液体试样燃烧热的测定方法

研究了液体试样 -油水煤浆燃烧热的测定方法。采用药用胶囊装取液体试样解决了以往对煤浆燃料燃烧热直接测定的困难。     

液体燃烧热测定方法的改进

液体燃烧热测定方法的改进刘天晴（扬州师范学院化学系２２５００２）笔者所见国内外物理化学实验教材中，燃烧热测定实验几乎全部是测定固体物质的燃烧热，很少见到介绍液体物质（特别是易挥发物质）燃烧热的测定。物理化学实验（北京大学化学系物理化学教研室编。修订本...     

x—射线荧光光谱法测定重型催化剂中铂、铕、铈

使用x-射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了重整催化剂中铂、铕、铈含量的测定方法。测定铂、铕、铈的相对标准偏差依次为：0．59％、0．72％、0．75％。     

X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴

使用X—射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法，测定范围MoO3：4．0％～24．0％，CoO为1．0％～8．0％。该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好，测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1％，满足了科研和工业生产的需要。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定植物油中的砷

本文对植物油中砷的测定方法进行了研究。采用微波灰化对植物油进行前处理，用氢化物原子荧光光谱法对植物油进行测定。探讨了微波灰化条件对砷测定的影响，研究了样品酸度和还原剂浓度对氢化物发生的影响。砷的检出限可达0．2ng／mL，相对标准偏差为0．96％～2．75％，回收率为84％～102％。     

黄豆脲酶的提取及其在缓释肥料中尿素态氮测定中的应用

本文建立了准确、快速、经济的控制缓释肥料中尿素态氮的测定方法。采用自制黄豆脲酶水解液,于pH7．0的磷酸盐缓冲体系中水解尿素,以奈氏试剂为显色剂,用分光光度法测定尿素态氮。该方法在0～2．50μg／mL范围内符合比耳定律,检出限为0．01μg／mL,用于控制缓释肥料中尿素态氮的测定,回收率在96．2％到100．8％之间,与商品脲酶测定结果接近。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。     

HPLC法测定红花罂粟中蒂巴因的含量

建立了一种采用辛烷基键合硅胶为填充剂的固相小柱纯化样品，用高效液相色谱对红花罂粟中蒂巴因含量进行测定的方法。对照品在0．01～0．09g／L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0．9992；样品中蒂巴因的平均回收率为100．08％，RSD为0．48％。该测定方法简便快捷，准确度高，可以成为红花罂粟植物的质量控制方法。     

C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯

研究了地质样品中超痕量Au,Pt和Pd的测定方法。采用C－410阴离子交换树脂在1．5mol/L HCl条件下对Au,Pt,Pd的吸附率分别为91．2％、100．0％、95．7％。共存离子除Ge^4 ,Cr^6 ,Ti^4 外，无显著性干扰，用ICP－MS测定Au,Pt,Pd的检出限分别为0．27、0．40和0．19μg/L。当n=8时，Au的RSD为19．2％；Pt的RSD为28．1％；Pd的RSD为15．6％。     

茅根微量元素含量的测定

用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）测定了湛江地区产的中药茅根微量元素的含量。结果表明,其钙、镁、铁、锌等元素的含量都比较丰富,测定方法的相对标准偏差为0．12％～4．03％,回收率为97．0％～102．0％,本法简便、快速,具有较高的准确性和重现性,适用于实际分析。     

离子选择性电极非线性测定水中氟离子的含量

利用氟离子选择性电极测定系列氟离子标准溶液的电极电位(vs.SCE),用测得的电极电位值与氟离子标准溶液的浓度数据进行非线性工作曲线拟舍,可准确测定1×10~(-6)～1×10~(-5)moL/L氟离子溶液的浓度。该法易于实现氟离子溶液的自动连续监测,适于氟离子溶液浓度的在线测量。     

非水库仑滴定法测定天然水体中溶解的无机碳

介绍用非水库仑滴定法测定天然水体中溶解的无机碳，对非水库仑滴定方法的关键技术－非水电解液进行了组分选择及优化，并对实验条件进行了优化。用该方法对碳酸钠标准溶液进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.18%，测定值与理论值的平均相对误差为0.48%，表明该方法具有较高的精密度与准确度。     

THE CALCULATION OF NUCLEAR SPIN-SPIN COUPLING CONSTANTS Ⅷ. THE RELATIONSHIP BETWEEN THE COUPLING CONSTANTS OF SUBSTITUTED ETHYLENES AND THE ELECTRONEGATIVITIES OF SUBSTITUENTS

<正> A new quantitative relationship between the coupling constants 3JH-H of substituted ethylenes and the electronegativities Ex of the substi-tuents has been proposed. It can thus be conveniently used to estimate the values of 3JH-H of substituted ethylenes, thereby identifying the type of substituents and determining the molecular configuration of disubstituted ethylenes. It is shown from the calculations of 664 3J values carried out for 414 compounds that the standard deviation between the calculated and the experimental values is 0.26 Hz.In addition, it also provides a new method for determining the electronegativities of functional groups.The electrone-gativity data of 98 substituents determined so far suffice to indicate that most of them agree fairly well with Pauling's or revised Pauling's electrone-gativity data of a atoms in the substituents.     

A direct method for the determination of carbonate and non-carbonate carbon in geological materials by infrared spectrometry

A simple and direct infrared method for determining carbonate and non-carbonate carbon in geological samples is described. To determine carbonate carbon, hydrochloric acid is added directly to the heated samples; non-carbonate carbon is determined by combustion after digesting the samples with hydrochloric acid. The limit of detection is 2 ppm for carbonate carbon and 10 ppm for non-carbonate carbon; the relative standard deviations are 4% or less for 100–1000 μg of carbonate and non-carbonate carbon. The method has been applied to standard rocks, NBS minerals and geological exploration reference samples.     

国家燃烧热基准的技术改造

对国家燃烧热基准进行了全面改造?改造后的燃烧热计量基准装置一体化、仪器化、自动化程度大大提高,测量结果准确可靠,为燃烧热量值的溯源和传递提供了技术保证。     

盐酸环丙沙星及其制剂含量测定方法的探讨

非水滴定法测定盐酸环丙沙星的含量时，需要预先加入冰乙酸和乙酸汞进行转化处理，两种试剂的加入顺序对盐酸环丙沙星的溶解速度影响较大，先加入乙酸汞时，盐酸环丙沙星溶解较快。用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片及盐酸环丙沙星胶囊的含量时，如果以水作溶剂，测定值明显偏低，宜改用0.l mol／L盐酸溶液作溶剂。     

差热分析测定水煤浆的燃烧特性

水煤浆具有燃烧效率高、燃烧温度低、环境污染少等特点,是当前国内、外广泛研究的课题之一,具有广阔的发展前途。通常水煤浆含有30—35%的水,0.1—1%的添加剂,这大量水和少量添加剂的存在对水煤浆的燃烧过程所产生的影响以及它与煤粉的直接燃烧的差别是我们共同关心和感兴趣的问题。本文利用差热分析仪直接测定两种煤粉及由三种不同添加剂制得的水煤浆在空气流中燃烧时的特性。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

原子荧光光谱法测定多金属矿标准样品中的砷、汞、铋

采取减少试样反应量及必要的分离手段，以原子荧光光谱法测定基体成分复杂、待测元素含量差异较大的多金属矿标标准样品中的砷、汞、铋，砷、汞、铋的检出限分别为0.2、0.01、1.3ng/mL，测定结果的相对标准偏差分别为1.88%-4.04%、2.1%-5.8%、1.1%-8.9%，线性相关系数均大于0.9970。标准样品的测定结果与推荐值基本吻合。该方法具有简单、快速、准确、精密度好等优点。     

煤自燃性参数的测试与应用

根据目前国内外煤自燃性测试方法存在的问题,提出了煤自燃性的衡量指标和实验测试方法。介绍了我国大型煤自然发火实验台直接测取的参数及特性参数的测算公式,并根据自燃性测试结果,提出了判定煤自燃危险区域的极限参数及判定条件。煤自燃性特性参数的测试为煤层自然危险区域判定及自燃火灾预测提供了基础数据。