用于碱性物质分离的高效液相色谱键合相的制备及评价

采用２,４－戊二酮与正辛烷基二甲基氯硅烷反应制成活泼的中间体——硅醚型硅烷中间体,然后再与硅胶进行键合。经元素分析、漫反射红外光谱和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明,键合反应按预定路线进行,硅胶表面被键合相基团覆盖的较均匀、完全。键合相具有较好的色谱性能,可有效地用于碱性化合物的分离分析中。     

酰胺型键合相的简便制备及评价

 提供了一种酰胺型键合相的简便合成方法 ,即氨丙基三乙氧基硅烷先与烷基酰氯反应 ,然后再键合到硅胶上。该合成路径具有很好的重复性 ,得到的最后产物的硅胶表面键合链均一。用元素分析、核磁共振和红外光谱对最后产物进行了表征。以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该键合相进行了评价 ,并考察了该键合相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明 ,该键合相具有较好的性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 ,可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

新型酯型反相高效液相色谱填料的制备,表征及性能评价

将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与辛酸反应，然后再键合到硅胶上，得到了酯型键合固定相。用元素分析，^13C固体核磁共振谱，红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性，酸性和中性有机化合物在内的混合物评价该固定相的疏水性，选择性和亲碱醇基效应，并考察了该填料适用的pH范围及水解稳定性，结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2.5-7.5之间稳定性良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂--β-（3，4-环氧环已基）乙基三甲氧基硅烷（β-ECTS）与辛胺反应，然后再键合到硅胶上，得到了胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价，并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2-8之间稳定性能良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物

反相高效液相色谱法;姜黄素键合硅胶固定相;碱性化合物;色谱保留机理     

一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

 发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经 济的方法。以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸 键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

一种新型C_(18)酯型反相高效液相色谱填料的制备

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

无孔硅胶反相键合相用于生物大分子的高效液相色谱分离研究

使用２．１μｍ的单分散无孔硅胶作为基体,表面化学键合Ｃ＿８和Ｃ＿（１８）非极性固定相,并在这种键合相和相关的大孔硅胶上考察了蛋白质分离的色谱性能。实验结果表明,梯度冲洗下该固定相能使核糖核酸酶、胰岛素、溶菌酶、牛血清蛋白和卵清蛋白得到好的分离,分析速度快、效率高,为生物大分子的高效液相色谱分离开辟了另一条途径。     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

 建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

新型离子交换硅胶键合相的制备及评价

二甲基氯硅烷与硅胶表面反应,形成牢固的ＳｉＨ键之后,连接上活泼的中间体——烯丙基缩甘油醚作为柔软的分子臂,最后接上二乙基氨基,由此制得了新型的离子交换硅胶键合相。经漫反射红外光谱、元素分析和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明：键合反应按预定路线进行,键合相具有较好的色谱性能。此种方法可有效地运用于无孔硅胶填料的制备。     

植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。     

反相高效液相色谱法制备松果菊苷标准品

 利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH 2 0柱色谱方法 ,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物松果菊苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。方法操作简便 ,重现性好 ,可用于松果菊苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备。     

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。     

反相高效液相色谱法分离蛋白质的研究

采用反相高效液相色谱法考察了几种大孔硅胶烷基键合固定相在等度淋洗条件下进行蛋白质分离的色谱性能。研究了冲洗剂中有机溶剂异丙醇的浓度、离子对酸（ＴＦＡ）浓度对蛋白质保留时间的影响。探讨了蛋白质在ＲＰ－ＨＰＬＣ中的保留机理。结果表明,大孔硅胶（２０～３０ｎｍ）短链（Ｃ４和Ｃ８）烷基键合固定相适合蛋白质的分离。     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。