顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

SDBS/n-C8H18/n-C4OH/盐水体系中相微乳液双连续结构

微乳液是指由水（盐水）、油（烃）、一种或几种表面活性剂组成的热力学稳定体系,这类体系具有低粘度、各向导性、透明或半透明的性质[1],微乳液在许多工业实际问题中,例如润滑、以洗涤、催化等方面得到了应用[2],近年来,微乳液和反向胶束中酶催化技术的开发[3]以及分离蛋白质中的应用[4],使微乳液在生化技术研究中倍受青睐．与过剩盐水相和过剩油相达三相平衡时的微乳液即为中相微乳液。中相微乳液具有既可增溶水又可增溶油的特殊性质,并且微乳液与过剩水相和过剩油相间的界面张力（飞uw和7;n。;）极低顺干2．0。10－’1liN·111…     

气相色谱-质谱法测定姜油中挥发成分

生姜是人们日常生活中常用的调味品,也是一味良好的中药材.研究发现姜的有效成分具有抗氧化[1]、抑制胃粘膜损伤[2]、保肝利胆[3]、镇痛解热[4,5]等重要作用,并且具有抗衰老、抗肿瘤等作用[6].生姜的深加工日益受到重视,有关的产品如:姜酒、姜汁以及用姜油为原料的美容、保健品相继问世.对姜的加工首先经超临界提取姜油,然后做进一步加工处理.对姜油的质量控制至关重要,但因其成分复杂,分离困难,测定时干扰成分较多及无标样等问题而难以定量测定.因此,我们采用GC-MS对姜油进行分析,从中鉴定出60余种组分.     

无分散剂微波辅助离子液体分散液液微萃取/胶束电动色谱检测食用油中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛残留

丙烯酰胺(AA)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)主要通过美拉德反应形成,因其在食品中广泛存在且毒理效应显著而倍受关注。该文开发了一种无需分散剂的微波辅助离子液体分散液液微萃取结合胶束电动色谱分析食用油中AA和5-HMF的方法。通过实验优化了影响萃取回收率的因素,包括离子液体种类和体积、微波辅助萃取条件、样品体积以及胶束电动色谱的分离条件等。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5～50μg/mL(r~2≥0.997 1),AA和5-HMF检出限(S/N=3)分别为0.11、0.70μg/mL,加标回收率分别为82.5%～96.2%和77.9%～95.9%,相对标准偏差分别为1.3%～5.2%和1.7%～4.9%。利用该方法在3种商品芝麻香油和1种餐馆自制花椒油中检出5-HMF,含量在1.1～3.3μg/mL之间。该方法简单、高效且经济环保,可应用于食用油中AA和5-HMF的分析测定。     

阳离子型微乳液聚合丙烯酰胺的表征

自从Hoar[1]和Schulman[2]利用乳化剂、水和油制得均一透明的微乳液以来,微乳液在许多领域中得到广泛应用.Candau[3,4]通过微乳液聚合得到分子量很高(105～106)的纳米级聚合物粒子,且聚合物分子链采取紧密缠绕的构象.Antonietti[5]在对苯乙烯微乳液聚合的研究报道中认为,聚合物分子链是以一种类似于网状交联结构的形态存在的,这些结果表明,通过微乳液聚合所得聚合物可能存在着一些特殊的性质.本文采用阳离子型乳化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脂肪族醇助乳化剂制备的油包水(W/O)型反相微乳液体系来聚合丙烯酰胺(Am),并与使用相同乳…     

丙烯酸全氟烷基乙基酯嵌段共聚物的组成结构表征

含氟聚合物具有独特的性质 ,使其成为高分子材料领域中的特殊功能材料 .这类聚合物具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性 ,及既憎水又憎油的“三高”、“两憎”特性[1] ,可用作织物拒水拒油整理剂、防污涂料、流平剂等 .然而含氟单体价格高昂 ,人们希望在满足性能要求的同时 ,尽量减少氟单体的用量 .利用分子设计方法 ,制备结构规整的嵌段共聚物无疑是一种有效的方法 .目前 ,文献中关于含氟嵌段共聚物的制备的方法有负离子聚合法[2 ] 、基团转移聚合法 (GTP) [3 ] 、正离子聚合法[4] 、引发 转移 终止法 (Iniferter) [5] ,以及近年…     

LC-MS法测定印楝油中印楝素含量

印楝(Azadirachta indica,A.Juss)是含有多种生物活性的植物,用于农药、医药、肥料、饲料、燃料、土壤改良、建筑材料和化工原料等行业,印楝是一种众所周知的三萜类化合物的来源,它对许多昆虫显示出拒食性和干扰生长规律性.这些杀虫活性物质以印楝植株各部位都含有的印楝素(Azadirchin)为主,而其种子中含量最高.印楝种仁中含有45%左右的印楝油,因此印楝油不仅具有杀虫活性,而且具有抗菌、抗病毒的活性,其中含有的活性物质具有一定的药用价值. 印楝籽油作为一种较好的医药、农药及日用化工原料, 是一种极具开发应用前景的高级植物油.本文运用色质联用技术,结合液相色谱法的高分离效能和质谱的高选择性、高灵敏度的特性,建立一种具有更高适用性的印楝油中印楝素的含量测定方法[1,2].     

国家药监局紧急通知要求禁用8种含塑化剂产品

鉴于有关部门从4家企业8种产品中检出邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂的一种）,国家食品药品监管局6月11日发出紧急通知,要求餐饮服务单位立即禁止采购和使用广州市美益香料有限公司生产的番石榴香精,广东省江门市高迪食品有限公司生产的绿茶粉、液态酥油和蛋牛奶香油,江门市展望食品有限公司生产的面包酵素改良剂,杭州溢香源生物科技有限公司生产的桂花香精、绿茶香精、杏仁香精。     

原子吸收光谱法快速测定船用燃料油中镍含量

随着对重质油深加工的进一步开发,燃料油中的金属含量有所增大。船用燃料油中一部分是由轻质油和重质油按一定比例混合而成的[1],例如大型低速船用发动机大都使用重质燃料,其中金属的含量较高。燃料油中含有金属容易在发动机中形成积碳和导致腐蚀[2],因此,对船用燃料油中金属含     

“亲水”材料未必“疏油”

材料的亲液性 (亲水或亲油 )是许多领域对材料特性考察的一个重要方面。如纤维的亲水性与纤维制品的服用性能有密切关系 ,亲水性纤维制成的内衣能增加穿着舒适感[1] ;又如 ,在膜分离的核心技术———反渗透 (ＲＯ)、超滤 (ＵＦ)和微滤 (ＭＦ)中 ,采用具有亲水性表面的膜能显著减少膜污染 ,延长膜的使用寿命[2 ] ;此外 ,填料床中的填料以及浮选过程中的矿粒等的亲液性都对相关过程影响重大。　　对于材料的亲液性 ,不少人有这样一种认识 ,即亲水的材料必定是疏油的 ,反之亦然。但仔细考察材料亲水亲油现象发生的本质 ,就会发现并非任何材料都…     

烟草油的分析鉴定

烟草烟末、碎烟梗用溶剂萃取后可制得烟草浸膏,烟草浸膏用溶剂溶解后,其萃取液经减压蒸馏浓缩可得到烟草油[1].由于原料来源不同,烟草油嗅香和评吸效果有所不同,仅从感官和物理指标上无法判断质量不同的具体原因.比较气-质联用分析的总离子流图可以很直观的快速了解其中的主要差别,利用谱库检索[2]则可系统的解析感官评判和评吸效果较好烟草油的主要成分.     

芝麻与微量元素

芝麻,又名叫脂麻、油麻等,即可直接食用,又可以作为油料而榨出郁香可口的麻油、香油等。     

O/W微乳中的2，4-二硝基氯苯水解反应

微乳状液，简称微乳，通常是由表面活性剂、助表面活性剂、水和油形成的澄清、透明、稳定的分散体系．分散相直径一般在20-100nm之间[1].表面活性剂和助表面活性剂通常占微乳的15－25％（质量分数）[2]、典型的助表面活性剂是中等碳键长度的醇．显然，微乳是一种高度分散的间隔     

超高效液相色谱－高分辨质谱分析比较油茶籽油与橄榄油的 甘油酯组成差异

采用基于超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）技术的脂质组学方法,分析比较了油茶籽油和橄榄油中的甘油酯组成,并总结了不同甘油酯的液相色谱保留行为。利用提取离子流图、母离子谱图和子离子质谱图,依据中性丢失质量计算甘油酯的脂肪酰基链组成。结果表明,油茶籽油和橄榄油中共检测到55种甘油酯,其中在油茶籽油中检测到全部55种甘油酯（43种甘油三酯和12种甘油二酯）,橄榄油中检测到44种甘油酯（34种甘油三酯和10种甘油二酯）,未检测到9种甘油三酯和2种甘油二酯。油茶籽油和橄榄油中最主要的甘油酯均为TAG 54∶3,但其相对含量在油茶籽油中更高。以55种甘油酯分子的峰面积作为变量进行多维变量统计分析,聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析表明,油茶籽油和橄榄油具有显著的分类趋势。结合VIP值 > 1.0且p值 < 0.01筛选出油茶籽油的3种关键甘油酯和橄榄油的6种关键甘油酯。该研究揭示了油茶籽油与橄榄油中甘油酯的分子组成差异,可为解析油茶籽油的功能和营养提供基础。     

蜡烛中香茅油成分的气相色谱-质谱分析

香茅油[1],又称香草油或雄刈萱油,为一种精油,由香茅的全草经蒸汽蒸馏而得,外观为淡黄色液体,有浓郁的山椒香气,主要成分为香茅醛、香叶醇和香茅醇。香茅油多用于提取香茅醛,供合成羟基香茅醛、香叶醇、薄荷脑,也可用作杀虫剂、驱蚊药和皂用香料。在蜡烛中加入一定量的香茅油成分,可使蜡烛在燃烧的同时具有杀虫、驱蚊的功效。关于香茅油化学成分分析的研究已有报道[2,3],但是蜡烛中香茅油成分测定却未见有报道。由于加入香茅油的蜡制品在海关进出口商品归类中属于熏蒸剂型杀虫剂,需要对其进行相应的贸易管制,所以蜡烛中香茅油成分的测定…     

PU大分子单体水溶液性质

双亲聚合物一般由亲水和亲油 2种链段构成 ,有嵌段型[1,2 ] 和接枝型[3 ] 2种 ,其中通过大分子单体法合成双亲接枝聚合物备受关注[4] 。如以亲水性大分子单体和亲油性小分子单体共聚 ,大分子单体构成共聚物主链上支链 ,具有较大活动性 ,亲水效能高。采用对氯甲基苯乙烯[5] 或甲基丙烯酰氯[6] 与聚氧化乙烯大分子的一端相反应 ,可得到亲水性大分子单体 ,但其分子量及结构变化有限。本文采用常规条件 ,合成了嵌段式水溶性聚氨酯大分子单体 ,其分子量较大 ,共聚接枝的支链较长。利用该大分子单体具有非离子高分子表面活性剂的性质 ,采用无皂乳…     

中心切割GC-MS法分析煤液化油中的酚类化合物

使用碱洗提酚法提取煤液化油中的酚类化合物,然后结合Deans Switch装置和LTM色谱柱模块,采用中心切割气相色谱(GC)-质谱(MS)法对提取的酚类化合物进行定性。采用GC建立标准曲线,对煤液化油中主要酚类化合物的质量分数进行测定,并测定了煤液化油中邻甲基苯酚、2-乙基苯酚、4-丙基苯酚和5-茚酚4种酚类化合物的加标回收率。结果表明,在煤液化油中共定性出51种酚类化合物,测定了其中的35种酚类化合物的质量分数,其量占煤液化油总量的2.54(wt)%,苯酚和烷基苯酚占35种酚类化合物的88.2(wt)%。煤液化油中4种酚类化合物的加标回收率高,重复性好。     

中心切割GC-MS法分析煤液化油中的酚类化合物

使用碱洗提酚法提取煤液化油中的酚类化合物,然后结合Deans Switch装置和LTM色谱柱模块,采用中心切割气相色谱(GC)-质谱(MS)法对提取的酚类化合物进行定性。采用GC建立标准曲线,对煤液化油中主要酚类化合物的质量分数进行测定,并测定了煤液化油中邻甲基苯酚、2-乙基苯酚、4-丙基苯酚和5-茚酚4种酚类化合物的加标回收率。结果表明,在煤液化油中共定性出51种酚类化合物,测定了其中的35种酚类化合物的质量分数,其量占煤液化油总量的2.54(wt)%,苯酚和烷基苯酚占35种酚类化合物的88.2(wt)%。煤液化油中4种酚类化合物的加标回收率高,重复性好。     

山苍子油化学成分的气相色谱-质谱分析

山苍子为樟科木姜子属植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.,广布我国南部省区[1].山苍子具有温中散寒、行气止痛等功效,可用于胃寒呕逆、脘腹冷痛、寒疝腹痛、寒湿郁滞等[2].其鲜果实提取的挥发油(山苍子油)有特殊的清香气,具显著的抗菌、祛痰、抗心律失常等作用[1].山苍子油为香料工业的重要原料,也是合成紫罗兰酮的主要原料[3].为了充分利用这一资源,贵州省在紫云县建立了近万亩的山苍子种植基地,2000年秋季第一次挂果.我们用气相色谱-质谱对贵州省紫云县的山苍子油进行分析研究,以便了解紫云县山苍子的质量情况,为进一步合理开发黔产山苍子提供科学依据.     

改性NaY分子筛吸附模拟油中噻吩的研究

用静态吸附方法研究了CuY分子筛、CeY分子筛和CeCuY分子筛对3种含噻吩的模拟油的吸附。实验结果表明,在相同条件下,以上3种分子筛对模拟油A、B的脱硫率为95%左右,对含环己烯的模拟油C的脱硫率均低于63%。运用BET对分子筛孔结构进行表征和运用IR对吸附模拟油后的分子筛情况进行考察,分析结果表明,Cu和Ce离子交换后的分子筛,BET比表面积下降,微孔比表面积下降,由此影响对模拟油A、B中噻吩的吸附。IR谱图表明,以上3种分子筛都会吸附环己烯,是导致其对模拟油C脱硫率下降的主要原因。