电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

人体血浆中15种超良量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法 …

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)～ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。     

耀州古瓷釉层呈色机理的质谱研究方法

采用实验室自制飞秒激光电离飞行时间质谱(fs-LI-TOFMS)对唐代、五代、宋代、金代以及明代等五个朝代的耀州窑古瓷片釉层进行多元素同时分析,研究其呈色机理,以过渡元素为重点考察陶瓷釉层中所有可能着色元素的着色效果。推测耀州黑瓷烧制采用的很可能是Co-Cr-Fe-Mn系黑色釉料;明代白釉形成的主要原因是Fe元素含量低,还有可能与Ni元素有关;釉层中P 元素含量增多会导致釉色偏黄。毫无疑问,这一系列发现是对整个耀州瓷体系釉层呈色机理的重要补充。     

Dry Ashing Preparation of (Quasi)solid Samples for the Determination of Inorganic Elements by Atomic/Mass Spectrometry

Abstract:

This work presents an overview of the development of dry ashing preparation techniques for solid and quasisolid sample analysis by atomic and inorganic mass spectrometry, including flame/graphite furnace atomic absorption spectrometry, chemical vapor generation atomic absorption/fluorescence spectrometry, and inductively coupled plasma–optical emission/mass spectrometry. This article also summarizes all of the dry ashing methods reported in the past 20 years. The dry ashing methods applied to sample preparation are classified as electrothermal ashing, microwave ashing, oxygen combustion, and other special ashing methods including laser, ultraviolet (UV)/ozone, and plasma. Moreover, the development of relevant devices is discussed in context.     

A Physics Case for SHIPTRAP: Measuring the Masses of Transuranium Elements

SHIPTRAP will allow direct measurement of masses of transuranium nuclides. The method of choice is a Penning trap spectrometer coupled to the SHIP (Separator for Heavy Ion Products) facility at GSI, Darmstadt. In this paper the impact of the SHIPTRAP facility, with its capability of systematic mass measurements with high precision, is explored. Rather few masses of nuclides above uranium are presently known experimentally. In the region of nuclides above Z=100 no ground state masses were measured directly. SHIPTRAP will play an important role in systematically mapping out this area. Possible candidates for direct mass measurements, even with small or very small production cross sections, are presented. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

药食两用花卉中营养元素的光谱测定

拓扩ＳｐｅｃｔｒｏＡＡ－１０（Ｖａｒｉａｎ）原子吸收分光光度仪对部分药、食两用花卉中的营养元素进行了分析。结果表明：与普通叶菜类比较,花卉中营养元素含量颇丰,其中尤以Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｏ等更显著,且花卉是一种典型的高Ｋ低Ｎａ食品资料,极具开发意义。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱测定鹿骨粉中微量元素

采用HNO₃-H₂O₂ 微波溶样、电感耦合等离子体质谱法测定了鹿骨粉中的微量元素。在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ, n=11)为0.000 6～1.498 ng·mL-1;标准加入回收率为91％～109％,相对标准偏差为1.7％～6.8％。对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。     

Laser Spectroscopy of Transuranium Elements

The present paper aims to discuss the prospects for nuclear structure investigation of the transuranium elements by laser spectroscopy. The authors lay stress on two peculiarities of the nuclear structure in this region: The deformed shell closure at neutron number N = 152 and the appearance of superdeformed isomeric states. A laser spectroscopic experimental method is proposed to study these features.     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。     

火焰原子吸收和ICP-MS测定饮料中23种无机元素

用火焰原子吸收法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了四大类11种饮料中23种无机元素的含量。研究了硝酸和共存元素对火焰原子吸收测试的影响,以及不同预处理方法对实验结果的影响,对实验条件进行了优化。结果表明,饮料中富含人体所需的K,Na,Ca,Mg等元素,As,Pb,Cu,Zn,Fe等元素含量符合国家标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362 μg·L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

ICP-MS法研究重度烧伤患者创面肉芽组织中微量元素的亚细胞分布

利用八极杆碰撞反应池(ORS)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法研究了Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,Se,Cd等元素在重度烧伤患者创面肉芽组织中的亚细胞分布。采用差速分级离心技术将样品分离获得细胞核、线粒体、溶酶体、微粒体和细胞上清液等亚细胞组分,使用混合酸HNO₃+H₂O₂并结合密闭微波消解对各亚细胞组分进行消解,分别选用ORS的氦碰撞模式和氢反应模式校正了质谱分析过程中的多原子离子干扰,以Rh为内标元素校正了基本效应和信号漂移现象。各待测元素的检出限在0.72～33.05 ng·L-1之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%。采用ORS-ICP-MS法可实现重度烧伤患者创面肉芽组织中微量元素亚细胞分布的准确分析,并可广泛应用于其他生物样品的分析,多数元素在创面肉芽组织和正常皮肤组织亚细胞组分的分布中存在显著性差异。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...     

不同红梨品种果实中营养元素含量的光谱测定

用火焰原子吸收光谱法对美人酥、红酥脆和满天红3个红梨品种果实中K,Fe,Zn,Ca,Cu,Mg和Mn七种营养元素含量进行了测定分析。各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98%～104%之间,结果较为满意。3个红梨品种果实中均含有丰富的营养元素,且含量均是K＞Fe＞Zn＞Ca＞Cu＞Mg＞Mn。不同品种果实中,K,Zn,Mg和Mn含量为美人酥＞红酥脆＞满天红;Fe和Cu含量为红酥脆＞满天红＞美人酥;Ca含量为满天红＞红酥脆＞美人酥;七种营养元素总量为红酥脆＞美人酥＞满天红。     

ICP-MS法测定海洋鲸豚的微量元素及其健康风险评估

建立了微波消解电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定珠江口水域搁浅的七种不同鲸豚肌肉,肝脏和肾脏中的V,Cr,Cu,Zn,As,Cd,Ni,Mn,Se,Hg,Pb等11种微量元素的分析方法,并对七种鲸豚肝脏中的Zn,Cu,Cd,Hg,Se五种元素进行了健康风险评估。采用国际标准物质TORT-2进行测定,结果显示,11种微量元素的测定值均在保证值和标准值范围内,其相对标准偏差(RSD)均小于3.54%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于鲸豚体内微量元素的测定。数据分析表明,相同海豚不同组织器官微量元素含量具有显著差异,呈现组织特异性;不同种海豚对微量元素的富集能力存在一定的种间差异性。微量元素在鲸豚体内的分布呈现一定的规律性：大部分元素在肝、肾脏中的含量远高于在肌肉中的含量,Cu,Mn,Hg,Se,Zn等元素主要在肝脏中积累,而Cd主要在肾脏中积累。健康风险评估结果显示,Se和Cu在7头鲸豚肝脏中均超标,超标率达100%,提示这七种鲸豚均受到了一定程度的微量元素污染。实验结果为使用微波消解ICP-MS法研究鲸豚微量元素提供了指导,对国内条纹原海豚,瓶鼻海豚,沙捞越海豚,灰海豚脏器微量元素进行了研究报道,以期为鲸豚保育工作提供宝贵数据。     

利用电化学微分质谱在燃料电池的阴极研究碳载体的氧化

利用电化学微分质谱,在双薄层流动电解池中,通过检测二氧化碳产物的信号研究氧气与铂纳米粒子对碳载体氧化机理与动力学的影响．研究发现,碳载体可以在不同的电位区间内被氧化;氧气可以加速碳的氧化,在相同的电位下碳氧化生成二氧化碳产物的速率在氧气饱和溶液中是在氮气饱和溶液中的两倍;铂纳米粒子可以催化碳的氧化,在碳电极上,担载的铂纳米粒子可以大大降低碳氧化的过电势．讨论了铂与氧气促进碳氧化的机理．     

原子吸收光谱法测定花粉中的微量元素

采用中温灰化样品,6 mol·L-1 HNO3浸取灰化物,用LaCl3和CsCl消除相关干扰,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定花粉中Zn,Cd,Fe,Mn,Pb,Mg,Cu,K,Ca和Na共10种元素含量。结果表明,花粉含有丰富的Zn,Mg,K,Ca,Na以及Fe,Mn,Cu,有害元素Pb的含量很低,Cd未检出。以野霍香花粉为例,详细研究确定了合适的样品处理及消除干扰条件,考察了方法的准确度和精密度。在选定的条件下,花粉中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行10种元素的分别测定。方法的加标回收率在93.4%～112.0%之间,相对标准偏差在0.3%～2.6%之间(n=5),测定结果准确可靠。     

Chemical Vapor Generation with Slurry Sampling: A Review of Applications to Atomic and Mass Spectrometry

Abstract

A critical review of published analytical methods and techniques for chemical vapor generation (CVG) with slurry sample introduction for detection by atomic and mass spectrometry is presented. The nstrumentation used for the reaction as well as separation and transport of the species, influence of chemical and physical factors, and efficiency of the process are considered. A brief comparison of detection limits obtained with atomic absorption, emission, and fluorescence as well as mass spectrometry along with practical applications to analytical samples are summarized. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach, is discussed.