氧化镁烧结-电感耦合等离子质谱法测定冰铜中的铼

本文建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取法处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS直接测定冰铜中的铼。实验结果表明,在最佳试验条件下,方法的检出限可低至0.010mg/t,加标回收率为92.00%~104.00%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于5%,测定结果令人满意。由此可见,该方法精密度高,准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨锡钼

建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64％ ～6.28％、锡为0.29％ ～3.74％、钼为2.1...     

氨水-氯化铵二次沉淀-碘量法快速测定冰铜中铜的含量

基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。     

Determination of Ammonia in Water-borne Adhesives by Ion Chromatography

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法.样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测.在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率在93％～ 102％之间,相对标准偏差不高于4.3％,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L.结果表明该方法能够达到定量检测的目的.将该方法用于实际样品检测,结果可靠.通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定.     

催化动力学光度法测定钼样品中痕量铼

1 引言 稀散元素铼常伴生在辉钼矿等矿石中,通常是作为副产品而得以回收.比如,从钼矿、钼烟灰中提取铼.由于铼在自然界中的品位低,因此铼的分析要求方法的灵敏度高,选择性好.本实验利用铼可以加速高碲酸钠和二氯化锡的氧化还原反应速率,据此研究用动力学方法测定铼.实验研究了在表面活性剂聚乙烯醇存在下,铼催化碲酸钠和氯化亚锡的氧化还原反应的条件,确立了柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-高铼酸钾-二氯化锡催化动力学光度法测定铼的最佳实验条件,应用于钼矿样品中铼的测定,结果满意.     

碱消解-离子色谱与电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定土壤中的六价铬

采用碱消解土壤溶液提取土壤溶液中的六价铬,用离子色谱(IC)进行分离,有效避免了高盐及焰色反应的干扰,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法进行检测.研究了消解液使用量、消解温度、消解时间等因素,测定结果和火焰原子吸收光谱(FAAS)法进行对比.结果表明,当称样量为5.0 g,消解液40.0 mL,磷酸缓冲溶液0....     

大孔强碱树脂从含钼硫酸溶液中提取铼

本文报导D296树脂从含钼硫酸溶液中提取铼的性能。静态实验表明:在pH3—10范围内,铼的吸附率基本恒定,其值为94％;钼的吸附率在pH5.5处达最大。二者分离系数在pH8—10范围内有最大值β_(Re/Mo)=670。动态实验表明:在料液组成和工业料液组成基本相同时,该树脂对铼的吸附容量大于240mg/g,钼的吸附容量低于35mg/g;用8％NH_4OH+10％NH_4NO_3洗脱铼,回收率大于94％;经吸附一一洗脱后,铼富集约10倍。     

高含量铼的紫外分光光度法测定研究

采用紫外分光光度法测定了高含量铼样品中的铼.研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50％),4 mL盐酸羟胺(1％),反应30 min后在波长300 nm处测定.测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As188.979nm、Hg194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

基于ICP-MS分析的苜蓿矿质元素含量特征与评价

为了探明进口和国产苜蓿总体矿质差异,以国产和进口苜蓿为对象,采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法分析干草中磷、钾和锌等17种矿质元素的含量特征,并对矿质元素含量进行了相关性、主成分分析和评价.结果表明,苜蓿干草中矿质元素种类丰富而含量变异较大,平均含量最高的是K元素,其次是Ca>M g>Na>P,A...     

离子色谱法测定大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖

建立了大肠癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效阴离子交换分离-脉冲积分安培(HPAEC-PAD)检测方法.样品经稀释、净化、过滤后进行色谱分析,采用Carbopac PA1(250 mm×4mm)阴离子交换柱分离,以NaOH-乙酸钠梯度淋洗液为流动相,流速1.0 mL/min,脉冲积分安培检测器(PAD)检测,外标法定量.结果表明,甘露醇和乳果糖的的线性范围为0.2～20 mg/L,相关系数分别为0.9995和0.9998,回收率为91.7％～102.6％,相对标准偏差均小于2.1％,检出限为0.05和0.06 mg/L(S/N=3).本方法前处理简便、灵敏度高、重现性好,可用于大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖的测定.     

鲁西南沿黄县区玉米中铅、镉、砷、铬重金属的含量及健康风险评价

为了评估鲁西南沿黄县区(东明县、牡丹区、鄄城县、郓城县)玉米中铅、镉、砷、铬重金属的污染风险,采集该地区玉米果穗,利用电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)仪测定其玉米籽粒中铅、镉、砷、铬的含量,并使用单因子污染指数法、内梅罗综合多因子指数法和目标危险系数法开展玉米籽粒重金属污染评价和健康风险评价.结果表明,鲁西南沿...     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测河豚鱼中的河豚毒素

优化建立了采用混合模式阳离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,联用高效液相色谱检测河豚鱼中河豚毒素的方法.样品经合1％乙酸的乙腈甲醇(3:1,V:V)溶液提取,混合模式阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,5％氨水/甲醇溶液洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)测定,外标法定量.河...     

电解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铼酸铵中铼

建立了一种测定铼酸铵中铼主品位含量的全新检测方法。确定了电解电流、电解液成分和含量、电解液温度、搅拌速度、电解时间等最佳实验条件,即:在室温、不搅拌、4.0 A电流、5 g/L硫酸溶液、20 g/L硫酸铵溶液和电解时间为7.6 h条件下进行检测。干扰实验表明,铼酸铵样品中铅、砷、汞、铁等共存元素对铼的电解沉积影响可忽略;铜的影响可通过扣杂的方式予以消除。将实验方法用于铼酸铵实际样品中铼的测定,测得结果与四苯砷氯盐酸盐重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.14%,回收率为99.2%~102%。方法准确、可靠,能满足日常分析要求。     

S,S-氰戊菊酯间接竞争酶联免疫吸附分析方法研究

合成了S,S-氰戊菊酯的半抗原S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-α-S-(N-丁酸基)-甲酰氨-(3-苯氧基)苄酯(Efvb).半抗原通过混合酸酐法与卵清蛋白(OVA)偶联作为包被抗原,活泼酯法与牛血清蛋白(BSA)偶联作为免疫抗原.用免疫抗原免疫新西兰大白兔,得到抗S,S-氰戊菊酯多克隆抗体.通过异源分析及检测条件优化,确立了间接竞争酶联免疫分析方法的最佳检测条件为pH 7.4,0.4 mol/L Na+、40％甲醇-PBS溶液,建立了S,S-氰戊菊酯酶联免疫分析方法.方法的抑制中浓度(IC50)值为(3.16±0.01)mg/L;检出限(IC10)为(0.0053±0.0012) mg/L.对甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯及其代谢物戊菊酸没有明显交叉反应.在自来水、河水和土壤样品中添加S,S-氰戊菊酯,其回收率分别为82.3％～108.2％,83.1％～109.2％和72.0％～91.2％.     

D302-Ⅱ-3阴离子交换树脂吸附铼的性能研究及应用

本文用静态法研究了D302-Ⅱ-3弱碱性阴离子交换树脂吸附铼的酸度、吸附速率、吸附反应热焓及吸附容量等性能,并用动态法考察了吸附酸碱度、吸附流速和饱和吸附容量等对吸附的影响,用于废渣中铼的提取,铼的回收率达83%以上,获得较为满意的结果。     

离子色谱法分析金属离子的研究进展

综述了离子色谱法(IC)分析金属离子的研究进展,对目前应用于分析金属离子的阳离子交换IC、阴离子交换IC和螯合离子色谱进行了评述。阳离子交换IC是IC分析金属离子的主要形式,固定相为强酸(磺酸)型阳离子交换剂和弱酸(羧酸)型阳离子交换剂,结合适当的检测方法,阳离子交换IC可以测定碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土离子、铵离子及低相对分子质量的有机胺类分子等。阴离子交换IC可以分析碱土金属、过渡金属、稀土离子等,对金属离子的分析具有更好的选择性,并可以实现金属离子和无机阴离子的同时测定。螯合离子色谱可以对复杂基体中的痕量金属离子进行测定。引用文献125篇。     

离子色谱-脉冲安培电化学检测引流组织液中的妥布霉素

建立了一种离子色谱(IC)分离,脉冲安培电化学法(PAD)直接检测人体引流组织液中妥布霉素的分析方法.采用高交换容量阴离子交换柱和低浓度KOH在线淋洗分离,不需要采用衍生化和离子对-柱后加碱等实现分离,并可在短时间内完成妥布霉素的测定.采用本方法测定的妥布霉素线性范围为0.05～10 mg/L,线性相关系数为0.9997,保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.14％,0.38％和0.81％,检出限为7.11 μg/L.本方法成功应用于骨髓炎患者引流组织液中妥布霉素的测定,样品实际加标回收率为100.8％.     

铼(Ⅶ)催化Na_2TeO_4与SnCl_2氧化还原反应及其应用研究

研究了在硫酸介质中,铼催化碲酸和氯化亚锡的氧化还原反应速率,建立了催化动力学光度法测定痕量铼的方法,优化了高铼酸钾-柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-二氯化锡反应的实验条件;测定了催化反应的表观活化能Ea'=15.87 kJ/mul和表观速率常数K'=1.28×10-3s-1,铼含量在0.004～1.2μg/mL范围内服从比尔定律.回归方程Y=0.129 cμg/10mL+0.016 3;相关系数r=0.997;应用于钼灰、钼精砂等矿样中铼的测定,测定结果的RSD≤±5%(n=5),加标回收率为98.0%～100.1%(n=5),符合实用性要求.     

导数极谱法测定微量铼

于硫酸-硫酸钠底液中,在抗坏血酸和硫酸羟胺的作用下,用一般经典极谱仪的导数部分测定铼-碲的催化导数极谱波,进行微量铼的定量分析,使铼的极谱分析灵敏度提高到2x10~(-8)M(即0.04微克/毫升).一般样品可测至2×10~(-5)％。大量实验证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿,辉钼矿以及其他矿物中微量铼的测定。