顶空气相色谱-质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物

建立顶空气相色谱–质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物的方法。对仪器工作条件进行优化,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,氯化钠用量为2.0 g。选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。当土壤取样量为2.0 g时,5种乙酸酯类化合物的含量在1.0～20.0 mg/kg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.22～0.32 mg/kg。在3个不同加标水平下,土壤样品加标回收率为88.5%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.0%～11.0%(n=6)。该方法检测快速,灵敏度高,满足土壤样品中5种乙酸酯类化合物快速测定要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中的甲基叔丁基醚

建立顶空–气相色谱–质谱法测定土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检测方法。对顶空萃取进样器的工作条件进行优化,确定了最佳的顶空萃取条件:顶空平衡温度为85℃,顶空瓶恒温时间为30 min,平衡时间为1 min,传输线温度为110℃,进样针温度为90℃,进样时间为0.2 min,拔针时间为0.4 min。甲基叔丁基醚的质量浓度在10～200μg/L范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.990。土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检出限分别为1.2μg/kg,1.0μg/L,加标回收率分别为80.0%～94.8%,86.0%～100.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.35%～13.2%,2.84%～9.53%(n=6)。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于土壤和地下水中甲基叔丁基醚的分析检测。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

顶空气相色谱-质谱法快速测定废水中的α-甲基萘

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中α-甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件,选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。α-甲基萘的质量浓度在40～1 500 g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5,当废水取样量为10.0 mL时,方法检出限为4.8μg/L。在3个不同加标水平下,实际废水样品中α-甲基萘的平均回收率为89.8%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～7.1%(n=6)。该方法快速灵敏、准确度高、重现性好,适用于废水样品中α-甲基萘的应急监测。     

顶空气相色谱-质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量。样品采用DB–624色谱柱净化,以顶空方式进样,用气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物和卤化溶剂进行测定,外标法定量。挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量在0.01～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～2.22%(n=6),样品加标回收率为85.3%～106.4%。该方法简单、快速,结果准确、可靠,适用于废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法.采用1 mLN,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析.结果表明:7种有机化合物可在10 min内有...     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量北大核心CSCD

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。     

盐析效应结合顶空气相色谱质谱法测定香精香料中甲醇含量

利用盐析效应结合顶空-气相色谱/质谱联用仪,建立了一种快速、准确检测香精香料中甲醇含量的方法.方法以5 mol/L NaCl溶液为顶空基质校正剂,试验得线性范围为0.8~200 ng/mL(r~2=0.999 9,n=6),检出限为0.25ng/mL,定量限为0.84 ng/mL,日内精密度1.8%,日间精密度4.2%,样品加标回收率为96.51%~114.98%.测得随机抽取的10个含有香精香料样品中甲醇的质量浓度在0.0~8.4 ng/mL之间.方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确,适用于香精香料中甲醇含量的测定.     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈

采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0．25～200．10μg,相关系数为0．9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3．4％,平均回收率为100．5％。     

丙烯腈单收液组成分析

采用HP-INNOWAX大孔径毛细管色谱柱对丙烯腈单收液进行分离,经气相色谱-质谱联用分析,对24种组分进行定性。用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法对样品中的杂质进行了定量分析。相对标准偏差和相对误差均小于10%。     

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂，在最佳的消解条件和测定条件下，测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244．1c 1．03、I=88．26c 2．86．线性范围均为0．50～10．00μg／L，相关系数均为0．9999，检出限均为0．0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％～105％、89％～104％，RSD分别为2．2％～4．0％、1．9％～3．1％。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的萘、联苯、蒽

建立了测定饮用水中萘、联苯、蒽的气相色谱-质谱方法。水中的萘、联苯、蒽被二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以峰面积外标法定量。萘、联苯、蒽的线性范围分别为0.001512μg/L、0.001~8μg/L和0.001~8μg/L。萘、联苯、蒽的线性相关系数均在0.999以上,低、高浓度样品的加标回收率为89.2%~98.5%,相对标准偏差为4.5%~8.7%。萘、联苯、蒽的最低检出浓度分别为0.0002、0.0001、0.0001μg/L。该法适合于饮用水中萘、联苯、蒽的测定。     

土壤速效磷的流动注射光度分析

磷作为作物生长发育必需的营养元素 ,历来被作为土壤肥力水平高低的标志之一。发达国家几乎每年都对土壤的养料状况进行测定 ,根据测定值及土壤与气候条件制订施肥建议。而土壤中速效磷的测定通常采用ＮａＨＣＯ3提取 ,磷钼蓝法和磷钼蓝萃取分光光度法[1 ] 测定。也有采用阴离子交换树脂提取法和同位素交换法[2 ] 。同位素交换法不适于测定高固磷土壤 ,分光光度法手工操作 ,耗时长 ,也不能实现自动分析。本文采用乙基紫 钼酸铵 ＯＰ络合显色的反应体系[5,6] ,流动注射分析技术 ,确立了土壤中速效磷的快速自动分析方法。用于实际样品分析 ,结…     

AAS法测定土壤中铜的新型进样装置

研制了一种新的进样装置,该装置既可常规进样又可以脉冲进样,可用于土壤中铜元素的测定。并对两种进样方法的分析性能进行了对比。     

原子吸收光谱法测定催化剂中的铈含量

采用高温酸消解法处理催化剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中铈含量,考察了温度、消解酸度等因素对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件.铈的浓度在2.0～10mg/L范围内与吸光度呈良好的闲怨叵?线性相关系数为0.9997,方法的加标回收率为96%～101%,测量结果的相对标准偏小于2.2%(n=10),检出限为0.053 mg/L.方法简便,灵敏度与准确度高.     

原子荧光光谱法测定大米中的汞

以氯化亚锡为还原剂,结合SYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞的技术结构特点,研究了原子荧光光谱法对大米中汞的测定。汞标准浓度在0～2.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9997。该方法测定结果的相对标准偏差为3.06%(n=10),检出限为0.02mg/kg,加标回收率为90%～108%。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

采用硝酸、高氯酸、氢氟酸消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量。线性回归方程为A=0.01733c-1.03×10~(-5),相关系数r=0.999 2,回收率为95％～105％,相对标准偏差RSD为7.5％～8.1％,方法检出限为0.019mg/kg。试验结果表明,该方法能满足环境土壤样品监测要求。