加热浓缩—火焰原子吸收法测定水中铜铅镉

火焰原子吸收法(AAS)分析速度虽快,但天然水中铜、铅和镉含量一般很低,由于受灵敏度的限制,AAS法难以直接测定其含量,往往需进行必要的富集。富集的方法有MIBK萃取(GB5750-85)或共沉淀与活性炭吸附。以上方法都必须在水样中加入试剂,操作比较复杂,造成一定的误差。本文采用加热浓缩,避免了容器的多次转移,操作简便、快速,精密度与准确度都比较理想,能适用于天然水样的测定。     

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅

运用巯基棉能成功地富集和解吸水中的金属元素,但富集后的水样基体干扰也会相应增加。在原子吸收光谱仪无背景校正的情况下,采用少量样品的脉冲进样,由于进样量较少而相应地降低了基体干扰。本文综合了这两种技术的优点,成功测定了水中的铅。方法的检出限为0.86/μg·L~(-1)。     

氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的砷、硒

建立了测定饮用水中砷、硒的氢化物发生－原子吸收法，探讨了盐酸、硼氢化钠溶液的浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，测定结果的相对标准偏差（n=7)小于3％，回收率为89．1％－110．7％，测定砷的线性范围为0－40ug/L(r=0.9990)，测定硒的线性范围为0－50ug/L(r=0.9990)，砷、硒的检出限分别为1．06，0．78ug/L。     

氢化物发生原子吸收法测定卡托普利

根据卡托普利与醋酸铅反应定量生成沉淀的特点 ,通过用氢化物发生原子吸收法测定沉淀中的铅 ,可间接测定卡托普利的含量。平均回收率 99.8% ,RSD值为 1 .6%     

氢化物发生/原子吸收分光光度法测定食盐中铅

采用氢化物／原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅，使用流动注射氢化物发生器，自动吸入试样和NaBH4溶液，空气／乙炔火焰加热石英管原子化器。对测定条件及共存元素的允许量进行了研究，采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂。方法的灵敏度是0．28n/mL/1％吸收，检出限为0．10ng/mL，回收率在94％－102％之间，RSD为2．1％－5．3％。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食盐中微量铅

食盐中铅测定采用萃取-原子吸收光谱法，方法使用有机试剂，操作也复杂。采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定，氯化钠干扰很大。本文提出氢化物发生-原子吸收光谱法测定食盐中铅。采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪配合，载气压力作为自动化能源，流动注射方     

流动注射氢化物发生-电加热石英管-原子吸收法测定血清铅

１引言 铅对人体的健康,疾病和生长发育的影响已受到人们越来越多的关注。目前常见的测定血铅的方法有原子吸收光谱法,阳极溶出伏安法等。而用氢化物发生原子吸收法测定食品及环境样品中的铅已有报道,但尚未见用于测定血清铅的报道。本文采用流动注射氢化物发生一电加热石英管．原子吸收法测定血清铅,以Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６为氧化剂,ＨＣｌ－ＫＣｌ为缓冲剂,该方法具有灵敏度高,准确度及重现性好,操作简便等优点,可用于临床血清样品的测定。２实验部分２．１仪器与试剂ＷＹＸ－９００３型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂）,Ｗ…     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量铅

原子吸收光谱法测定水样中的痕量元素是应用得最广泛的方法之一[1]。有时需采用多种方法对水样中的痕量元素进行富集。其中一类方法是基于待测元素配合物可以最终定量富集于少量颗粒上,过滤收集这些颗粒,然后制成小体积的、可直接用原子吸收光谱法测定的悬浊液。特定的配位剂分     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷

提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.     

氢化物发生－缝管原子捕集－原子吸收法测定钢铁和地质试样中的砷

介绍简易的氢化物发生原子吸收测砷的方法。喷雾器负压将ＫＢＨ_４吸入反应器，并将生成的ＡｓＨ_３吸入乙炔－空气焰原子化。石英缝管使灵敏度提高３．５倍。方法的检测限（３σ）为１．８ｎｇ／ｍＬ（５ｍＬ试样）。２０ｎｇ／ｍＬＡｓ（Ⅲ）标准液１０次测定的ＲＳＤ为３．８％。本法成功地应用于钢铁和地质标样中微量砷的测定。     

流通式电化学氢化物发生法原子吸收测定硒的研究

采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度。研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0．5mol／L硫酸作电解液,以1．3mL／min流速通过氢化物发生器,电解电流为2．0A。结果表明硒质量浓度在0～5μg／mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0．9988,相对标准偏差为4．4％,特征质量浓度为0．0397μg／mL,检出限为0．084μg／mL。     

Sensitive Determination of Lead by Flame Atomic Absorption Spectrometry Improved with Branched Capillary as Hydride Generator and Without Phase Separation

The sensitivity of traditional flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is low for the determination of lead. Therefore, a simple branched capillary was used for hydride generation with air-acetylene FAAS determination of lead in geochemical samples and paint. Using a Y-shaped connector, the sampling capillary of a traditional FAAS instrument was branched, with one branch for introducing the reductant solution, KBH₄, and the other for the sample solution, Pb⁴⁺. The KBH₄ solution and the Pb⁴⁺ solution were then merged and mixed inside the reaction capillary and thereafter inside the nebulizer for generating the lead hydride, which, together with the liquid fine droplets, was directly brought into the air-acetylene flame for atomization without gas/liquid separation. The experimental conditions were optimized for best signal-to-noise ratio (S/N). A calibration curve was obtained with a linear dynamic range of up to 1.0 mg L⁻¹ and a correlation coefficient of 0.9997. The limit of detection (LOD) for lead was found to be 0.004 mg L⁻¹, 10 times better than that of traditional FAAS and slightly better than or equivalent to that of the sophisticated inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The improvement in sensitivity and the LOD for lead largely owe to the altered atomization mechanism via hydride generation. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in Geochemical Standard Deposit (GSD) samples and paint samples.     

连续流动氢化物发生—原子吸收光谱法测定地质样品中痕量硒

经试验研究，选定了分析地质样品中痕量硒的测定体系，建立了切实可行的分析方法，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少，方法测定下限可达０．０２μｇ／ｇ，进行了部分样样分析，结果令人满意。     

Electrochemical Generation of Lead Volatile Species as a Method of Sample Introduction for Lead Determination by Atomic Absorption Spectrometry

An electrochemical lead volatile species generation system, as a means for sample introduction into a flame atomic absorption spectrometer, has been developed and evaluated for the determination of lead in urine samples. The reaction cell, designed and manufactured in our laboratory, consists of a reaction compartment housing a reticulated glassy carbon cathode and a platinum wire anode. The cell can easily be coupled to the spectrometer via a gas‐liquid separator. The characteristic of the cathode material, the volatile species generation efficiency and the possible interferences of some concomitants have been studied. Calculated detection limit based on the variability of a blank solution (3 s_b criterion) for ten measurements was 11 µg L^?1 and the sensitivity determined from the slope of the calibration graph, was 0.152 L mg^?1. The reproducibility (RSD) for ten replicate measurements at 1.0 mg L^?1 lead level, was 1.4 %. The accuracy of the method was determined through the analysis of spike urine samples. Recovery of 103.71 %±0.05 was achieved.     

原子吸收,原子荧光和火焰光谱分析

本文根据1988～1990年国内主要分析刊物所发表的文章,以及第三届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA)、中国化学会第三届原子光谱会的主要论文,对我国原子吸收、原子荧光和火焰光谱分析的进展进行了评述,对于国外有关的重要文章也简单地加以介绍。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定乳与乳制品中痕量铅

研究了乳与乳制品中痕量铅的断续流动氢化物发生-无色散原子荧光光谱法.在优化条件下,采用酸洗活性炭处理的铁氰化钾,降低了空白荧光信号,改善了检出限,试验了共存元素的干扰,结果表明其允许量均高于试样的存在量.样品加标回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.5%～3.7%,检出限为0.22μg·L-1.