Ein Beitrag zur mikrochemischen Sulfatbestimmung nach dem Chromatverfahren

Zusammenfassung Bei entsprechender Arbeitsweise ermöglicht die Chromatmethode eine zuverlässige mikrochemische Sulfatbestimmung. In stärker salzhaltigen Lösungen versagt sie jedoch. Als besonders störend erweist sich die Gegenwart von Calcium-, Aluminium- und Eisen(III)-Ionen, die durchweg merkliche Minuswerte bedingen. Die beobachteten Fehler sind in erster Linie erzeugt durch Störungen der Bariumsulfatfällung, weniger durch die der anschließenden Chromatfällung.Die allgemeine Verwendung zur Bestimmung kleiner Sulfatmengen kann nicht empfohlen werden (siehe auch Literaturangabe 6), obgleich nicht zu bestreiten ist, daß die Methode in Sonderfällen und im Halbmikromaßstabe mit Erfolg zu verwenden ist. Dabei sind sicherlich Fehlerkompensationen für die guten Ergebnisse mit verantwortlich.Für eine zuverlässige Bestimmung kleinster Sulfatmengen sind nach unseren Erfahrungen die Arbeitsmethoden vorzuziehen, die, die Fehler der Bariumsulfatfällung vermeidend, das Sulfat in Schwefelwasserstoff überführen und diesen ermitteln.Diese Arbeit ist ein Teilauszug der Diss. von G. Bretschneider.     

Beitrag zur Stickstoffschnellbestimmung nach Merz

Zusammenfassung Einige Änderungen an der Apparatur zur Stickstoffschnellbestimmung nachMerz wurden vorgenommen. Dadurch wird erreicht, daß zwischen den einzelnen Verbrennungen Sauerstoff das Verbrennungsrohr durchspült und vor dem Reduktionsrohr nach außen tritt. Der Verbrennungsraum ist daher bereits zu Beginn jeder Analyse mit Sauerstoff gefüllt, wodurch günstigere Bedingungen für die schlagartige Verbrennung erzielt werden. Der Umbau der von der Firma Heraeus gelieferten Apparatur und die Herstellung eines Oxydationskatalysators (Kobaltoxid-Wolframoxid) werden beschrieben.

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Contribution to the rapid nitrogen determination according to merz

Summary The apparatus for rapid nitrogen determination according toMerz has been modified. Between each two combustions, oxygen is flushed through the combustion tube and is vented before the reduction tube. Therefore, at the beginning of each analysis, the combustion chamber is filled with oxygen, providing a more favorable atmosphere for the rapid ignition. The alterations in the Hereaus apparatus and the preparation of an oxidation catalyst (cobalt oxide and tungsten oxide) are described.

     

Beitrag zur Mikro-Stickstoff-Dumas-Methode nach Unterzaucher

Zusammenfassung Es wird ein regulierbarer Sauerstoffentwickler zur Mikro-Stickstoff-Dumas-Methode nachUnterzaucher vorgeschlagen. Ferner wird an Hand von Beleganalysen auf die Notwendigkeit der Anwendung von Hopkalit bei endständigem Kupfer hingewiesen.

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Summary A regulable oxygen generator for the micro-nitrogen Dumas method according toUnterzaucher is proposed. Moreover, on the basis of check analyses, the necessity is pointed out of using hopcalite if the reduced copper is in end position of the train.

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Résumé On présente un appareil réglable à dégagement d'oxygène pour le micro-Dumas d'aprèsUnterzaucher. En outre, on démontre, à l'aide d'analyses probantes, la nécessité d'employer l'hopcalite en cas que le cuivre métallique soit placé au bout du tube de combustion.

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Mit 1 Abbildung.     

Beitrag zur Maltosebestimmung nach Bertrand

Zusammenfasung 1. Beim Kochen von Maltoselösungen mit alkalischer Kupfertartratlösung können im Sinne Kjeldahls durch Oxydation des entstehenden Cuprooxyds durch den Luftsauerstoff wesentliche Minusfehler hervorgerufen werden. Sorgt man durch Kochen in kleinen Kolben für eine genügend kleine freie Flüssigkeitsoberfläche, so können die Fehler vernachlässigt werden.2. Entsprechend der Feststellung von Josephson erhält man nach Bertrand zwar etwas höhere, aber für den praktischen Gebrauch mit den nach Willstätter und Schudel erhaltenen Zahlen hinreichend übereinstimmende Werte.     

Beitrag zur mikroanalytischen Sauerstoffbestimmung nach Unterzaucher

Zusammenfassung Es wird über eine bei der Sauerstoffbestimmung nachUnterzaucher gemachte Beobachtung berichtet, die das Auftreten von Unterwerten erklärt. Als Grund hiefür wird die innerhalb längerer Zeit erfolgende Graphitierung der Kontaktrohrfüllung festgestellt. Diese wurde durch Röntgenfeinstruktur-Aufnahmen bewiesen. Es wird empfohlen, ein im täglichen Gebrauch befindliches Kontaktrohr nach dreimonatigem Gebrauch auszuwechseln, um Fehlresultate zu vermeiden.

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Summary A report is given of an observation made in the determination of oxygen by the Unterzaucher procedure. It leads to low values. The reason was found to be the graphitization of the contact tube filling after prolonged use. This was demonstrated by means of Röntgen fine structure photographs. It is recommended that a contact tube, which is in daily use, be exchanged after three months to avoid erroneous results.

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Résumé On rend compte d'une observation effectuée lors du dosage de l'oxygène d'aprèsUnterzaucher et qui donne lieu à des erreurs par défaut. On a établi qu'elle était due à la graphitisation du remplissage du charbon de contact qui se produit au cours d'une longue période d'emploi. La preuve en a été établie par spectrographie aux rayons X. Pour éviter des résultats erronés, il est recommandé de renouveler après trois mois d'usage les remplissages de charbon qui sont utilisés quotidiennement.

     

Beitrag zur Mikrobestimmung des Schwefels nach Zimmermann

Zusammenfassung Bei der vonZimmermann für die Bestimmung des Schwefels beschriebenen Titrationsmethode ohne Bremskapillare können als Folge schon relativ kurzen Verweilens in einem für die Oxydation des Cadmiumsulfids zu elementarem Schwefel ungünstigen p_H-Bereich zu hohe Werte auftreten. Diese Fehlerquelle läßt sich durch Ansäuern vor der Zugabe der Reinigungsjodlösung ausschalten; der ungünstige p_H-Bereich wird hierbei so rasch durchlaufen, daß unkontrollierbare Oxydationsreaktionen nicht mehr auftreten. Kleine Änderungen der Arbeitsvorschrift werden vorgeschlagen.

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Summary In the titration method for determining sulfur described byZimmermann without a retarding capillary, too high values may be obtained because of even relatively brief exposure to unfavorable p_H ranges during the oxidation of cadmium sulfide to elementary sulfur. This source of error can be averted by acidifying prior to adding the purifying iodine solution; the unfavorable p_H range is thus traversed so quickly that uncontrollable oxidation reactions no longer occur. Slight modifications of the procedure are proposed.

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Résumé Dans la méthode de titrage du soufre sans capillaire de freinage décrite parZimmermann, il est possible d'obtenir des résultats erronés par excès du fait de l'existence d'un domaine de p_H défavorable pour l'oxydation du sulfure de cadmium en soufre élémentaire pendant un temps cependant relativement court. Cette source d'erreurs peut être éliminée par acidification avant l'addition de la solution d'iode qui sert au nettoyage du tube à dégagement d'hydrogène sulfuré. Dans ces conditions, le domaine de p_H défavorable est traversé si rapidement que les réactions d'oxydation non contrôlées n'ont plus le temps de se produire. L'auteur recommande quelques petites modifications au mode opératoire.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.Hans Lieb zum 70. Geburtstag in Verehrung gewidmet.

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Es ist mir eine angenehme Pflicht, HerrnHeinz Sigwarth für experimentelle Hilfe herzlich zu danken.     

Grundlagen zur Analyse mit Hochfrequenz nach dem Ausschlagverfahren

Ohne ZusammenfassungZ. Instrumentenkunde 68, 293 (1960); 69, 10 (1961).     

Verbesserungen an dem Apparat zur Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Ohne Zusammenfassung     

In einem Hinweis zur Stickstoffbestimmung nach dem Kjeldahl-Verfahren

Ohne Zusammenfassung     

Über eine Methode zur gewichtsanalytischen Manganbestimmung

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Einen Beitrag zur Erkenntnis der Calcium-Magnesiumtrennung nach der Oxalatmethode

Ohne Zusammenfassung     

Eine coulometrische Methode zur Wasserbestimmung nach dem Prinzip der Karl-Fischer-Reaktion

Ohne Zusammenfassung     

Eine kurze Anleitung zur qualitativen chemischen Analyse nach dem Schwefelnatriumgang

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur mikroskopischen Identifizierung organischer Stoffe nach Kofler. II

Zusammenfassung Für eine weitere Reihe organischer und organisch-anorganischer Verbindungen werden die nachKofler zur Identifizierung vorgesehenen physikalischen Konstanten in einer Tabelle zusammengestellt und außerdem verschiedene mikrochemische Reaktionen angegeben. Auf das Verhalten einiger Hydrate beim Erwärmen in Luft, in Paraffin oder in Siliconöl wird besonders hingewiesen.

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Contribution to the microscopic identification of organic materials after Kofler. II

Summary The physical constants provided for byKofler for identification purposes have been assembled in a table for an additional series of organic and organic-inorganic compounds, and in addition the various microchemical reactions are stated. Special notice is given of the behavior of a number of hydrates when warmed in the air, in paraffin or in silicone oil.

     

Rechenverfahren zur Bestimmung von Konzentrationen nach dem Beerschen Gesetz aus Spektraldaten

Ohne Zusammenfassung     

Die Analyse nach dem Verfahren von stas-otto zur Auffindung von Giften

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur mikroskopischen Identifizierung organischer Stoffe nach L. Kofler. IV

Zusammenfassung In Fortsetzung früherer Untersuchungen wurden für eine weitere Reihe organischer und organisch-anorganischer Verbindungen die für die mikroskopische Identifizierung nachKofler vorgesehenen physikalischen Konstanten mitgeteilt. Auf das häufige Auftreten polymorpher Modifikationen wird neuerdings hingewiesen und einige methodische Bemerkungen bezüglich der Schmelzpunktbestimmung instabiler Modifikationen beigefügt.

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Contribution to the microscopic identification of organic materials after L. Kofler. IV

Summary In continuation of earlier investigations, a further series of physical constants has been given for organic and organic-inorganic compounds that are of value for the microscopic identification afterKofler. Attention is again directed to the frequent occurrence of polymorphic modifications and several comments are included with respect to the melting point determination of unstable modifications.