区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。     

电感耦合等离子体发射光谱测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素

采用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,ICP-OES法测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定的相对标准偏差在0.40%～3.4%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值吻合.     

镍-铬-铁-铌合金中5种元素的测定方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ni-Cr-Fe-Nb合金中Mo、Co、Cu、Mn、Ti等5种微量元素。并对样品溶解方法,基体和共存元素的影响进行了研究。当样品溶液为2.5 mg/mL时,方法标准加入回收率在98.0%~104.5%之间,相对标准偏差10%(n=6)。     

地球化学样品中钒检测方法的对比

地球化学样品中钒的测定方法主要有原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和X射线荧光光谱法.选用国家一级标样,分别用4种方法测定样品含量值,依次对方法检出限、准确度、精密度、加标回收率作比较.经对比,4种方法测定值与推荐值都基本吻合.等离子体发射光谱法检出限低,线性范围更宽,准确度与精密度更好,更适用于地球化学样品中钒批量的测试.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

丙烯腈中铁铜等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱法测定

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了丙烯腈中的Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ti、Sr、Zn15种杂质元素；比较了HNO3和HN03-HClO4 2种消解样品的方法；结果表明，后者能使样品消解彻底，无丙烯腈残留；考察了酸度和丙烯腈残留量对测定结果的影响；酸度对测定结果无影响，丙烯腈残留对元素分析结果(除№外)有较强的抑制作用，对K测定结果影响复杂；元素的检出限为0．001～0．2mg／L，标准加入回收率为92％～112％；方法安全、简便、快速、准确。     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素

1引言碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICP-AES测定了碳化硼…     

锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中K、Ca等常量元素的前处理方法对比

通过以标准物质玄武岩为试验对象,分别使用酸溶法和碱熔法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定,二者均取得了良好的结果.其中,酸溶法对样品的消解更为彻底,元素的提取更为完全,与标准物质元素推荐值之间的误差更小.但碱熔法流程更为简单,所需时间短,且不影响样品Si元素的测定.总体来说,碱熔法适合用于常规地质样品常量元素的前处理,酸溶法适合于较难溶解的地质样品常量和痕量元素的测定.二者均对试验细节有较高的要求.实际应用中,需不断改进试验方法,严谨试验细节,以获得更简便的方法和更准确的结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限（3s）在5.0～100μg·L^-1之间,背景等效浓度在5～95μg·L^-1之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差（n=8）小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%~110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。     

高纯贵金属中杂质元素检测技术新进展

高纯贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性等优异的材料学特性,使得这一类材料在电子信息、生物医药、国防安全等领域有广泛的应用。高纯贵金属纯度是决定其性能和应用领域上限的重要指标,对贵金属生产工艺具有重要指导作用。综述近年来电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法等检测技术在高纯贵金属痕量杂质检测中的进展,对存在的问题进行了分析探讨,并对未来高纯贵金属中痕量杂质检测在评价体系和标准化方面的发展趋势进行了展望。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

电感耦合等离子原子发射光谱法同时测定蒙乃尔合金中14种元素

建立用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙乃尔（Monel）合金中Al、B、Co、Cr、Fe、Mn、Ti、Mg、Si、W、Sn、Ca、Mo、V 14种元素含量的分析方法。称取0.100 0 g样品,置于聚四氟乙烯烧杯中,先加入10 mL反王水,再加入1 mL磷酸和10 mL质量浓度为30%的酒石酸,进行电热板消解,在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。结果表明,以钇元素作为内标,14种元素在一定质量浓度范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3,检出限为0.000 9%～0.0054%,测定结果的相对标准偏差为0.51%～4.28%(n=8),样品加标回收率为95.0%～110.0%。该方法适用于蒙乃尔合金中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中多元素

提出了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定铝合金中铜,镁,锰,铁,硅,锌的分析方法。经试验选择各元素的最佳光谱线和工作条件。试验结果表明：用此方法测定铝合金标准样品中铜、镁、锰、铁、硅、锌,方法的准确度和精密度符合GB/T 6987.6—1986的技术要求。