ZSM-5单晶生长的研究

本文研究了DEA(二乙醇胺)-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中由晶种水热生长的ZSM-5单晶形貌和线性生长速度. 晶体外部晶面为轴面(100)、(010)及坡面(101)、(011). 在互相贯穿连生的各单晶之间, 其对称轴互成倾角. 在160-220℃范围内, 晶体线性生长速度保持恒定. 观察到单晶生长的诱导期. 由线性生长速度与温度的关系计算了生长活化能. 研究了反应物组成对晶面法线生长速度的影响、母液成分变化, 并分析了晶体的化学成分. 按晶体生长的基本原理及ZSM-5结构, 构想了实际上可能存在的ZSM-5单晶的面结构, 并估算了不同晶面上生长位的密度及其分布. 从面结构及沸石生长基元角度讨论了单晶生长机理的DEA的作用, 支持了生长基元为高聚态硅(铝)阴离子团的假设.     

铬酸镧的结构特征与生长机制

通过晶体化学等效点系计算,绘制了正交结构的铬酸镧晶体单胞。对氧八面体间隙计算表明Ca的掺杂有利于Cr与O形成一种稳定结构,并促进铬酸镧的烧结。讨论了铬酸镧材料的结构特征。在扫描电镜下观察到了铬酸镧的生长台阶,并对其生长机制进行了分析和讨论。发现烧结铬酸镧表面存在明显的生长台阶,晶粒以台阶方式长。晶粒的生长表面为(001),(010)和(100)晶面。铬酸镧的(110)晶面和(001)晶面的错配度仅为0．0021,在生长过程中存在这两个晶面的交互生长。     

PbTe(111)薄膜的分子束外延生长及其表面结构特性

采用分子束外延(MBE)方法在Ba F_2(111)衬底上直接外延生长了Pb Te薄膜。反射高能电子衍射(RHEED)实时监控的衍射图样揭示了Pb Te在Ba F_2(111)表面由三维生长向二维生长的变化过程。转动对称性的研究结合第一性原理密度泛函理论(DFT)的计算揭示了在富Pb及衬底温度(Tsub)为350°C的生长条件下,得到的Pb Te(111)薄膜具有稳定的(2×1)重构表面。Pb Te(111)-(2×1)表面覆盖Te膜后,通过300°C的退火处理,重构表面可完全复原,这为大气环境下Pb Te薄膜表面结构的保护提供了有效的方法。     

室温下激发强度对ZnO晶须发光的影响

采用浮区法(FZ)在高氧压条件下生长出大尺寸的ZnO单晶晶须.X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)分析结果表明,生长的ZnO单晶晶须为六方结构晶体,沿(100)晶面方向有明显的择优生长取向.研究了0.3 MPa氧压下生长的ZnO晶须的变功率光致发光光谱,结果表明,晶须在室温下有比较高的紫外光致发光效率和较低的缺陷,其紫外发光激发强度的阈值1 kW/cm2.     

钛酸钡纳米颗粒聚集球的形成机理

采用水热法合成了具有新颖结构的钛酸钡纳米颗粒聚集球.X射线衍射(XRD)结果显示该聚集球为立方相,随着时间的延长其结晶性增强.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电子衍射(ED)谱研究了该纳米颗粒聚集球的生长特点.结果表明该聚集球是由5-8nm的纳米颗粒定向连接生长而成,整个聚集球对外显示类单晶的现象.聚集球的大小约为60nm,随着时间的延长有长大的趋势.X射线能谱(EDX)分析结果和Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程动力学模拟结果表明,在颗粒球形成初始阶段主要是Ba2+离子的扩散成核作用占主导地位.这种"扩散成核-定向生长"的形成过程揭示了钛酸钡纳米颗粒聚集球的生长机理.     

结石患者和健康对照者尿微晶生长、聚集过程的比较研究

采用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线粉末衍射仪(XRD)比较研究了5例泌尿系结石患者和5名健康对照者的尿微晶的生长动力学差异。随着生长时间(t)增加,结石患者尿微晶尺寸不断增大,粒径从t=1 h时的约(6±4)μm增加到t=48 h的(29±17)μm,但微晶数密度从(1 400±300)mm-2逐渐减少至(450±140)mm-2,表明在患者尿液中微晶的形成过程为生长控制;相比之下,在对照者尿液中,随着t从1 h增加48 h,尿微晶数密度从(850±260)mm-2减少至(610±210)mm-2,微晶尺寸从(6±5)μm增加至(15±9)μm,这表明其生长过程同时为成核控制和生长控制。上述差异归因于对照者尿液中抑制剂的浓度和活性均比结石患者的高,更能抑制尿微晶的生长和聚集。     

多肽Langmuir膜控制下方解石晶体的生长

本文研究了聚β-苯甲基天门冬氨酸(PBA)Langmuir膜对碳酸钙成核和生长的诱导控制作用。在PBA Langmuir单分子膜作用下,我们得到形状规则、边缘清晰的花瓣状碳酸钙晶体。XRD分析表明所得碳酸钙晶体为沿(104)和(208)晶面取向生长的方解石晶型;AFM、TEM和SEM观察显示了方解石形貌的变化过程。结果表明多肽PBA Langmuir单分子膜对碳酸钙的结晶、生长取向和形貌具有良好的诱导和调控作用。     

纳米纤维聚苯胺膜在不锈钢电极表面的生长过程

研究了脉冲电流法(PGM)聚合苯胺时, 纳米纤维聚苯胺(PANI)膜在不锈钢(SS)电极表面的生长过程. 用计时电位法和扫描电子显微镜(SEM)表征了聚苯胺生长过程的电化学特征和微观形貌; 并通过循环伏安(CV)法研究了苯胺的聚合速率. 结果表明, 聚苯胺的生长经历了两个阶段, 首先是在裸不锈钢电极表面上形成颗粒状聚苯胺, 此时聚合电位约为1.10 V, 经历了30 s后, 电极表面被一层颗粒状聚苯胺膜所覆盖; 在此基础上, 聚苯胺以纳米纤维状结构继续生长, 当颗粒状聚苯胺被纳米纤维状聚苯胺膜完全覆盖时, 聚合电位降至0.75 V左右并保持稳定.     

含Fe、Co、Ni的层状双金属氢氧化物为催化剂前体生长碳纳米管

分别以具有相似Fe、Co、Ni含量的层状双金属氢氧化物(LDHs)为催化剂前体,用化学气相沉积的方法生长碳纳米管(CNTs).催化剂由LDHs焙烧还原得到.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及拉曼光谱(Raman)测试技术对LDHs及其焙烧产物的结构、CNTs的形貌和结构进行了研究.结果表明,3种催化剂生长的CNTs均为多壁结构;其中Co催化剂活性较低,生长CNTs的管径较细、石墨化程度较高;Ni催化剂的活性较高,生长CNTs的密度较大、管壁较厚、石墨化程度较差;Fe催化剂的活性介于Co和Ni之间.催化剂活性及CNTs的密度可以由生长CNTs的结构来解释.     

单分散钛酸锶纳米晶体的形成机理

采用水热法,利用乙醇和水的混合溶剂合成了单分散钛酸锶纳米晶体。X射线衍射(XRD)结果显示该晶体为立方相,延长反应时间其结晶性增强。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)结果显示样品为70nm左右的均匀立方块晶体。利用SEM、TEM、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电子衍射(ED)谱研究了该纳米晶体的生长过程,结果表明:前驱体经过扩散反应生成钛酸锶晶核,晶核之间由于定向生长作用而团聚连接形成颗粒球,最后颗粒球在缓慢的奥斯特瓦尔德熟化作用下转化为钛酸锶晶体。这一“扩散反应、定向生长、奥斯特瓦尔德熟化”的生长过程揭示了钛酸锶纳米晶体的生长机理。利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程模拟证实了其初始阶段的扩散反应机理,并得出反应活化能为15.79kJ·mol^-1。     

溶剂热法合成花状分级结构LiFePO_4及其电化学性能研究

以乙二醇/水为溶剂,酒石酸铵为添加剂和碳源,采用溶剂热法,制备了高振实密度(1.3 g·cm-3)的锂离子正极材料磷酸铁锂(LiFePO4)。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行了表征。研究结果表明样品为单晶纳米片组装而成的花状三维多孔分级结构LiFePO4。通过时间单因素实验探讨花状分级结构LiFePO4的生长机理,其生长过程概括为:成核和生长,定向组装。电化学性能测试结果表明LiFePO4样品具有优异的倍率性能(10C时放电比容量保持在74.8 m Ah·g-1)与循环性能(50次循环后容量保持率93%)。     

聚(L-谷氨酸)水凝胶介导羟基磷灰石的生物矿化

以1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为羧基活化剂, 己二酸二酰肼(ADH)为交联剂, 制备了生物活性聚(L-谷氨酸)(PLGA)水凝胶. 通过X射线衍射和扫描电子显微镜等表征了在不同浓度模拟体液(SBF)中羟基磷灰石(HA)的形成和生长. PLGA水凝胶的表面和内部均可观察到HA的形成和生长. 同时探讨了PLGA水凝胶矿化前后的力学性能. 将矿化前后PLGA水凝胶用于脂肪干细胞(ASCs)的培养, 研究其细胞相容性.     

三芥子酸甘油酯类似物的合成及抑菌活性

以N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺或N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺和硫氢化钠为起始原料,通过取代、肼解、亲核加成等反应合成了10个三芥子酸甘油酯(erucin)类似物,通过核磁共振氢谱、碳谱及质谱对其结构进行了确认。采用比浊法初步测试了其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、藤黄八叠球菌、枯草芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌和四联球菌等7种菌的生长抑制活性,测试结果显示,化合物对测试菌种都表现出较好的生长抑制活性,其中苄硫乙基-1-硫代异硫氰酸酯(5e)和苄硫基丁基-1-硫代异硫氰酸酯(5j)活性最高,对大肠杆菌的最低生长抑制浓度仅为7.8μg/m L,对金黄色葡萄球菌的最低生长抑制浓度也仅为15.6μg/m L和31.2μg/m L。     

ZnIn_2S_4的制备及其表面活性剂辅助的形貌控制生长

采用湿化学合成路线以巯基乙酸为包覆剂,水为溶剂制备了六方相ZnIn2S4。应用能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见光谱对产物的组成、结构、形貌和光学性质进行了表征。结果表明,所得到的ZnIn2S4具有层状形貌。这些层状物是由ZnIn2S4纳米粒子前驱体在热处理过程中聚集生长而成的。另外,以ZnIn2S4纳米粒子前驱体为起始原料,借助表面活性剂的导向作用在固/液界面成功地实现了ZnIn2S4的形貌控制生长,得到了具有棒状、棒簇状、管簇状形貌的ZnIn2S4。根据实验结果,初步讨论了可能的表面活性剂辅助的ZnIn2S4形貌控制生长的机制。     

三维花状ZnO纳米材料的制备及发光性质

常压下用溶胶凝胶和化学溶液生长两步法在3种不同的衬底上制备出三维花状ZnO纳米材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、紫外吸收(UV)光谱和光致发光光谱(PL)对样品进行分析,结果表明,花状ZnO的组成单元为沿c轴方向生长的ZnO纳米棒,直径约为100 nm,...     

硼酸铝纳米棒的制备、结构及生长机理

以仲丁醇铝和硼酸为原料, 葡萄糖作模板剂, 在水介质中120 ℃形成淡黄色干凝胶, 再于750 ℃焙烧得到尺寸均一的硼酸铝纳米棒. 通过改变仲丁醇铝/硼酸的摩尔比实现了对产物形貌及长径比的控制合成. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对产物结构和形貌进行表征. 结果表明产物为Al4B2O9纳米棒, 直径为15-45 nm, 长度为100-300 nm. 根据表征结果对葡萄糖参与的硼酸铝纳米棒的生长机理进行了探讨. 结果表明, 葡萄糖与硼酸反应产生网状结构的配合物, 同时释放质子, 促使铝源均匀地分散在网格间, 为硼酸铝的生成提供一有利的反应空间. 纳米棒的生长为自催化生长过程, 在750 ℃热处理时沿着(100)面方向生长.     

氢氧化镁的结晶习性研究

本文用负离子配位多面体模型探讨了NaOH水热介质中Mg(OH)2晶体的结晶习性。提出了Mg(OH)2的水热改性属溶解-结晶机制、生长基元为Mg(OH)6^4-八面体的观点。Mg(OH)2-NaOH-H2O体系高温热力学计算和电阻在线检测结果间接验证了生长基元论点。理论推导表明：Mg(OH)6^4-八面体的共棱连接方式决定了Mg(OH)2的结晶习性。     

单分散钛酸锶纳米晶体的形成机理

采用水热法,利用乙醇和水的混合溶剂合成了单分散钛酸锶纳米晶体.X射线衍射(XRD)结果显示该晶体为立方相,延长反应时间其结晶性增强.扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)结果显示样品为70 nm左右的均匀立方块晶体.利用SEM、TEM、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电子衍射(ED)谱研究了该纳米晶体的生长过程,结果表明：前驱体经过扩散反应生成钛酸锶晶核,晶核之间由于定向生长作用而团聚连接形成颗粒球,最后颗粒球在缓慢的奥斯特瓦尔德熟化作用下转化为钛酸锶晶体.这一“扩散反应定向生长奥斯特瓦尔德熟化”的生长过程揭示了钛酸锶纳米晶体的生长机理.利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程模拟证实了其初始阶段的扩散反应机理,并得出反应活化能为15.79 kJ·mol^-1.     

微量热法测定细菌的临界生长温度

应用微量热学的方法,我们已能成功地测得细菌生长过程的热谱,这种热谱包含着有关细菌生长代谢过程的丰富信息,例如对热谱曲线的指数生长段进行解析,可得出细菌生长的速率常数、激活能和有关的热力学参数。故采用微量热法测定细菌在不同培养温度下的生长速率常数,利用计算机拟合出相应k(速率常数)和T(培养温度)的线性关系式后,若把生长速率为零的温度定义为临界生长温度时,就可以根据由上述实验所得的k～T线性关系式求得细菌的临界生长温度。本工作仍采用微量热法对福氏志贺氏菌(S. flexneri)和大肠埃希氏菌(E. coli)进行实验测定。按文献的方法求出它们在不同温度下的生长速率常数;对于大肠埃希氏菌还用几种不同的培养基分别进行实验测定。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的晶体形貌预测

利用Materials Studio 5.0软件包中的Morphology模块所含的BFDH、Growth Morphology和Equilibri-um Morphology三种方法计算了2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的晶体形貌,得到了特定晶面的面积、附着能、表面能及晶面相对生长速率等参数,确定了形态学上重要的生长晶面.各晶面的表面结构分析结果表明,(101)和(111)晶面为强极性晶面,(002)、(110)和(021)晶面为极性晶面,而(020)晶面为非极性晶面.据此可以预测,在强极性的质子溶剂中,(101)和(111)晶面为形态学上重要的晶面,(002)、(110)和(021)晶面的显露面可能增加,而(020)晶面会变小或消失.在非极性溶剂中,情况则可能刚好相反.