氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

第26届全国高中学生化学竞赛理论试题

第1题 2011年中国科学院上海硅酸盐研究所报道合成了长达600 mm的世界最大的锗酸铋单晶.锗酸铋单晶由于密度大,化学稳定性好,有较好的压电性能、热学性能和光学性能而在高能物理、核物理、核医学等领域获得广泛应用. 1-1铋所在族各元素氢化物按沸点由高到低顺序为:()＞()＞NH3＞()＞(),它们的键角从大到小顺序为:____. 1-2铋的高价化合物具有很强的氧化性,酸性介质中可用NaBiO3氧化Mn (Ⅱ)得到Mn (Ⅶ)以鉴定锰.写出该反应的离子反应方程式.     

导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋

在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb~(2+)、Bi~(3+)在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。实验部分 1.试剂及仪器:UV-3000型分光光度计(日本岛津)。本文所用试剂均为分析纯试剂。铅、铋标准溶液:1mg/ml(3MHCl介质)。 2.仪器参数:狭缝:1nm;扫描速度:50nm/min,横轴放大因子:20nm/cm。     

碳素铬铁中磷含量测定

磷是铬铁中重要杂质元素之一 ,其含量高低将直接影响其使用要求。铬铁中磷的测定方法有磷钒钼黄法 ,氟化钠 -氯化亚锡法 ,有机试剂萃取 -钼蓝光度法。本文采用铋盐抗坏血酸钼蓝法 ,不必分离干扰元素 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵 -硝酸铋混合液 :适当水中加浓硫酸30 ml,50 g.L- 1 钼酸铵 1 0 0 ml,硝酸铋 1 g,稀至 1 L。抗坏血酸 :1 0 g·L- 1 ,用时配制。1 .2　试验方法称取碳素铬铁标准样品 0 .2 0 0 0 g,于 50 ml镍坩埚 (或瓷坩埚中 ) ,加过氧化钠 2 g,搅匀 ,再盖过氧化…     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

发射光谱测定铁镍合金钢中痕量铋

铋元素是低熔点热脆性杂质元素,它对钢的晶界起破裂作用.目前冶金企业对钢中痕量铋的光谱检测普遍采用氧化物粉末法,压九法及载体法测定.本文根据生产需要采用化学分离主体,发射光谱测定的方法.检测下限达1×10~(-5)%、测定范围1×10~(-5)%～3×10~(-3)%.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂希尔格-E742型水晶摄谱仪Ziess-Ⅱ型测激光度计Bi标准溶液:0.1mg·ml~(-1),准确称取Bi_2O_30.1115g于烧杯中,加少量HNO_3,加热溶解,冷却,移入1000ml量瓶中,用二次蒸馏水定容,用时稀释为Bi1μg·ml~(-1)工作液.1.2 光谱条件1.2.1 摄谱条件希尔格E742型水晶摄谱仪,狭缝16μm.     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量

铅锭中杂质元素含量相当低,用化学分析方法测定过程相当复杂,干扰因素多.用等离子体原子发射光谱法直接测定则背景干扰严重[1],对于灵敏度低的砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果.     

大量锡锑存在下络合滴定铋

含锡锑试样中铋的络合滴定由于在用酸处理试样过程中易析出偏锡酸和偏锑酸而导致铋共沉淀,以及在滴定过程中锡锑水解使测定结果严重偏低等原因,目前基本上都是采用排除Sn.Sb的手续。试验表明,在酸溶样时加入一定量硝酸钾和柠檬酸能防止偏锡酸和偏锑酸析出。硝酸钾与柠檬酸在滴定过程中又能有效地阻止Bi、Sn、Sb水解;加入少量氟化铵掩蔽锡,可在100mg Sn、Zn以及50mg Fe、Al、Cu、Co、Ni、Sb Pb等元素存在下直接滴定铋。方法适用于锡锑试料、易熔合金中铋的测定。主要试剂铋标准溶液:用高纯铋(99.99％)按常法配制成1 mL含铋10mg(10％HNO_2介质)标准溶液;半二甲酚橙指示剂(0.25％);0.01mol/LEDTA标准溶液。分析步骤称取0.1000—0.2000g试样于300mL烧杯中,加入0.5—1g硝酸钾、20mL(1+1)硝酸、2mL盐酸,盖上表皿,置于低温电炉上加热溶解并蒸至糖浆状(剩1—2mL试液)取下,冷却。加入     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

DBF-偶氮氯膦分光光度法富集测定水中痕量铋

铋是环境中的稀有分散元素,在地壳中的丰度约为0．2mg／L,海水和天然水中也有铋存在。铋对人体是有毒元素,主要积累在哺乳动物的肾脏,造成病变。白鼠试验表明,1．5mg／d有中毒症状,160mg／d中毒致死,用含铋27mg／L的废水浇灌农作物,会使农作物中毒枯死,因此有必要探索水样中铋含量的测定方法。水样中铋含量测定可采用三波长吸光光度法,但该方法对仪器精度要求较高。近几年,一些新的不对称变色酸双偶氮衍生物试剂成为光度法测定铋的重要显色剂,该类方法具有分析速度快、灵敏度和选择性较高的特点。笔者利用DBF-偶氮氯膦分光光度法测定水样中的铋含量,该法未见文献报道。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接测定有色金属及合金中的痕量铋

本文系统考察了九种不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物与铋(Ⅲ)的显色反应。并着重报道DBS-偶氮氯膦与铋反应的条件及其应用。在HClO_4—C_2H_5OH介质中,铋与上述试剂形成1:2的紫红色配合物,最大吸收波长位于639nm处,ε_(639)为9.54x10~4.铋在0—30μg/25ml浓度范围内服从比耳定律。反应酸度高,选择性好,许多常见元素可以大量共存。所拟方法不经分离可直接应用于某些有色金属及合金中痕量铋的测定。方法的回收率为96—102%,相对标准偏差小于4.5％。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定土壤中铋

对于微、痕量元素分析中的试样分解、分离技术和检测手段既要求方法简捷、测试灵敏,并要求分解试样中减少元素污染和损失。其中悬浮液进样石墨炉原子吸收法是很有前途的分析技术,但用于铋的测定未见报道。本文使用悬浮液进样,试样粒度不超过50μm。用铵盐作基体改进剂较有效地解决石墨炉中的基体干扰。本文采用1.5g·L~(-1)磷酸三铵作为土壤中铋的测定基体改进剂。方法不经试样分解、分离等步骤,快速、灵敏、准确测定土壤中微、痕量铋,对有代表性的风化土壤样分析,结果令人满意。     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

没食子酸铋锆的制备、表征及其燃烧催化作用

以没食子酸、硝酸铋和硝酸氧锆为原料, 首次合成出了双金属有机盐——没食子酸铋锆, 采用有机元素分析、X射线荧光(XRF)光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对其进行了表征. 在程序升温条件下, 利用热重(TG)分析、差示扫描量热法(DSC)、固相原位反应池/FTIR 联用技术, 研究了没食子酸铋锆的热行为和热分解机理,描述了没食子酸铋锆的热分解过程, 分析得出其最终分解产物为Bi₂O₃、ZrO₂和C. 利用螺压工艺制备了含没食子酸铋锆的推进剂样品, 研究了没食子酸铋锆对双基(DB)推进剂燃烧性能的影响, 分析了其燃烧催化作用. 结果表明, 没食子酸铋锆对双基推进剂的燃烧具有良好的催化作用, 是一种高效的燃烧催化剂; 没食子酸铋锆热分解的最终产物是催化燃烧的主要物质, 锆和碳则起辅助催化的作用.     

氢化物发生电加热石英管原子吸收法测定包头铁矿中的砷、锑、铋

研究了氢化物发生原子吸收法测定包头矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,试验确立了反应条件,建立了以KI、抗坏血酸、硫脲为还原体系,消除试样中共存元素的干扰,利用KMnO4消除锑对砷的干扰.砷、锑、铋的检出限可分别达到:0.15,0.28,0.15 ng/mL.方法已用于包头矿分析.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铋黄铜合金中微量元素

利用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)研究了铋黄铜合金中铋、锑、铅、砷、铝、铁元素的测定方法,对仪器参数、分析谱线、干扰情况等因素进行了研究,确定了合适的谱线,并对铋黄铜合金进行精密度和回收实验。结果表明,相对标准偏差小于5%,回收率在94%～106%。     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定精铋中10种杂质元素

试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9997,方法中各元素检出限为0.002μg/g~0.253μg/g。?按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.0%~102.2%,满足检测要求。