胶束增敏共振光散射法测定痕量镍

在碱性条件下,Ni(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系。共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(Ⅱ)的共振光散射分析方法。在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545 nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) 271.82;线性范围为15.2~500 ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL。对Ni(Ⅱ)分别为50、200、400 ng/mL低、中、高3个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%。     

木质素桃红与蛋白质作用的共振光散射研究

研究了木质素桃红与蛋白质结合的共振光散射光谱. 实验结果表明, 在pH 2.56的酸性介质中, 木质素桃红与蛋白质发生静电作用产生以282.0、 346.0、 420.0 nm以及570.0 nm为特征峰的共振光散射（RLS）增强光谱. 在570.0 nm波长光激发下, 蛋白质的质量浓度与增强共振光散射强度ΔIRLS呈线性关系, 对BSA和HSA的检出限分别为39.0和22.3 ng/mL. 方法已用于尿样中总蛋白质分析.     

多菌灵与Pd（II）体系的共振瑞利散射光谱及分析应用

在pH=10.0的Britton-Robinson（BR）缓冲溶液中,多菌灵与Pd(Ⅱ)反应形成1∶1的六元螯合物,导致共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）显著增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS波长分别位于309、606和310 nm。 在一定范围内,3种散射增强（ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS）均与多菌灵的浓度成正比,反应具有较高的灵敏度,对于多菌灵的检出限分别为7.1×10-9 g/mL（RRS）、7.4×10-9 g/mL（SOS）和10.7×10-9 g/mL（FDS）。 据此提出了测定多菌灵的光散射新方法。 以灵敏度最高的RRS法为例,测定了西芹和市售农药中多菌灵的含量,结果与标准方法一致。 文中还对反应机理和散射增强的原因进行了讨论。     

硅钨酸与盐酸巴马汀相互作用光谱研究及其分析应用

在pH 为0.91 的HCl-NaOAc 缓冲介质中, 盐酸巴马汀与硅钨酸通过静电相互作用导致共振光散射信号显著增强,最大散射波长为297 nm, 增强的散射信号强度与盐酸巴马汀浓度在0.09～3.2 μg/mL 范围内呈线性关系, 据此建立了盐酸巴马汀的共振光散射分析方法, 检测限为9.1 ng/mL. 实验考察了pH、离子强度对体系的影响, 研究了体系紫外吸收光谱及荧光光谱, 讨论了共振光散射增强机理. 该方法用于黄藤素片、黄藤素胶囊及血清样品中盐酸巴马汀含量测定,RSD≤4.2%.     

结晶紫共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了三苯甲烷类碱性染料结晶此与DNA作用的共振光散射光谱,在pH9.2-10.5的范围内,加入DNA导致结晶紫共振光散射增强,在512nm处,存在一共振光散射增强峰,其强度与DNA的浓度呈线性关系,据此建立了一种测定DNA的菜振光散射法,方法的线性范围为0－900ng/mL,检出限为5.02mg/mL.已用于混合样品中的DNA的测定.     

十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法测定亚甲蓝

在0.05 mol/L（pH 1.3）的 HCl 介质中,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）与亚甲蓝（MB）借静电引力和疏水作用力形成 2︰1 的离子缔合物,导致溶液共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)急剧增强,并产生新的 RRS,SOS 和 FDS 光谱。最大 RRS, SOS 和 FDS 分别位于 310, 647 和 341 nm, 散射强度在一定范围内与MB的浓度成正比,方法具有很高的灵敏度,对于MB的检出限(3?)分别为 1.2 ng/mL (RRS法)、1.4 ng/mL (SOS法) 和 1.7 ng/mL (FDS法)。据此发展了一种测定痕量亚甲蓝的新方法。用于人血清样品中亚甲蓝含量的检测,回收率在 94.4-103.7 ? 之间。实验优化了反应条件,考察了共存物质的影响,并结合量子化学AM1法讨论了反应机理和散射光谱产生及增强的原因。     

曙红Y共振光散射探针测定盐酸丙米嗪

在弱酸性介质中,盐酸丙米嗪与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y溶液的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱发生变化。其中以共振光散射法灵敏度最高。据此,建立了使用曙红Y作为共振光散射探针测定盐酸丙米嗪的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱特征。在最大散射峰364 nm处,测得盐酸丙米嗪的线性范围为0.025～2.5μg/mL,检测限为5.32 ng/mL,并将方法用于药物中盐酸丙米嗪含量的测定。     

钴-TAN-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射及其分析应用

研究了Co2 与1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、十二烷基苯磺酸钠(SD-BS)作用的共振瑞利散射光谱,在pH 8.0的BR缓冲溶液中,Co2 的加入导致体系共振光散射的增强,其增强强度与Co2 的质量浓度呈线性关系,据此建立了一种测定Co2 的共振光散射法。该法的线性范围为0~600 ng/mL,相关系数为r=0.9990,检出限为2.25 ng/mL。将该法用于人发、茶叶、维生素B12中Co2 的测定,加标回收率为99.83%~105.4%。     

Ag（I）-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液中,Ag（I）与乙二醇-双-（2氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强。该螯合物微粒在313nm处产生1个较强共振散射峰。研究表明,在最佳实验条件下,Ag（I）浓度在5．4×10^-3～2．7μg／mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0．17ng／mL。该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意。     

锌-硫氰酸盐-结晶紫体系共振散射法测定痕量锌

在pH 5.0 NaAc-HAc介质和吐温80溶液中,研究了zn(SCN)42-与结晶紫形成的离子缔合微粒的共振散射光谱,考察了其各种影响因素和适宜的反应条件,确定了共振散射强度与Zn2+浓度的关系,建立了测定痕量zn(Ⅱ)的共振散射新方法.研究表明,在0.020～0.80μg/mL范围内,体系的共振散射强度△I与Zn...     

蛋白质-SDS-罗丹明B体系的共振光散射光谱及其分析应用

研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),阳离子染料罗丹明B,与蛋白质相互作用的共振光散射(RLS)光谱及用于蛋白质的测定.实验表明,在pH 4.35的酸性介质中,SDS的共振光散射强度较小,它与蛋白质结合后,共振光散射强度能得到增强,但加入阳离子染料罗丹明B后,共振光散射强度显著增强.在λ=332.0 nm处,ΔIRLS最大,并且增强的共振光散射信号与蛋白质的浓度成正比.据此建立了一种测定蛋白质的新方法,该方法灵敏度高,对HSA的检出限达到1.9 ng/mL,线性范围为0.01～5.0 μg/mL.用于人血清样品中蛋白质的测定,回收率为94.0%～105.5%.     

金纳米微粒共振光散射光谱探针测定维生素B_4-水溶性腺嘌呤的研究

建立了一种以金纳米微粒为探针共振光散射(RLS)法测定维生素B4的新方法.在弱酸性介质中(pH 4.2),金纳米微粒在635 nm有一最大共振散射峰.加入微量维生素B4后,金纳米微粒与维生素B4通过静电引力结合.形成了粒径较大的聚集体,导致RLS强度显著增强.研究了体系的共振光散射光谱特征和反应适宜条件,探讨了共振光散射增强的机理.结果表明,维生素B4质量浓度在0.1～5.0μg/mL 时与散射强度(△I)呈线性关系,检出限(3σ)为12.0 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.2%.该方法已用于片剂中维生素B4的测定.     

十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射法测定蛋白质

在酸性条件下，十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白形成离子缔合物，使共振瑞利散射（RRS）急剧增强。研究了相应的光谱特征，影响了因素和适宜的反应条件。在此条件下，不同蛋白质在一定浓度范围内与散射强度呈线性关系。方法的检出限在17.8ng/mL至135.4ng/mL之间，可用于多种蛋白质的测定。本法已用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定。     

孔雀石绿共振光散射法测定饮用水中痕量BrO3-

在pH3.8的HAc-NaAc缓冲液中,BrO3-氧化I-生成I2,I2与过量的I-反应生成I3-,I3-与孔雀石绿(MG)反应形成缔合微粒,导致体系的共振光散射强度急剧增强,最大共振光散射波长位于465nm处,BrO3-浓度在0～120μg/L范围内有较好线性关系,检出限以3σ计算为3.4ng/mL,据此建立了一种测定微量BrO3-的共振光谱新方法.该法用于饮用水中BrO3-的测定,得到了满意的结果.     

汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-维多利亚蓝4R体系的共振发光和二级散射光谱及其分析应用

研究了[Hg(SCN)₄]^-配阴离子与维多利亚蓝4R(VB4R)离子缔合反应体系的共振发光(RL)、二级散射(DS)和反二级散射(ADS)光谱,考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件。研究了RL、ADS和DS强度与汞(Ⅱ)浓度之间的定量关系;提出了用RL、ADS光谱测定痕量汞的方法。对汞(Ⅱ)的检测限分别为1.33ng/mL和1.83ng/mL,可用于水中μg/L级汞的测定,并对有关机理进行了初步的探讨。     

丽春红G与妥布霉素的共振散射光谱研究及其分析应用

在弱酸性条件下,丽春红G和妥布霉素反应后形成的产物导致体系的共振散射强度急剧增强,并在276、382和597 nm波长处产生3个新的共振散射峰,最大散射波长为597 nm.研究了反应的适宜条件和体系的光谱特征,妥布霉素的浓度在0.05~6.88μg/mL范围内与共振散射强度(ΔIRS)呈良好的线性关系,线性回归方程为△I597 nm=1.52c-2.68(R=0.9986),方法的检出限(3σ)为22.9 ng/mL.方法已用于硫酸妥布霉素注射液和滴眼液中含量的测定,结果满意.     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

Ag(Ⅰ)-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与乙二醇-双-(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强.该螯合物微粒在313 nm处产生1个较强共振散射峰.研究表明,在最佳实验条件下,Ag(Ⅰ)浓度在5.4×10-3～2.7 μg/mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0.17 ng/mL.该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意.     

溴甲酚绿-Triton X-100与扑草净作用的共振光散射光谱研究

研究了扑草净-溴甲酚绿-Triton X-100体系的共振光散射光谱。加入经HCl酸化的扑草净后溴甲酚绿的共振光散射光谱有明显增强,表面活性剂TritonX-100的加入使光谱强度显著增加,产生最大散射波长为562 nm的共振散射光信号,且散射光强度与扑草净的质量浓度呈线性关系,线性范围为0.01~0.35μg/mL,检出限为7.8 ng/mL。该方法已用于实际样品中扑草净的测定。     

免疫金铂纳米合金催化共振散射光谱法测定痕量人绒毛膜促性腺激素

以NaBH₄为还原剂, 制备了金与铂物质的量比为49∶1的金铂纳米合金(GP). 用兔抗人绒毛膜促性腺激素抗体(RhCG)修饰AuPt获得了免疫纳米合金探针(GP-RhCG). 在pH 5.8磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液及KCl存在的条件下, GP-RhCG探针发生非特异性聚集, 在590 nm处有一个较强的共振散射峰. 当有人绒毛膜促性腺激素(hCG)存在时, 聚集的GP-RhCG探针与hCG发生特异性结合, 生成分散性较好的GP-RhCG-hCG免疫复合物, 导致590 nm处共振散射峰强度降低. 其共振散射峰强度降低值ΔI_{590 nm}与hCG浓度在6.67～86.7 ng/mL范围内呈现良好线性关系. 免疫反应液中形成的GP-RhCG-hCG免疫复合物对葡萄糖-铜(II)体系具有较强的催化作用, 其产物在610 nm处有一较强共振散射峰. 随着hCG浓度增大, 形成的GP-RhCG-hCG复合物越多, 其催化作用增强, 610 nm处的共振散射峰增强. 其共振散射峰增大值ΔI_{610 nm}与hCG浓度在3.33～133 ng/mL范围内呈线性关系.