改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄

建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10 μg/kg时,方法的回收率为73.5%~84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10 μg/kg时,方法的回收率为70.5%~81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.1 μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。     

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。     

加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃

研究了加速溶剂萃取( ASE)、固相萃取柱净化( SPE)、高效液相色谱( HPLC)联合( ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al2 O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9∶1, V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

分散固相萃取-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法,建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将目标物富集到1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,采用高效液相色谱进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐浓度等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:分析物的质量浓度在0.01~5 mg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限(S/N=10)为0.01 mg/kg。加标水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,平均回收率为89.2%~94.5%,相对标准偏差(n=5)为3.0%~8.7%。该方法简单、高效、灵敏度高,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76 mg/kg,定量限为0.04~2.52 mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

液液分散微萃取/GC-MS法测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质

建立了同时测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质(柠檬烯、沉香醇、柠檬醛、乙酸苄酯和肉桂醛)的分散液液微萃取/气相色谱-质谱(DLLME/GC-MS)检测方法。样品经乙腈浸泡提取、水分散和盐析后用四氯化碳萃取浓缩,采用GC-MS测定,外标法定量。目标物在0.01~10 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上。方法检出限为0.01~0.1 mg/kg。加标回收率为78.7%~106%,相对标准偏差为2.4%~11.3%。该方法前处理简单,灵敏度高,可满足纸尿裤、婴儿专用湿巾等一次性婴幼儿用品中5种致敏原物质的检测要求。     

基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.9942～0.9999),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11 μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%～13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%～115.1%。     

高分子的良溶剂和不良溶剂的两种定义辩析

介绍了目前国际学术界存在的对高分子溶液体系的溶剂优劣性的两种判断标准 ,即相互作用参数χ=1 /2和χ=0 ,前者基于混合自由能 ,后者基于混合热。作者阐明了其倾向于采用后者的观点 ,而后者在目前国内所有高分子物理学教科书中均未被介绍。     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Sunset Yellow and Quinoline Yellow in a Single Step

In this work a new modified standard addition method for simultaneous spectrophotometric determination of Sunset yellow (SY) and Quinoline yellow (QY) is used. The generalized Net Analyte Signal Standard Addition Method (GNASSAM) was introduced for simultaneous standard addition of analytes. By applying this method the concentrations of analytes are determined in a single step. The applicability of new method was used for the simultaneous determination of strongly overlapped spectra of SY and QY in a real sample without using any separation step. GNASSAM was also used to calculate figures of merit. Moreover, good limits of detection (SY=0.13 and QY=0.16 mg L ^?1) and suitable selectivity and sensitivity were determined. HPLC method was applied for finding subspace in binary mixtures of real samples. The results of investigated method for real sample were compared with HPLC results. The obtained results were in a good agreement with those of HPLC method.     

高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄

建立高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄的方法。样品经水浸泡提取,于涡旋混匀器中快速混匀,浸泡放置过夜,取离心后的上清液,以甲醇和乙酸铵溶液梯度淋洗,用紫外检测器检测,柠檬黄、日落黄分别采用430 nm和482 nm检测波长。线性相关系数为0.999,柠檬黄、日落黄的检出限分别为0.4,0.3 mg/kg。样品加标回收率为72.5%~82.0%,柠檬黄、日落黄测定结果的相对标准偏差分别为4.8%和3.7%(n=5)。方法简便快捷,节省试剂,减少了杂质干扰,提高了灵敏度。     

溶剂萃取的最新进展

本文回顾了溶剂苹取作为一种“成熟”技术在国民经济各部门发挥的重大作用,分析了新技术革命对溶剂萃取提出的挑战和机遇,介绍了国内外研究工作的新进展。实践证明,基础研究成果的转化必将产生重大的经济效益和社会益。     

溶剂气浮分离技术研究现状与发展方向

溶剂气浮技术是一种较为简捷有效的水中微量、痕量组分分离与富集方法, 也可用于水中有机污染物的去除, 它在许多方面优于传统的萃取方法。本文比较全面地综述了溶剂气浮技术的装置、影响因素、机理及其应用, 并指出了溶剂气浮技术的发展方向。     

钨的溶剂萃取

本文简要地讨论了钨的溶剂萃取,重点讨论了萃取剂的结构对钨的萃取性能以及金属分离的影响。     

Solvent polarity indicators: Extraction of some coumarin indicator dyes

Study of the extraction of ten different coumarins (unsubstituted, 6-methyl-, 7-methyl-, 4-hydroxy-, 7-hydroxy-, 7-hydroxy-4-methyl-, 7-methoxy-, 7-amino-4-methyl-, 7-diethyl-amino-4-methyl-, and 3-carboxy-) with nine organic solvents shows that the percentage extraction is generally high. Cyclohexanone and heptane were found to be, respectively, the most and least effective extracting solvents for the compounds under study. The results are discussed in terms of the effect of different solvent polarity parameters on the extraction process.     

精氨酸的溶剂浮选分离技术及其分离机制

以表面活性剂十二烷基苯磺酸为捕收剂(DBSA),二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为萃取剂,正庚烷为有机溶剂,采用溶剂浮选法对水溶液中精氨酸进行分离富集,并与气浮络合萃取法、泡沫浮选法和溶剂萃取法进行了比较.结果表明,在常温下,0.09 g/L精氨酸水溶液250 mL、初始pH 7.0,DBSA浓度0.15 g/L,正庚烷体积10 mL, P204体积4.5 mL,气体流量200 mL/min,溶剂浮选法分离水溶液中精氨酸的富集比为16.2,回收率为97.2%.溶剂浮选法分离精氨酸的动力学实验结果表明,精氨酸的溶剂浮选过程阶段性明显,大致可分为3个阶段,第一阶段和第二阶段都符合一级动力学方程,第三阶段符合零级动力学方程,探索了溶剂浮选法分离精氨酸的分离机制.     

一种绿色溶剂——超临界二氧化碳(SCCO_2)

本文介绍了绿色化学发展方向之一 ,绿色溶剂的选择、使用 ,并重点介绍超临界二氧化碳的发现、发展、机理和应用。     

极性和非极性溶剂在聚乙烯中的无限稀释扩散系数的测定

 气相法研究小分子溶剂与高分子聚合物材料之间的相互作用是一个快速、准确、方便的方法 ,可以测量多种小分子溶剂在聚合物中的溶解、扩散参数。通过气相法测定了 5种小分子溶剂 (正己烷、正庚烷、正癸烷、乙醇和水 )在固定液聚乙烯中的保留时间和半峰宽 ,运用vanDeemter模型进行数据处理 ,得到上述 5种小分子在聚乙烯中的无限稀释扩散系数 ,获得了十分有意义的结果。