铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

岩石和矿物中低量镁的测定

本文报导了在溴代十六烷基三甲胺存在下,二甲苯胺蓝Ⅰ与镁的胶束增溶分光光长度法的反应条件和络合物组成。方法具有显色快、灵敏度高、重现性好等优点,最大特点是钙、锶、钡离子不显色。并提出了用CyDTA-Ca络合物作为铁、铝、锰、镍等离子的掩蔽剂,制定了不经分离直接测定石灰石等矿物中低量镁的新方法。     

铍的快速测定——铍试剂Ⅲ比色法测定铍方法改进

地质找矿中,铍的测定,多采用铍试剂Ⅲ比色法,此法具有灵敏度高,显色溶液稳定等优点。其不足之处:诸如沉淀除硅,分离干扰等,手续繁杂、费时、重现性欠佳、成本较高。为解决生产中存在的问题,我们本着实践-认识-再实践-再认识的精神,对铍试剂Ⅲ比色法作了一些改进;试样经氢氧化钠-氯化钠熔融,水浸取,分离铁等、氢氧化物沉淀,铍、钨(铍、钨都具有“亲石”性,且常伴生)分别呈铍酸钠、钨酸钠留在溶液里。在pH>12的试液里,EDTA-NTE掩蔽干扰离子,铍不被EDTA-NTE络合,硅、氟、硼不干扰,铍和铍试剂Ⅲ形成红紫色络合     

气相色谱法快速测定空气中低分子量醛

用填充气相色谱直接进样法测定了污染空气中甲醛、乙醛、丙醛的含量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨。方法用于样品测定取得了较为满意的结果。     

氯冉酸比色测定气体中低量水蒸气

氯冉酸曾被用于测定微量钠盐以及重金属,后来Barreto用该试剂测定有机溶剂中的水分。我们研究了用氯冉酸光度测定气体中少量水分的条件,并用于氢、氧等气体中少量水分的测定,方法简便、快速,重现性良好,结果满意。 (一)试剂及仪器 1.0.002M氯冉酸(Chloranilic acid)溶液:称取0.1045克氯冉酸(实验室试剂),溶于无水乙醇中,转入250毫升棕色容量瓶中,并用无水乙醇稀释至刻     

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

快速测定食品中二氧化硫残量

通常为了食品的美观需在食品中添加一定量的漂白剂,它可使食品看起来新鲜和洁白,一般这些漂白剂都使用食品级的亚硫酸盐、连二硫酸盐等物质。这些物质加入食品后,易分解成具有漂白作用的二氧化硫,使食品变得洁白。我国在国标2760中对食品中检出的二氧化硫残量有一定的规定。二氧化硫残留量的检验方法常用的有蒸馏滴定法(将二氧化硫从食品中蒸馏出来,然后用碘量法滴定),盐酸副玫瑰苯胺比色法[1](用四氯汞酸钠吸收食品中的二氧化硫,再与盐酸副玫瑰苯胺显色)。这些方法操作较复杂,时间也较长,需要的试剂较多。本文根据活泼金属单质如铁、铝…     

硅铝钡合金中铝量的快速测定

建立了硅铝钡合金中铝量的快速测定法，试样经酸溶解后，在一定条件下使铝与酒石酸钠的络合物被氟化钠破坏，定量地游离出碱，然后以酚酞作指示剂用硝酸标兴滴定碱，进而计算出铝量。     

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD)的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度(46 g/L)充分络合氯离子,同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应,达到有效消除Cl~–干扰的目的。水样在165℃消解30 min,于600 nm波长检测吸光度,标准曲线法计算COD。实验结果表明,水样中COD质量浓度为20 mg/L时,2 000 mg/L的Cl~–不干扰COD的测定(相对误差小于10%),并且随着COD质量浓度的增加,Cl~–产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定,COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%~103.7%,测定结果的相对标准偏差为2.01%~6.33%(n=6)。该法快速,有毒试剂用量小,成本低,具有较高的准确度和良好的精密度,可以用于多数工业废水中COD的测定。     

快速测定植物样品含碘量的新方法

确定了植物样品测碘时快速,简便地制备分析试液的方法,并用水氧化放大反应比色法测定了分析试液中碘的含量。该法测碘的线性范围是０．０２－０．８ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０１７ｍｇ／Ｌ;用于植物样品碘含量分析时,ＲＳＤ≤４．７％,加标回收率为９２％－１１０％。     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

湿法炼锌矿石原料中可溶二氧化硅的快速测定

湿法炼锌采用硫酸浸取原料中的锌,同时被溶解的硅称为可溶性硅,其量超过规定范围时就呈糊状硅胶,严重影响锌液的过滤。过去的分析方法流程长不大适用,经试验提出用8％硫酸浸取试样后,用氟硅酸钾法测定可溶二氧化硅的含量,方法准确快速,结果满意。主要试剂 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;硫酸[8％(/)];氯化亚锡溶液(6％);50％乙醇-     

矿石中铍的原子吸收测定

近年来,原子吸收光谱分析法发展非常迅速,日益为分析化学工作者所重视。此方法的特点是分析速度较快,灵敏度较高,对于复杂组份的分析对象也有较好的适应性,因而越来越多的应用此方法于矿石分析。关于原子吸收光谱法测定铍,已确定了一些条件。本简报使用氧化亚氮-乙炔火焰进行了在矿石中铍的原子吸收测定,矿石经碱熔,浸出后,不需分离即可进行直接测定,可测定范围为0.0x—x.0?O。实验部分 (一)仪器及火焰条件我们使用黑尔格-瓦茨H-700分光光度计的AA-2原子吸收附件和经过改装雾化器的组装原子吸收光谱仪。光源为自     

二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

ICP-AES法测量铍钴铜合金中主量元素铍、钴的含量

建立ICP–AES法测定铍钴铜合金中主量元素铍、钴含量的方法。将试样用硝酸、盐酸溶解,在钇内标存在的情况下以等离子体光源激发,并分别选择分析谱线Be 313.1 nm,Co 228.6 nm进行光谱测定。铍、钴含量在0~5%范围内与光谱强度线性相关,铍、钴两元素线性相关系数分别为0.999 18,0.999 91;检出限分别为0.000 12%,0.001 1%;测定结果的相对标准偏差为0.25%~4.59%;回收率在96%~102%之间。该方法操作简单实用,可同时测定铍、钴两元素,测定结果准确可靠。     

水中总磷量的密闭微波增压消解快速测定

研究了用聚四氟乙烯密封带密封容器，利用微波加热技术，在较高的温度和压力下消解样品，快速测定环境水样中总磷量的方法；讨论了微波功率、微波消解时间、酸度等因素对测定结果的影响，与标准方法对照，经t检验法及F检验法检验，测定结果没有显著性差异，多次加标回收率在98％－103％之间，相对标准偏差≤1．3％，结果令人满意；该法具有操作简便、快速、不污染环境、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点，可用于其它样品的分析测定。     

气相色谱法快速测定蚊香及蚊香原料中丙烯菊酯

丙烯菊酯是蚊香的活性组分。关于蚊香中丙烯菊酯的测定报道甚少。文献中[1]采用电子俘获检测器检测,线性关系差,检测器易污染。文献[2]中采用振摇提取,操作繁琐。本法采用甲醇超声提取,气相色谱分离,FID检测操作简单,快速,准确。