ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量

利用全谱直读ICP－AES（CID检测器）分析技术，通过对试样溶解方法，元素分析谱线和背景校正扣除，仪器分析参数等因素进行了试验研究，综合确定了最佳试验条件，并采用元素多谱线平均值法对高合金钢中主合金元素进行了光谱分析。结果表明，方法测定高合金钢中主合金元素的准确度和精密度符合国家标准中允许误差的要求，可用于日常材质的检验。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%之间,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

同位素源激发X-射线荧光分析合金样品的吸收-增强效应的数学校正—基本参数法

本文叙述了利用基本参数法校正源激发合金元素荧光分析的基体效应的基本原理、基体效应的修正方法。讨论了当激发源的能量比元素的吸收限大很多时,吸收系数的散射修正,利用~(241)Am源激发,测量了铅锡合金和高合金钢样品中各元素的荧光强度,并用自编数据处理程序计算了元素含量,结果与标准含量进行比较。计算含量误差一般小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%,镍铬合金标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

高温合金分析的进展

现代发动机、工业汽轮机等在高温条件下工作的零件要求使用高温合金材料.按其成分,高温合金可分为铁基、镍基和钻基合金三大类.高温合金的成分分析是保证材质的重要基础技术.分析检验的具体要求不仅要控制各合金元素的含量在规定范围之内,而且还要控制其杂质元素含量不超过某一限度.已经查明杂质元素会严重影响合金性质.造成晶界脆化,持久强度及塑性降低.为此,建立一系列测定高温合金组分,其中包括痕量元素的测定方法一直是分析化学工作者努力研究的目标.本文对1985年以来国内高温合金的分析方法的研究和进展情况作一回顾和评述.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

含磷稀土硅化物合金粉化机制的微观研究

采用S300型扫描电子显微镜,对含磷稀土硅化物合金的微观组织结构进行研究,。分析了合金中各物象的形貌特点,合金中各元素特别是P,Ca,Al等杂质元素的面分布规律,研究了合金中微孔 组成与分布,。结果表明：含磷稀土硅化物合金中只有少部分磷化物能够水化,生成氧化物或含磷氧化物,从而对合金粉化起作用,在本实验研究范围内,磷含量不是稀土硅化物合金粉化的决定因素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜铬铟合金中的痕量铟

铜铬铟合金是目前研究的热门高强高导合金材料,具有优异的力学性能.本文利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)建立了铜铬铟合金中铟元素的测定方法,优化了仪器操作参数、考察了基体干扰情况,确定了230.606 nm为分析谱线,用基体匹配法建立标准曲线.对铜铬铟合金进行了精密度和回收实验,相对标准偏差(RSD)为2.56％～3.87％,加标回收率在94％～104％之间.结果表明,该方法快速简捷,准确度高.     

Ni-Cr烤瓷合金的X射线荧光无标样定量分析

介绍了X射线荧光光谱的无标样定量分析软件应用于医疗用Ni-Cr烤瓷合金的检测,分析了合金中Ni、Cr、Mo、Al、Co、Ti、Si、Fe、Cl等元素的含量．结果表明该方法的分析速度快、准确度高,是一种实用的应用软件．     

合金中痕量元素标准物质研制进展

通过对国内外高温合金、铝合金痕量元素标准物质的比较,评述了我国合金中痕量元素标准物质在种类、量值水平及不确定度等方面的进展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硅钙合金中硅和钙

硅钙合金是钢铁工业的一种常用复合脱氧剂、脱硫剂、合金元素的添加剂以及铸铁生产中的孕育剂.测定其合金元素的传统方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙采用EDTA滴定法,不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸会给人体和环境带来伤害和污染.本工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅钙合金中硅和钙的含量,方法简便易行、快速准确,能代替原有的化学分析方法.     

ICP—AES法测定镍基合金中合金元素含量

ＩＣＰ ＡＥＳ法灵敏度高 ,线性范围宽 ,并同时测定多种元素 ,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段 ,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体 ,硅、锰、铬、铁等元素含量较高 ,而钛、铝的含量却很低 ,其基体较复杂 ,各元素含量相差又较悬殊 ,所以给分析工作带来困难。本文采用ＰＳ 6型ＩＣＰ多道真空光谱仪 ,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰、离峰分析校正等进行了研究 ,从而制定了相应准确有效的方法 ,解决了生产检测的困难 ,结果满意[1] 。1　试验部分…     

ICP-AES法高精度测定钕铁硼合金中主量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钕铁硼合金主量元素波动大,相对标准偏差通常高达0.5%以上,严重影响不同牌号钕铁硼磁体的成分配比与性能控制。为了解决这一难题,本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时高精度测定钕铁硼合金中Nd,Fe,B三种主量元素,选择了合适的分析线并扣除了背景。通过采用基体匹配、优化仪器参数、保持稳定的ICP焰炬、校正谱峰漂移(采用软件的校正功能,对各元素进行漂移校正,校正完成后,对原测试数据进行再处理)等,实现了对钕铁硼主量元素的高精密度测试。结果表明:Nd,Fe,B三种元素的短期相对标准偏差分别为:0.09%,0.04%,0.31%,加标回收率为97%~103%;5天内的长期相对标准偏差为:0.17%,0.08%,0.52%;测试同一合成样品,ICP测定值与X射线荧光光谱法测定值相对偏差小于1%,与国外实验室ICP法的测定值相对偏差小于0.1%,测定值与X射线荧光光谱法和国外实验室ICP法的测定值对照结果满足生产、科研的测定要求。     

X射线荧光光谱法测定镍基高温合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可通用于各种类型的镍基高温合金的分析。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

镍基高温合金元素分析方法研究进展

对近10年来镍基高温合金分析方法标准的修订情况以及分析方法研究方面的进展进行综述,主要包括我国国家标准和美国ASTM标准的修订情况,以及原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、同位素稀释质谱法等分析方法的特点等的归纳总结,对各方法的优缺点和适用范围进行了比较。我国目前还没有相应的国家标准,现行分析方法陈旧、繁琐,具有一定的局限性,制约着我国高温合金材料的发展。综合不同测试技术的特点,建立一套高灵敏度,高准确度,低检出限,快速简便,自动化的镍基高温合金元素分析方法体系,从而实现镍基高温合金中元素分析水平的飞跃。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型Al-Cu-Li 系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的含量

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Al-Cu-Li 系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的含量的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究,本方法采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752、Li670.784、Ag328.068、Mg285.213和Zr343.823作为分析线。配置标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。本方法Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%~4.00%, 0.10%~2.00%, 0.10%~1.00%, 0.10%~1.00% 和0.01%~0.50%。各元素的检出限均小于0.01μg/ mL,加标回收率在94 %~106 %之间,相对标准偏差均小于2%。本方法用于标准物质的测定,结果与认定值一致。