利用佛尔哈特(Volhard)法测定氯离子的讨论

在容量分析的沉淀法中,有佛尔哈特(Volhard)法。应用这个方法测定氯离子吋,系先加入一定量过量的硝酸银,使产生白色的氯化银沉淀。而剩余的银离子则用硫氰酸盐标准液来滴定,最后根据硝酸银的净用量,算出溶液中氯离子的含量。用三价铁盐溶液     

电位法水质中氯溴碘的同时测定

氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用     

微量容量法测定痕量氯离子

痕量氯离子的测定,通常采用比浊法,它要求较严格地控制温度、试剂加入的速度及搅拌等条件,而分析结果并非理想。为了避免采用比浊法,我们在常量容量法的基础上,探求一个快速、简便亦易掌握的微量容量法来测定痕量氯离子。试验证明:用刻度试管来控制溶液的体积,将微酸性的试液,用标准硝酸汞溶液滴定氯离子,二苯卡巴腙-溴酚蓝做混合指示剂,当溶液到达终点时,过剩的汞离子与指示剂形成紫色化合物,终点明显,即使1微克氯离子/毫升亦可测定,相对误差控制在3％以下。     

电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴

印刷电路板样品经热降解和去卤化处理后,所得试样残渣中残留的氯和溴离子用电位滴定法连续测定.采用硝酸银标准溶液作为滴定剂,滴定系在有一定量的硝酸钾存在的稀硝酸溶液中进行,滴定终点取滴定曲线上两离子突跃部分斜率的最大值处或其一次微分曲线上相应的最小值处.计算测定结果采用了标准曲线法及标准加入法,并对此两方法的精密度和准确度作了比较.结果表明:标准加入法具有更高的精密度,测定其相对标准偏差(n=6)为2.85%(溴离子)和1.86%(氯离子),经F检验法证明,特别对微量溴及氯的测定采用标准加入法更为有利.     

朱砂中汞的快速测定—铜试剂法

汞的容量测定,以往常用硫氰化钾法,分析一个试样需要2个小时,特别是氯离子的干扰严重,滴定终点不易辩识。本文采用钢试剂(二乙氨基硫代甲酸钠)测定朱砂中的汞,是用逆王水分解试样,以酒石酸隐蔽铁,在碱性溶液中以铜作指示剂,用铜试剂滴定至生成黄色络合物为终点,10分钟可完成。经过多年生产实践考验,证明本方法简便、快速、重现性好,消除了氯离子的干扰,远较硫氰化钾法优越。     

利用电石渣制备轻质碳酸钙浸渍液中主组分的测定

对用电石渣制备轻质碳酸钙工艺过程的浸渍液中钙(Ⅱ)、氯离子、游离氨和铵离子的测定方法进行系统试验。提出了煮沸蒸发使游离氨直接被硫酸溶液吸收,然后用碱滴定法间接测得游离氨的含量;氯离子采用硝酸根标准溶液沉淀滴定法;铵离子采用在碱溶液中使铵根离子转化氨气蒸馏逸出,用硫酸溶液吸收后氢氧化钠标准溶液滴定的方法;钙(Ⅱ)采用EDTA滴定法。方法的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.4%之间。     

氧化银作沉淀剂消除基体中氯离子干扰的离子色谱方法

1 引言 大量氯离子的存在对离子色谱阴离子分析干扰是离子色谱阴离子分析的较常见的问题.目前,离子色谱阴离子分析中去掉基体中大量氯离子最有效的方法为银柱法,此法将含有高氯离子浓度的溶液流过高容量银型阳离子交换柱,溶液中与氯离子对应的阳离子会置换一些阳离子交换柱上的银离子,交换下来的银离子和溶液中的氯离子形成沉淀从而排除了氯离子的干扰.由于沉淀生成在银柱内,需经常清洗,柱子的使用寿命较短.本实验采用固体氧化银作为沉淀剂,用氧化银溶解出的浓度非常低的银离子与氯离子产生沉淀,排除氯离子干扰.本实验研究了处理条件以及处理方法对与银离子的溶度积非常小的铬酸根、草酸根、磷酸根的检测的影响,用此法分析了分析纯氯化物试剂中的微量阴离子.     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质隔墙板中镁钙铝铁锰氯

10 g轻质隔墙板试样溶于8 mol.L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中镁、钙及银的含量。所得银的量为定量生成AgCl沉淀后留存的过量硝酸银溶液。按此银的测定值间接换算成试样中氯的含量。从上述定容为200 mL溶液中,另分取一份溶液加水稀释5倍后,按ICP-AES法测定其中痕量铝、铁及锰的含量。按所提出的方法测定了实样中镁、钙、氯及铝、铁、锰的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

温度滴定法快速测定卤水中钾和硫酸根

盐湖卤水及其加工工艺中的各种含盐溶液,常量钾和硫酸根的测定,一般采用四苯硼钾和硫酸钡重量法或者容量法。这些方法操作较为烦琐。温度滴定法基于四苯硼钠与钾离子,氯化钡与硫酸根离子生成沉淀反应的热效应,指示滴定起点和终点。由于两者均系放热反应,当试剂溶液加入试样中,反应体系的温度迅速上升,终点后反应终止,体系升温速度突然减小,由此指示出反应的起点和终点。如记录滴定过程中体系的     

交流示波极谱法连续滴定铬铁合金的分量

研究了用交流示波极谱法连续、快速滴定铬铁合金分量的新方法。方法不用指示剂,有色溶液及沉淀不干扰,应用于合金分量测定获得满意结果。     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

示波极谱滴定在岩石矿物分析中的应用 Ⅱ、铬酸钾间接测定石膏中硫酸根

石膏中硫酸根的测定,目前多采用操作繁琐的硫酸钡重量法。文献推荐在醋酸铵缓冲液中,用标准K_2CrO_4溶液直接滴定钡,以CrO_4~(2-)在交流示波图上出现切口指示终点,实现钡的快速测定。我们发现,如采用醋酸盐底液,当有其他盐类存在时,终点迟钝,滴定无法进行。本文提出加标准钡溶液沉淀硫酸根,在pH7.8的乙二胺-盐酸缓冲液中,用标准K_2CrO_4滴     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

砱肥测定的改进

测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

硅存在下络合滴定钙的方法

在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料,探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。     

硒的络合滴定法

本文提出使硒成为硒酸铅沉淀,再用EDTA容量法滴定沉淀中的铅以间接测定硒的方法。硒酸铅的沉淀作用最好在pH值为2—3及含30％体积乙醇的水溶液中进行,所得沉淀溶于过量EDTA溶液内,用亚锰盐回滴法测定所含的铅可得精确结果。少量的碲及铜、铁等元素不妨碍测定。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

以金纳米粒子为指示剂的法扬司法测定氯离子

将纳米材料引入到滴定分析法中,利用柠檬酸钠还原氯金酸法制备了带负电荷的纳米金,然后,以纳米金为吸附指示剂,利用纳米金局部表面等离子体共振特性来确定滴定终点,从而建立了检测氯离子的新型法扬司法。研究表明,该方法在毫摩尔级可准确测定氯离子,并且废液可通过配位反应、沉淀反应和氧化还原反应,将金和银回收再利用,从而降低成本并减少污染。通过本实验的实践,使学生接触到学科的前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力,推动绿色化学在本科教学中的应用。