硅钢中硒的比色法测定

(一) 方法要点在微酸性溶液中四价硒与硒试剂作用形成黄色络合物。该络合物在近中性溶液中能被苯等有机溶剂所萃取,最后进行比色测定。硅钢中常见元素除铁以外,对测定无干扰,铁的干扰用EDTA消除。本方法适用于0.005—0.10％硒的测定(取样为0.1克)。 (二) 试剂和仪器 1,硝酸(1∶3) 2.硫酸(1∶2)。 3.EDTA二钠盐溶液(10％) 4.硒试剂3.3′-二胺基联苯胺盐酸盐溶液(0.5％)。 5.乙酸溶液:100毫升水与20毫升乙酸混合。 6.氨水(1∶1)。     

近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量

建立近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量.以四氢呋喃水溶液为标准溶液,以四氢呋喃为参比溶液,测定系列标准溶液于波长1920 nm处的校正吸光度,标准曲线线性方程为y=113.76x+0.0065,相关系数为0.9996.样品重复性测定相对标准偏差小于2％(n=5),样品加标回收率为98.06％～99.92％.该方法操作简便.     

浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-根的方法.以对氨基苯磺酸和α-萘胺为络合剂,非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂,富集、分离水样中痕量NO2-,采用可见吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳实验条件:5％的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度85℃、平衡时间10min、对氨基苯磺酸和α-萘胺均为0.3mL、0.1mol/LH2SO4溶液0.5mL.在最佳实验条件下,对氨基苯磺酸、α-萘胺和NO2-生成的络合物被萃取到TritonX-100表面活性剂相并与水相分开.该方法适用于环境水样中痕量NO2-的测定.     

高效液相色谱法测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量

建立了用HPLC测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量的方法。在SpherisorbC18柱上,以V（甲醇）：V（体积分数为0．25％的醋酸溶液）=7：93为流动相,于257nm波长处检测。平均回收率：砍胶醋酰钠为98．9％（n=5）,RSD=0．64％;磺胺为99．3％（n=5）,RSD=1．58％。方法简便、快速、准确、重现性好。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化.最终以5％甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析.结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0％～111.5％, 相对标准偏差在1.7％～9.6％之间, 检出限分别为0.20, 3.50, 0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60, 11.64, 1.20和45.00 μg/kg.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定.     

矿石中镍铜连续测定

镍铜在矿石中常相伴产出。为了适应综合找矿、综合评价、综合利用的需要,我们分析了α-呋喃肟测镍、铜试剂测铜的共性与个性,拟订了镍铜连续目视比色测定法。镍铜含量为0.00X—1％,均得良好结果,并与分别测定法结果相符,方法比较准、快、便、省。 1.标准系列配制:取0,1,2.5,5……15,20……35微克镍、铜于一系列50毫升带玻塞的比色管中,加入30％酒石酸钾钠3毫升,5％盐酸羟胺0.5毫升,1％酚钛1滴,滴加20％氢氧化钠至溶液呈红色,滴加3N硫酸至溶液红色消失,加入20％硫代硫酸钠5毫升,每加一种试     

HPLC法同时测定乳酸菌饮料中2种防腐剂和3种甜味剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定乳酸菌饮料中2种防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、3种甜味剂（乙酰磺氨酸钾、天门冬酰苯丙氨酸甲酯、糖精钠）的方法。样品经12％乙酸锌溶液和12％亚铁氰化钾溶液处理后,用C18色谱柱分离-以甲醇和0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相梯度淋洗,紫外检测波长为230,205nm,可在30min内将5种组分完全分离,测定结果的相对标准偏差为1．1％-4．3％（n=5）,加标回收率为90％-102％。     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的干扰抑制

研究了石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的实验条件和干扰抑制方法。在合金钢样品溶液中加入硝酸镍溶液作基体改进剂,不仅提高了砷的灰化温度,而且提高了测定灵敏度。砷的含量与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．9846。测定结果的相对标准偏差小于6．5％,加标回收率为95％～106％。检出限为0．01ug／mL。     

FTIR和ESR法研究离聚体溶液中的离子相互作用

磺化乙丙三元共聚物(SEPDM)离聚体在二甲苯/5％正己醇混合溶剂中具有特异的粘浓关系和粘温关系,估计是由于金属离子被己醇溶剂化而影响离子间相互作用引起的,但尚未有更多的实验数据加以验证.本文用FTIR和ESR方法对SEPDM离聚体溶液作进一步考察,发现金属离子与己醇确实存在溶剂化效应,溶剂化程度与离子的大小、浓度和温度有关,它直接影响离子在溶液中存在的状态(单离子或离子聚集体),这些结果为从分子水平了解离聚体溶液性质提供了理论根据.用波谱方法研究离聚体溶液中的离子相互作用尚鲜见报道.     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

用原子荧光法测定食品中总砷的经验介绍

由于氢化物原子荧光法具有方法简单、精密度好、灵敏度高、线性范围宽等优点,已在土壤、食品、化妆品等砷含量的测定中得到广泛应用.对该法测定食品总砷过程中还原剂与砷标准的反应时间与荧光强度值之间的关系进行了探讨,得出其最佳反应时间.     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑

建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g,RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96％～98％,锑的回收率98％～102％．     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。     

氢化物发生-银盐分光光度法测定中草药中砷的含量

采用氢化物发生-银盐分光光度法对中草药中溶解态砷的含量进行了测定。结果表明,砷标准曲线的回归方程为C=1．4474 A-0．0087,r=0．99,在0～0．4μg/mL的范围内,线性关系良好。对5种样品进行了回收实验,回收率为92．4％-102．6％,相对标准偏差为1．26％-2．43％。该法简单、快速、灵敏、准确。     

Determination of arsenic in steel and cast iron by hydride-generation atomic absorption spectrometry

A procedure is described for the determination of arsenic in steel and cast iron by atomic absorption spectrometry after hydride generation with sodium tetrahydroborate. The samples are decomposed with a nitric/perchloric acid mixture. The data are evaluated directly against acidic standard solutions of arsenic(V). The limit of detection is about 1 μg g^?1 and the precision is better than 4% for concentrations exceeding 10 μg g^?1.     

ICP-AES测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法定量,样品的加标回收率为98.12%～99.54%,RSD为.33%～1.24%,检出限0.01076～0.03505 mg/L,实验结果表明该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

Simple and sensitive determination of arsenic by volatile arsenic trichloride generation atomic fluorescence spectrometry

A simple, sensitive and interference-free method was proposed for the determination of arsenic, based on the generation of volatile arsenic trichloride coupled with atomic fluorescence spectrometry. Thiourea, together with l-ascorbic acid, was used to reduce As(V) to As(III), and the chloride generation was based on the reaction between As(III) and hydrochloric acid. Under the optimized experimental conditions, the present procedure allows for the quantification of arsenic in the concentration range of 0.01–4.0 mg L⁻¹, with a limit of detection (3σ) of 6.0 μg L⁻¹. The relative standard deviation (R.S.D.) is 4.0% for 0.1 mg L⁻¹ arsenic (n = 7). Finally, the proposed method was successfully applied to the determination of arsenic in several certified reference samples (stainless steel, alloy steel, copper alloy and water sample) and real samples (brass material and spiked cobalt material), with analytical results well-agreed with those by ICP-MS.     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。