IO_3~--I~--吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定环境水样中溶解氧

1 引言 溶解氧(Dissolved oxygen,DO)是指溶解于水中的分子态氧,是环保、油田井下注水、工业锅炉用水、生物养殖用水和科研用水的重要检测指标之一.目前,测定溶解氧常用的方法有碘量法(即Winkler法)、氧电极法、水相化学发光法和分光光度法等.本方法依据碘量法中可以析出与溶解氧相当的I_2,利用I_3~-与吖啶红(AR)在H_2SO_4-聚乙烯醇(PVA)介质中反应生成离子缔合物,采用光度法测定水体中溶解氧,本方法以基准物KIO_3为溶解氧标准溶液,灵敏度高,克服了原有碘量法中Na_2S2O_3为溶解氧标准溶液不稳定的不足.由于试剂便宜易得,无污染,适用于大批试样的测定.     

碘量法测定铜实验中的一个问题

碘量法测定铜是基于二价铜离子与碘化物发生下列反应:通常所用的碘化物是KI.在实验中,KI既是还原剂,又是沉淀剂,同时还是防止I_2挥发的络合剂.由于Cu~(2+)与I~-的反应是可逆的,为使反应趋于完全及防止生成的I_2挥发,实验中必须加入过量的KI.教材提出:“KI浓度太大,会妨碍终点的观察”.为此,教材制定了如下实验条件:取0.04～0.05M含3毫升1MH_2SO_4的CuSO_4试液30～20毫升,加入     

Y-Ba-Cu-O超导体中铜的价态分析

本文提出了一种简便、快速、准确的碘量法测定Y-Ba-Cu-O超导体中总铜与Cu~(3+)/Cu~(2+)或Cu~+/Cu~(2+)比值的方法,采用冰乙酸溶样和控制滴定溶液酸度测定总铜,终点明确;在1.2mcl/LKI/0.6mcl/LHCI中快速溶样测定Cu~(3+)和Cu~(2+)合量或Cu~+存在下测定Cu~(2+),中和后以乙酸调节溶液的酸度,同总铜进行滴定。计算Cu~(3+)/Cu~(2+)或Cu~+/Cu~(2+)的比值,并由此比值用图解法得到氧含量(原子数),其误差极限为±0.02。分析单个样品的时间约为30分钟。     

碘化物—碘—孔雀绿—苯体系吸光光度法测定微量锰

基于Mn(Ⅶ)氧化I~-产生I_3~-,I_3~-与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应,缔合物可被苯萃取,发展了一种间接萃取吸光光度法测定微量锰的新方法,方法的灵敏度高,摩尔吸光系数达2.51×10~5,是目前光度法测定锰最灵敏的方法之一,且重现性好,具有一定的选择性,用于水样中微量锰的测定,结果满意。     

新试剂N-壬基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(NPT)与Cu~(2 )显色反应的研究和应用

通过对新合成的显色剂N—壬基—N′—(氨基对苯磺酸钠)琉脲与Cu~(2 )显色反应的研究,确定了光度法测定铜,在pH 6.2～7.0的KH_2PO_4-Na_2B_4O_7缓冲溶液中,Cu~(2 )与NPT形成1:3的水溶性配合物,最大吸收波长为343.2nm,表观摩尔吸光系数ε_(343.2)=4.87×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2 )含量在2～55μg/25ml范围内符合比耳定律,相关系数0.9999。方法灵敏度较高、选择性好,操作简便,稳定性好,已成功地运用于矿石及生物样品中铜的测定。     

噻唑偶氮对苯二酚改性硅胶富集和测定痕量铜的研究

用分批法和柱富集法研究了噻唑偶氮对苯二酚富集水中痕量Cu~(2+)。介绍了载带有TAH的硅胶的制备和它的性质、富集Cu~(2+)的条件及吸附容量等工作。用载带TAH的改性硅胶富集后,用TAH光度法测定痕量铜的下限可达ppb数量级。     

差示光度法测定铜电解液中高含量铜

在粗铜电解精炼过程中,铜电解液中铜的测定常用碘量法,由于As(Ⅱ)等杂质的干扰,须经过掩蔽和氧化等预处理,操作时间较长,且结果稳定性较差.差示光度法具有测定高含量的优点,本文利用在硫酸介质中铜离子的本色,寻求差示光度法测定铜的各种条件,拟定了铜电解液中铜的快速测定法.本法操作简便,稳定性好,结果与碘量法相吻合.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量锡

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法、分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多,终点难辨的缺点;极谱法灵敏度较高,但操作条件要求严格,各实验室现行操作手续差异较大,且对操作人员且环境危害较大,应减少使用。近十年来,氢化物发生与原子荧光光谱法联用     

用分光光度法研究S2O82-和I-的反应

采用分光光度法来研究水溶液中S_2O_8~(2-)和I~-的反应,可自动记录反应物(或生成物)浓度随时间的变化率.方法简便迅速,还可节省试剂. 原理水溶液中,过二硫酸盐和碘化钾发生如下反应:S_2O_8~(2-)+3I~-=2SO_4~(2-)+I_3~-(1)因产物I_3~-在λ=287nm波长有较大吸光度,而反应物和产物SO_4~(2-)在此波长下无吸收,且I_3~-的吸光度与[I_3~-]在被研究范围内遵循朗伯-比耳定律:A=εlc,式中A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,l为样品池     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…     

一种测定高浓度臭氧的新方法

测定空气中臭氧浓度的方法很多,常用的有直接紫外分光光度法[1]、间接紫外分光光度法[2]、碘量法[3]、电化学法[4]以及可见光度法等[5].但是上述方法大多仅适用于低浓度臭氧(<10 mg·m-3)的测定,可用于高浓度臭氧(>1 000 mg·m-3)测定的仅有直接紫外分光光度法和碘量法,但经比较发现两种方法的测定结果存在一定差异.     

催化显色反应的研究 (Ⅹ)铜(Ⅱ)-没食子酸-过氧化氢-活化剂体系

有关铜的催化显色反应已有不少研究,Cu~(2+)催化过氧化氢氧化多元酚的反应也有报导,但卤阴离子和Al~(3+)对该反应的活化作用是最近才发现的。本文研究了Cu~(2+)-没食子酸(GA)-H_2O_2催化显色体系,发现F~-、Cl~-、Br~-对该体系具有活化作用,适宜浓度的Cl~-可使该反应灵敏度提高十倍,若再加入Al~(3+),还可以大大加快反应速度。没食子酸与邻苯二酚相比性质较稳定,水中溶解度颇大,易于配制和保存。基于该反应拟订了测定铜的催化光度法,用于测定血清和纯锌样品中的痕量铜,结果尚好。     

原电池库仑法测定一氧化碳

测定微量的CO,国内常用的方法是红外法、色谱法和电导法。这些方法有的灵敏度不高,有的仪器复杂。而库仑法测定CO与I_2O_5反应生成的I_2,灵敏度高,仪器简便,可连续自动测定,国外已有介绍。检测下限达0.03ppm,可连续监测三个月。我们用原电池库仑法测定CO,仪器很简单,可连续自动监测,灵敏度达0.1ppm。影响测定的关键是I_2O_5的造粒和预处理,我们做了各种试     

停流式流动注射催化光度法测定水中痕量亚硝酸根的研究

亚硝酸盐与人体健康密切相关,是水质分析的重要项目之一。目前测定亚硝酸根的方法以分光光度法为主,但其灵敏度低、选择性欠佳。催化动力学光度法是测定亚硝酸盐的灵敏方法,本文把近几年发展起来的停流式流动注射技术与催化动力学光度法有机地结合起来,建立了高灵敏度、高选择性、简便快速地测定亚硝酸根的新方法,该方法可自动停流、阻断反应,省去了普通催化法所需的终止反应复杂步骤,所以快速、准确、重现性好,测定下限为2.4×1O~(-10)gNO_2~-/mL,除Br~-、I~-、SCN~-外,大多数阳离子和阴离子不干扰NO_2~-的测定,用于水中NO_2~-的测定,结果较为满意。     

在OP乳化剂存在下以CAS和CDMAA光度法测定锡青铜中微量铝

光度法测定锡青铜中微量铝是个困难的课题。这是因为许多牌号锡青铜中铝的含量小于2×10~(-3)％,因此要求测定灵敏度高;同时,使用常用铝显色剂时,所有主成份铜、锡、磷、锌、铅以及杂质铁对测定均有程度不同的干扰。以往的方法主要是Aluminon法、ECR法、CAS-CTMAB法、CAS-OP-10法。这些方法中有的需经多次分离,手续冗长;有的需使用汞或氰化物或大量恶臭的巯基乙酸,不甚理想。     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

PVA作指示剂碘量法滴定铜

碘量法滴定铜常用淀粉作指示剂,由于Cu_2I_2沉淀对I_2的吸附,终点附近往往出现返蓝现象,传统的操作方法是加入KSCN,使Cu_2I_2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀,以减少沉淀对I_2的吸附,但硫氰酸盐中含耗碘杂质(主要是硫化物和氰化物),加入后溶液颜色变浅,甚至完全变白,导致终点提前,有时,终点颜色带灰色,色泽变化不敏锐。     

改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量

目的建立了改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量。方法为在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定水中铜离子含量。结果该法线性范围0~0.24 mg/L,平均回收率为99.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为1.08%~2.62%和4.23%~4.57%,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.983 4 x+0.002 1,r=0.999 1。结论用改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子浓度方法简便、灵敏可靠,适合推广应用。     

工业污泥中铜含量的不同测定方法对比

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）和快速碘量法对工业污泥中铜含量进行测定,并对结果做了对比分析.结果表明两种方法的准确性和可操作性均较好,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差均低于7%.碘量法分析简单,结果准确可靠,但不适合分析大批量的样品.火焰原子吸收分光光度法分析速度较快,灵敏度高,可以同时进行大批量的样品分析.     

高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜

DPC(二苯碳酞二肼)曾用于Cr(Ⅵ)和V(Ⅴ)的测定,尚未见用此试剂测定Cu~(2+)的报道。本文根据在碱性条件下,DPC可与Cu~(2+)形成一种不溶于水但溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫红色配合物〔Cu~(2+)(DPC~-)_2〕的原理,经实验研究,拟定了测定微量Cu~(2+)的高灵敏DPC萃取光度法。木法摩尔吸光系数为1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是光度法测定微量Cu~(2+)最灵敏的方法之一。用本法测定水、汽水等试样中微量Cu~(2+),结果与原子吸收法一致。 (一)操作方法取汽水或冰水1.0ml或水样10.0ml及Cu~(2+)标准液0.0、0.5、1.0、3、0、5.0、7.0及9.Oμg于8个50ml分液漏斗中,分别补充蒸水至l0ml,加0.1％酚红指示剂2滴,用氨水溶液(1:19)调至红色,准确加入0.1％