气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

竹笋中40种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定

建立了竹笋中40种农药(包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、三唑类和杂环类)残留的同时检测方法.样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,经PSA固相萃取小柱净化,利用GC-MS/SIM进行测定.结果表明,40种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.994 6 ～0.999 8.在0.050 ～2....     

混合食品中19种菊酯类农药残留的极性区间排列净化-气相色谱-质谱法测定

基于目标化合物的极性性质,提出了极性区间排列净化方法,设计实验条件使产生某一极性区间,采用边界调节优化手段达到目标化合物与其它干扰杂质分离的目的。以此为核心步骤,建立了固相萃取/气相色谱-质谱法检测饺子、包子、盘菜等混合食品中19种菊酯类农药残留的分析方法。样品用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶9)混合溶剂提取,Envi-18柱和Florisil柱净化后进行测试。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化实验条件下,烯丙菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的定量下限(S/N≥10)为0.02 mg/kg,其它16种菊酯的定量下限均小于0.01 mg/kg,在加标水平为0.01、0.02、0.1 mg/kg时,回收率为76%~128%,相对标准偏差为3.8%~14.7%。     

环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025～0.500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009 μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025 μg/L和0.100 μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水)。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。     

全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留

以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明:在1.0,2.0和10.0μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0%~109.7%之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量

样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0mL中,供气相色谱质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031mg·kg~(-1)之间,在加标水平为0.05mg·kg~(-1)时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。     

同位素内标稀释气相色谱-质谱联用法测定果蔬中的滴滴涕含量

建立了果蔬中滴滴涕(DDT)的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在选择离子模式(SIM)下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量分析。线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.02~0.05μg/kg,加标回收率为88.67%~101.73%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.8%(n=5)。该方法为果蔬中滴滴涕的检测提供了一种可靠实用的方法。     

QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法，研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂，采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g，水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品，回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比，不仅萃取效率相当，而且还具有省时省溶剂的优点。     

猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法

建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。     

气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留

建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品(超微茶粉、速溶茶粉)中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种)。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱(GC)分析。GC-MS采用选择离子监测方式(SIM),GC采用火焰光度检测器(FPD),外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,r20.99,定量下限(S/N≥10)为0.01~0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%~135%,其中回收率在70%~110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%~18%;方法Ⅱ回收率为68%~99%,相对标准偏差为3.5%~8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。     

农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定

建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法.样品经1％冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量.结果表明:16种有机氯农药在2.0～100 pg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16～2.90 ...     

毛细管色谱法测定果蔬中22种有机磷农药残留量

果蔬中２２种有机磷农残用ＣＧＣ－ＦＰＤ测定。采用带有电子压力控制（ＥＰＣ）的新型进样口系统，以电子压力编程（ＥＰＰ）方式控制载气流速，具有更高的检测灵敏度。用ＢＰ－１０毛细管柱为分离柱，２２种有机磷农药在４０ｍｉｎ内获得良好分离。本法对２２种有机磷农残的回收率范围为８２．５％～１０５．６％，变异系数为３．４％～１５．２％，检测限为０．１～２０×１０（－９）。