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《无机化学学报》2020,(6)
在浓盐酸水溶液中,碘化N,N-二甲基-1,5-二氮杂环[3.2.1]辛烷([3.2.1-Me_2dabco]I_2)和碘化1-氨基-1,4-二氮杂环[2.2.2]辛烷([2.2.2-NH_2dabco]I)与氯化铜反应得到2种有机-无机杂化铜化合物[3.2.1-Me_2dabco][Cu Cl_4](1)和[2.2.2-NH_2dabco][Cu Cl_4](2)。X射线单晶结构衍射证实化合物1和2中的无机阴离子是[Cu Cl_4]~(2-)四面体。化合物1和2表现出可逆的热致变色现象,随着温度升高,它们的颜色从黄色变为红色,这应该是由[Cu Cl_4]~(2-)四面体的变形引起的。 相似文献
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以(E)-N,N-二甲基-4-(2-(吡啶-4-基)乙烯基)苯胺(EDPVA)为有机源,以金属卤化物ZnX_2和CdX_2为无机源,用相应的浓酸HX(X=Cl、Br)提供酸性介质,通过溶剂缓慢挥发法得到了4个离子型单核有机-无机杂化金属卤化物(H_2EDPVA)[ZnCl_4](1)、(H_2EDPVA)[ZnBr_4](2)、(H_2EDPVA)[CdCl_4](3)和(H_2EDPVA)[CdBr_4](4)。X射线单晶衍射分析表明,交替排列的刚性有机阳离子(H_2EDPVA)~(2+)和稍微扭曲的四面体形无机阴离子[MX_4]~(2-)(M=Zn、Cd;X=Cl、Br)之间存在静电作用和氢键。发光性质研究表明,化合物1~4的蓝色磷光峰分别位于459、446、440和434 nm,斯托克斯位移分别为79、72、61和55 nm,半峰宽分别为100、88、87和100 nm,发光寿命τ分别为0.47、8.38、18.38和11.62μs。发光机理分析表明:化合物1~4的磷光发射是有机阳离子和无机阴离子协同作用的结果。 相似文献
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在BnNH2.TFA/1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷催化下,α-取代的苄叉丙酮与α-取代β-酮酸酯发生Mi-chael加成反应,合成了季碳-叔碳化合物——α,α-双取代β-酮酸酯,其结构经1H NMR和13C NMR表征。 相似文献
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本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。 相似文献
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合成并研究了4-取代苯基(N-4-戊烯基)硝酮的热化学反应[取代基为OCH~3(1a),H(1b),Br(1c),NO~2(1d)].环加成反应活性顺序为NO~2>Br>H>OHC~3.反应具有区域选择性,加成物8-(4-取代苯基)-2-氧杂-1-氮杂双环[3.2.1]辛烷(2)和2-(4-取代苯基)-8-氧杂-1-氮杂双环[3.2.1]辛烷(3)的比约为2:1. 1,3-偶极硝酮(1a-1d)可部分转变为双键迁移产物(4a-4d). 相似文献
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本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。 相似文献
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本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应.1与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产物1-氧代-4-(2′苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2).改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1′-氧代-4,4′(N,N′-邻苯二胺二甲酰基)-双-(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4).对产物的 IR,~1H,~(31)P NMR 和 MS 谱进行了研究,并确定了2的晶体和分子结构.结构分析表明,笼状结构 OP(OCH_2)_3C 中基本上不存在应力,仍保持 C_(3v)的对称性,晶体属单斜晶系,空间群 P2_1/c,晶胞参数:a=0.6176(1),b=1.6105(2),c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°,Z=4,最终偏离因子 R=0.056. 相似文献
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合成并研究了4-取代苯基(N-4-戊烯基)硝酮的热化学反应[取代基为OCH_3(1a),H(1b),Br(1c),NO_2(1d)].环加成反应活性顺序为NO_2>Br>H>OCH_3.反应具有区域选择性,加成物8-(4-取代苯基)-2-氧杂-1-氮杂双环[3.2.1]辛烷(2)和2-(4-取代苯基)-8氧杂-1-氮杂双环[3.2.1]辛烷(3)的比约为2:1.1,3-偶极硝酮(1a~1d)可部分转变为双键迁移产物(4a~4d). 相似文献
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制备了碱性离子液体1,1'-(丁烷-1,4-二基)双(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷-1-ium)羟化物,并采用红外光谱、1H核磁共振谱和pH值分析对其进行了表征.然后将它用于室温研磨条件下高效催化合成吡喃酮[2,3-d]嘧啶酮和[2,3-d]嘧啶.该法步骤简单,反应时间短,产物收率高,无需柱色谱分离,原料易得,且可回收利用. 相似文献
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通过水热合成方法得到了一个基于双核铜簇[Cu2(1,4-bth)3]4+和[β-Mo8O26]4-阴离子的有机-无机杂化化合物,[Cu2(1,4-bth)3(H2O)(β-Mo8O26)](1)(1,4-bth=4-(6-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)正己烷)-4H-1,2,4-三氮唑),并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热分析等测试对其进行了表征。晶体数据表明该化合物属于三斜晶系,P1空间群。在化合物1中,1,4-bth配体都以三齿配体的形式与3个铜离子相连,形成双核铜簇[Cu2(1,4-bth)3]4+,每个簇单元进一步和其相邻的4个同类型单元相连形成了相互平行的层状结构[Cu2(1,4-bth)3]n4n+,层与层之间又通过[β-Mo8O26]4-阴离子相连构筑成1个三维框架结构,其拓扑类型为pcu alpha-Po简单立方格子;热分析表明该化合物具有相对较高的热稳定性。 相似文献
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以对苯二甲酸作为配体,利用水热法合成了含二维(2D)铅无机层的三维(3D)无机-有机杂化材料[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n(1);利用红外光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、X-射线衍射表征了产物的结构,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶格参数为:a=0.599 000(10)nm,b=1.185 29(2)nm,c=1.847 37(3)nm,β=91.778 0(10)°,V=1.310 98(4)nm3,Z=4,R1=0.032 0,wR2=0.089 4,Rint=0.043 6.就化合物1的分子结构而言,由Pb—X—Pb(X=O或Cl)链接形成的2D无机层通过对苯二甲酸配体连接,构筑成具有3D骨架的无机-有机杂化材料. 相似文献