8%~2.8%,加标回收率为96%~103.5%,满足分析的要求。