水为载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%～7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。     

微波三步提取–高效液相色谱–原子荧光法测定土壤中砷形态

采用高效液相色谱–原子荧光法对土壤中的砷形态进行分析,以了解其对土壤的污染程度。用1 mol/L磷酸–0.5 mol/L抗坏血酸混合提取剂对污染土壤样品进行三步微波提取,用高效液相色谱–原子荧光联用仪测定砷形态含量。As(Ⅲ)和As(V)标准工作曲线的线性范围均为8～100μg/L,线性相关系数(r~2)分别为0.999,0.996,检出限分别为0.11,0.72μg/L。As(Ⅲ),As(V)测定结果的相对标准偏差分别7.6%和9.1%(n=11),加标回收回收率在82.2%～98.3%之间。多数土壤中砷形态以As(V)为主,As(Ⅲ)含量较低。该方法对土壤中的砷提取效果好,测定结果可靠,可为土壤砷污染的修复提供技术支撑。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测紫菜中的砷形态

测定了4种中国紫菜样品的总砷含量并且分析了紫菜中的砷形态。紫菜经电热消解、ICP-AES测定,总砷含量为14.0～42.1 mg/kg。以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-(UV)-HG-AFS)测定紫菜中的5种砷形态。紫菜样品都检测出了DMA(0.196～0.668 mg/kg),但没有检测出As(III),As(V),MMA和AsB,紫菜砷的形态主要是砷糖。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量

应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。     

碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

建立了碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器和实验条件。采用微波消解分解样品,在硫脲和L-半胱氨酸存在下将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）,以1mol／L KOH作为介质,以0．75mol／L H3PO4作为载流,原子荧光光谱法测定样品中的砷。方法检出限为0．35μg／L,RSD在2．0％。9．4％之间,加标回收率95％～103％。对标准样品进行分析验证,结果与标准值相符。应用于铁矿样品的测定,结果满意。     

以水作载流的氢化物发生原子荧光光谱法测定畜禽养殖场土壤中的砷

为监测畜禽养殖场对周围土壤环境的污染程度,选择重庆市50个养殖场作为样本,对其附近的土壤进行采样分析.将新鲜的土壤样品加入适量的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸高温消解后赶酸,最后定容至50 mL,利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱仪(WC-HG-AFS)测定了其中的砷(As)含量.结果表明,在5.000～100.00...     

HPLC-HG-AFS测定大气颗粒物中砷的形态

采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定了北京大气颗粒物中As(III),As(Ⅴ),二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)的含量。研究了仪器条件、流动相组成和梯度洗脱程序对砷形态分离的影响。实验结果显示,在优化的色谱与氢化原子荧光检测条件下,采用pH6.0,浓度为10 mmol/L和200 mmol/L NH4H2PO4为流动相A和B,在1~3 min内用60%的A和40%的B洗脱使砷的4种形态达到最佳分离效。As(III),As(Ⅴ),DMA和MMA的检出限为1.45,1.22,1.91和1.64 mg/L,回收率为90.5%~93.2%,相对标准偏差为0.38%~1.7%。方法适用于大气颗粒物中砷的形态分析研究。     

巯基棉分离-氢化物原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中不同形态砷的分析方法：在1mol／l盐酸介质中．利用巯基棉实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。研究了试剂浓度、不同增感剂等对砷荧光强度的影响和砷(Ⅴ)的还原条件,利用本法成功地对5种中成药中的砷进行了形态分析。方法检出限为64．3ng／L,RSD为1．12％,回收率为90％～116％。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8～3.0%. 250 μL进样的线性范围为5～1000 μg/L, 检出限为0.8～1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%～105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理.以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅

土壤样品经微波消解,在优化的条件下,用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅。结果表明,在盐酸质量分数为1%～2%,萃取时间为2 min,平衡时间为15 min,样品中的铅能被定量萃取。方法检出限为0.1 mg/kg。方法用于土壤标准样品测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差为1.2%～1.4%,相对误差为0.8%～2.5%。实际土壤样品的测定结果显示,回收率为99.8%～100.4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镉和总汞

建立电感耦合等离子质谱法测定土壤中镉和总汞的方法。土壤样品在电热板上用盐酸和硝酸于100℃低温消解,重量法定容,取上清液上机测定。镉和总汞含量分别在0.502~10.20 ng/g,0.212~5.010 ng/g范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,土壤中镉和总汞的检出限分别为0.021,0.002μg/g,测定结果的相对标准偏差分别为1.99%,5.57%(n=6),加标回收率分别为97.5%~101.1%,87.5%~92.9%。该方法样品处理简单快捷,检出限低,准确度和精密度高,适合土壤中镉和总汞含量的测定。     

Application of Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry in the Textile Industry

 In the present study, the determination of arsenic, lead, cadmium, chromium, cobalt, copper, nickel, mercury and zinc in various cloth samples produced in Kayseri-Turkey was performed after extraction with artificial sweat solution and decomposition with nitric acid. TXRF is shown to be suitable for the determination of 7 trace elements, down to the 0.001 (cobalt) to 0.004 (copper) mg/kg level in textile extract except for mercury and cadmium. The extractable part of the toxic metals by artificial sweat solution is relatively low. In a few extracts the concentration values of Pb and Ni have exceeded their critical values of 0.2 mg/kg for lead and 1.0 mg/kg for nickel given by ?ko-Tex and determined for babys cloths. In addition, it was observed that the element pattern of textile samples resembled ‘finger print type’, TXRF-spectra. This technique can also be used for the identification of textile sample in forensic investigation. Received April 16, 2001 Revision October 1, 2001.     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定进口酸泥中砷和汞

本文采用硝酸和盐酸的混合酸低温溶解酸泥后,运用ICP-AES法同时测定进口酸泥中砷和汞。建立了最佳实验方法,确立各项分析条件,砷的测定范围：0.01%~10%,汞的测定范围：0.005%~10%。测定值相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%~105%之间,该方法简单快速,准确度高,完全满足酸泥中砷和汞的测定要求。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。