微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%～95.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%～9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限（LOQ）为0.05～0.20mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比（S/N）为10的条件下,乙二醇二丁醚（EGDBE）、三乙二醇二甲醚（TEGDME）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）和三乙二醇单乙醚（TEGEE）的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺（MA）和N-甲基甲酰胺（MF）的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%~94.9%,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.6%~4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中5种农药残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中苯霜灵、灭多威、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺等5种农药残留量的方法。蔬菜样品经含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈及无水硫酸镁和无水乙酸钠提取并离心分离后,取上清液蒸干,用乙酸酸化的乙腈2mL溶解。将此溶液加入于PSA、C18与石墨碳黑混合吸附剂粉末中经涡旋混合的分散固相净化方法净化。以Hypersil GOLD-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)甲醇和(B)甲酸-水(1+9)的混合液为流动相进行梯度洗脱,洗脱液用乙腈-水(2+8)混合液定容,进行MS测定。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.01mg·kg-1。加标回收率在86.1%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.8%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定皮革和纺织品中的富马酸二甲酯

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析。实验结果表明: 优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84%～93%之间,相对标准偏差小于7.2%;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012～0.039 mg/kg, 0.05～100 mg/L质量浓度范围内线性相关系数为0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测。     

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留,样品经乙腈-水提取,冷冻脱脂后,直接以丙酸酐衍生,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,氯羟吡啶在0.5~40ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的定量下限为5.0μg/kg,回收率为101.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中43种农药残留留

建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%～170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%～120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9:1, v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2000 μg/kg之间线性关系良好(r2 ＞0.99);所有农药的方法定量限(LOQ, S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药

建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药(速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威)同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液提取后,通过400mgPSA/400mgC18/1200mgMgSO4的QuEChERS试剂盒进行净化,Rxi-5SilMS毛细管柱(30m,0.25mm×0.25μm)进行分离,串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围(速灭威和残杀威为5~500μg/kg,异丙威、仲丁威和抗蚜威为1~500μg/kg)内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;在5,20,100μg/kg3个加标水平下,速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.1%,检出限和定量下限分别为1μg/kg和5μg/kg;在1,20,100μg/kg3个加标水平下,异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%~102.5%,RSD为2.0%~8.2%,检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和1μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中28种香料成分北大核心CSCD

随着化妆品种类的日益增多,化妆品中的香精香料成分受到了越来越多人的关注,建立化妆品中香精香料成分的分析测定方法是消除人们担忧最有效的措施之一。该研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中28种香料残留的方法。样品由甲醇提取,含油脂较多的经中性氧化铝固相萃取小柱净化,色素多、基质复杂的由QuEChERS净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。实验结果表明,分析物质的检出限(S/N=3)为2~20μg/kg,定量限(S/N>10)为5~50μg/kg。28种物质分别在1~100、2~200、4~200、10~1 000μg/L范围内线性关系良好,分析物质的线性相关系数(r^(2))>0.999。在空白样品中添加28种香料,添加水平为50~500μg/kg时,回收率范围为71.3%~120.4%, RSD范围为1.5%~14.6%。该方法可对28种香料成分进行准确测定,不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定,能够很好地应用于化妆品中香料的含量测定。通过该方法对16种化妆品中的香精香料成分进行测定,发现12种化妆品中均检出相关香料成分,说明化妆品中的香精香料安全应引起重视。     

串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯

建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集。采用外标法定量,30 min内完成农药残留检测。3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3μg/kg,在0.05~2.00 mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.10、0.50和2.00 mg/L 3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%~116.3%。茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.6%,日间RSD为2.7%~12.1%。该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

采用改进的QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1, v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定卷烟中3种禁用香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r2≥0.9986),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8μg/kg及7.7~19.3μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-固相萃取净化（SPE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1,v/v）,萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.99,方法检出限为0.2~4.5 μg/kg,定量限为0.8~15.0 μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.02、0.1、0.4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.87%~110.0%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~11.2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。