微波等离子体炬发射光谱法测定锌的研究

研究了用微量进样-微波等离子体炬发射光谱法(MPTAES)测定锌的方法,考察了微波功率、载气流量、酸浓度等实验参数对锌发射强度的影响。方法测定锌的检出限为1.2ng/ml。对实际样品进行的分析令人满意。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定豆制品中的金属含量

研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的金属含量的方法.考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对Mg,Ca,Cu,Fe,Zn,Pb,Ni,Cr,Cd,Mn 10种金属元素发射谱线强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,进而得出了在最佳条件下测量10种金属离子的工作曲线、检出限、相对标准偏差(小于5%)、回收率(98.47%~101.47%)等,并通过加标回收实验验证了方法的准确性.     

用微波诱导等离子体发射光谱法测定铁及其它一些元素

水溶液样品用超声雾化法雾化经加热后用常规冷凝器和浓H_2SO_4吸收法去溶,然后引入微波等离子体。详细考察了载气流量、微波功率和HCl浓度等实验条件的影响和KCl对谱线的增强作用。测定了一些地质样品中的铁,得到了满意的结果。     

微波等离子体炬发射光谱法测定镉的研究

本文提出了一种灵敏测定痕量镉的微波等离子体炬发射光谱法(MPTAES)。探讨了微波等离子体炬(MPT)光源的一些基本特性.采用电热蒸发微量进样装置进样,详细考察了各种实验参数对测定镉的影响.在228.8nm处测定镉,检出限为0.28ng/mL.实际样品的测定结果是令人满意的.     

用常压MIP作原子吸收光谱法原子化器的研究

本文研究了用常压微波诱导等离子体作为原子吸收光谱法的原子化器的可行性, 采用电热蒸发浓硫酸去溶微量进行装置进样, 详细考察了各种实验参数对测定铜的影响。实验证明测定Cu、Ag、Pb的特征浓度分别为0.04、0.04、0.1μg/ml。     

便携式微波等离子体离子化检测器气相色谱仪用于气体分析的研究

本文使用自制的便携式微波诱导等离子体离子化检测器气相色谱仪对可燃气体中N_2、O_2、H_2和CH_4的测定方法进行了研究。以氩气为载气和工作气体,考察了改进后的微波诱导等离子体离子化检洲器(MIPID)的工作参数对测定的影响。对煤气和乙炔中的O_2、N_2、H_2和CH_4进行了测定,分析结果与热导池检测器(TCD)的气相色谱法一致。讨论了高电离电位(>11.7ev)气体组分在MIPID中响应特性。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙

以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限(LOD)为3.88 ng/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%~8.04%,加标回收率(R)为101.3%~115.1%.     

电热蒸发进样低功率MPT—AES测定铜,锌,镉的研究

微波等离子体炬(MPT)是一种具有类似ICP炬管结构的新型等离子体光源,该光源的基本性质已进行了详细的研究。本文采用自制的低功率MPT为激发光源,以氧为工作气体,用微型电热蒸发装置进样,测得铜、锌和镉的检出限分别为3.3、1.4和1.7ng/mL。考察了碱金属元素对铜、锌和镉发射信号的影响,该方法应用于钢样中铜的测定,结果较好。     

On-line preconcentration with activated carbon for microwave plasma torch atomic emission spectrometry

This paper presents a method whereby trace elements are adsorbed in NH(4)ClNH(3) medium on activated carbon and then determined by microwave plasma torch atomic emission spectrometry (MPT-AES). The working conditions (including microwave forward power, gas flow rate, NH(3)NH(4)Cl concentration in the sample solution, HCl concentration in the eluant, sample introduction rate and preconcentration time) were investigated in detail. The effects of concomitant ions were studied. The experimental results for such analytes as Pb, Mn, Cd, Cu and Fe indicate that the procedure can eliminate fundamentally the interferences caused by alkali and alkaline earth metal elements and the application of it to the determination of iron in industrial silicon and tap water samples is successful.     

高压微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu含量

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中的Fe、Zn、Ca、Mg、Cu多种金属元素含量．试验过程方便快捷,多种元素同时测定节约测定时间．方法的准确度、精密度均符合日常检验的需要．     

Study of Spectral Character of Alkali Metals Using Microwave Plasma Torch Simultaneous Spectrometer

IntroductionIn the past decades, alkali metals were widely ap-plied in many fields, such as applied catalysis[1,2],surface science[3,4], and molecular biology[5]. Micro-wave plasma torch(MPT), developed and improved byYu and coworkers[6,7], is a novel dev…     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

低功率微波等离子体炬原子发射光谱法的研究——超声雾化进样测定金、银、铂、铑、钯

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)。采用自制的超声雾化微量进样装置进样,以氩气为工作气体,探讨了观察高度,微波功率、体系介质、氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和MPT光源的工作参数,其方法的检出限分别为5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。     

MPT-AES法同时测定航空润滑油中铁、银和镍

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)同时测定未使用过的航空润滑油中铁、银和镍的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对铁、银和镍发射强度的影响,并进行了系统优化。测得铁、银和镍的检出限分别为21.94ng/mL0、.36ng/mL9、.82ng/mL,线性范围分别为0.1~100μg/mL、0.001~8μg/mL、0.05~8μg/mL,各元素测定结果的相对标准偏差均小于3.95%,回收率在93.1%~107.4%之间。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

Determination of arsenic by continuous hydride generation with direct introduction into an O2-argon microwave plasma torch atomic emission spectrometer

The determination of arsenic was studied with a simple and economic method. A continuous hydride generation system is interfaced to a microwave plasma torch atomic emission spectrometer (MPT-AES). Arsenic hydride is transferred directly and continuously by the carrier gas into the plasma torch without separation of hydrogen. When oxygen is introduced into the outer tube of the plasma torch, the plasma is more stable and has a higher tolerance to hydrogen. The detection limit (3σ) is 5.2 μg/L when the forward power is 100 W with argon as support gas. Application to the standard sample coal fly ash showed a comparable result to the certified quantity.     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铁增敏效应

针对在低功率下工作的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)存在对一些元素检测灵敏度较低和抗基体干扰能力弱的问题,以氩气为载气和工作气,研究了表面活性剂及镧盐对MPT-AES测定铁的增敏效应,考察了铁测定的工作条件和共存元素对铁测定的影响.实验结果表明,非离子表面活性剂对铁的测定有抑制作用,而阳离子表面活性剂和镧盐对铁的测定有增敏作用,其中镧盐增敏效果最好.以镧盐为增敏剂,不仅可提高MPT-AES测定铁的灵敏度,还可增加共存元素的允许量.当体系中镧浓度为0.500 mg/m L时,至少可使40倍的锌,30倍的钴,20倍的镍、锰,15倍的钙,10倍的镁、铜和钠不影响铁的测定.与不加镧时相比,铁的发射强度提高了2.4倍,检出限由原来的27.5×10~(-3)μg/m L下降为8.5×10~(-3)μg/m L.将本方法应用于原油样品中铁的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致.