控制电位电解测定银合金中银

报道了应用KDS－1型快速控制电位电解仪测定银合金中银的快速方法，采用在氨性介质中，加入EDTA作掩蔽剂，阴极电位控制在0.20-0.30V（vs.SCE)进行电解。该方法可用于含银ωAg≥0.2%的多种合金，分析结果的准确度及精密度均优于现行标准中的氯化银重量法。     

银焊料中银铜镍锌锰锡的测定

银镉合金因镉有毒性而被逐渐淘汰,取而代之的银锡合金的应用日益广泛。本文提出测定含锡银焊料中银、铜、镍、锌、锰和锡六种元素的新方法,前五种元素可利用同一份试样顺序测得。分析步骤1.银的测定准确称取0.5克试样于250毫升塑料杯中,加4滴氢氟酸(≥40%)、6毫升超纯硝酸(1+1)。溶解后加入少许尿素以除去氮氧化物。再加0.5毫升乳酸,用去离子水稀释至80—90毫升。用已称重的铂网电极作阴极,217型饱和甘汞电极作参比电极,DJS-52型控制电位电解仪进行电解。先开动搅拌     

同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银

提出了简单、快速地同时溶解及测定铜基锡银焊料中锡银的新方法.合金样品经2 g酒石酸和8 mL稀硝酸溶解后,用电感耦合等离子发射光谱仪法（ICP-AES）同时测定溶液中的锡和银.回收率为98%-102%,RSD为0.9%-2.1%.     

X射线荧光光谱法测定朵儿合金中银、金、铜、硒、碲、铅、锡和铋的含量

朵儿合金是卡尔多炉处理铜阳极泥生产工艺中熔、吹炼的最终产品,是后期银电解生产阴极银的重要原料[1]。炉前生产中为了及时判断吹炼进行的程度是否能达到浇铸合金板的指标要求,需要快速分析朵儿合金中银、金、铜等各元素的含量。目前朵儿合金的化学分析没有直接的标准检测方法,部分元素可以参考贵金属合金和纯银中主量及杂质元素的化学分析方法[2-5]。这些方法涉及络     

全自动电位滴定法测定混凝土中酸溶氯离子含量

采用全自动电位滴定仪测定混凝土中氯离子含量,研究了实验相关影响因素.实验结果表明,pH值和AgNO3溶液浓度对试验结果无显著影响,在水溶液中加入乙醇有利于提高终点电位突跃,该方法加标回收率为96.9%～98.7%,测量结果的相对标准偏差为2.74%(n=6).     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银钯合金中银和钯

建立健全测定银钯合金中银和钯含量的检测方法,对实现银钯合金中银和钯的高精度分析以及资源化利用有着重大意义。实验建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定银钯合金中银钯含量的分析方法。实验采用先加入10mL硝酸,再加入50mL过量盐酸混合,采用加热套混合消解银钯合金并混合定容在酸性浓度为18%HCl为介质中,然后通过控制不同的HCl浓度来测定银钯含量。实验结果表明：银的最佳检测酸性浓度为18%、钯的最佳酸性检测浓度为4%且该方法的加标回收率在97%-100%之间,相对标准偏差(RSD, n=10)小于2%。     

二甲基亚砜中电沉积钬钴合金的研究

研究了在二甲基亚砜中钬与钴的电解共沉积。测定循环伏安曲线获知钬钴共沉积的沉积电位较钴单独析出为负而较钬的析出为正,属于诱导共沉积类型,恒电位电解表明在一定浓度范围内电位是影响合金成分的主要因素,而镀液组成的影响较小,在－1.8V下恒电位电解得到了均匀、致密的非晶态合金沉积层。     

镍电极开路电位测定微量硼氢根离子

实验采用循环伏安法,用镍电极代替铂铑等贵金属电极测定了碱性体系中不同硼氢根离子浓度下的开路电位,得出了研究电极的开路电位(-0.355～-0.280 vs.SCE/V)与微量硼氢根离子浓度的对应关系,并用于监测电解偏硼酸钠制备硼氢化钠体系中微量硼氢根离子,同时计算了该方法的误差.结果表明,测量结果的相对标准偏差为2.2%;回收率为98.4%.该法简单、快速,可测定10-5～10-3 mol/L范围的硼氢根离子浓度.     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

肾上腺素的示波极谱行为及测定

以0.1 tool·L-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液作底液,肾上腺素在示波计时电位图阴极支-0.45 V(vs.SCE)处生产生1个灵敏的切口,该切口深度随肾上腺素浓度增大而加深,基于此建立了测定针剂中肾上腺素的示波计时电位方法.试验结果表明:测定肾上腺素线性范围为2·0X10-5～2.0X10-4mol·L-1,线性回归方程为h=0.641 2.84X 103c(式中h为切口深度,单位V,C为肾上腺素浓度,单位mol·L-1),相关系数为0.996 1,检出限为6X 10-6mol.L-1;应用此方法测定了针剂试样中肾上腺素的含量,所得结果与标示值相符,其相对标准偏差(n=8)为2.5%,加入标准溶液作回收试验,测得回收率结果在98.0%～101.6%之间.     

废水中铜银的分离和银的回收研究

废水中铜银的分离和银的回收研究黄秀山（四川三峡学院化学系万县６３４０００）关键词分解电压，还原电势，回收一、引言本实验采用电解还原的方法回收贵金属银。目前此法主要用于回收废水中的铬、汞等，对银的研究很少。曾有人进行过自然渗析还原法回收银的研究。用自然...     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。     

显影液中银的成核过程

本文用受阻显影技术和电镜研究方法研究了显影剂量对显影液中银成核速度和核分散度的影响。随着显影液中显影剂量的减小,卤化银颗粒上银的成核速度明显减慢,单个颗粒上显影中心的数目明显增加。实验结果表明显影液中银的成核过程和曝光后的潜影形成过程在机理上是有差别的。文章讨论了显影过程中的一些基本问题:可显性、临界尺寸和显影选择性等等。     

高砷低金银的铅阳极泥中银的冶炼

本文报导了将纯碱加入砷含量高的铅阳极泥熔炼成贵铅，用硝酸溶解，硫氰酸盐沉淀，再用锌粉还原得银的方法。从而避免砒霜挥发。     

银盐CTP版材物理显影过程及银堆积形态的研究

银盐扩散型CTP(Computer-To-Plate)版材基于银盐扩散转移原理.本文利用高分辨率的场效应扫描电子显微镜及CCD等手段研究了几种因素对该类版材物理显影银堆积状态及物理显影过程的影响.清晰地观察到不同曝光区物理显影银的堆积状态,在弱曝光区,银颗粒堆积紧密,是版材具有亲油性的主要原因.使用不同类型络合剂分别得到了颗粒状、树枝状等各种形态的物理显影银,表明络合剂对银颗粒形态有显著影响.通过CCD装置对版材上物理显影过程的实时原位监测,从动力学的角度解释了络合剂、显影温度对物理显影银堆积状态的影响.     

绿色和黄色银胶的光化学制备及其共振散射光谱研究

研究了不同光源、光照时间、反应物浓度等对绿色银胶形成的影响,分别制备了绿色银胶和黄色银胶.透射电镜显示,它们的平均粒径分别为100nm和40nm.绿色银胶在393.9nm和713.3nm处有两个吸收峰;黄色银胶在419.3nm处有一较宽的吸收峰.它们的最强共振散射峰位于470nm处;绿色银胶在340nm和80nm还有两个小共振峰.     

铬青铜中银元素的测定方法

含银铬青铜被用于引进型 35 0ＭＷ汽轮机上大型推力轴承瓦块。该合金由于其良好的散热性和导电性而取代了传统的碳钢材料 ,但由于其冶炼性能和工艺性能要求严格 ,目前国内全部进口。为降低成本、填补国内空白 ,我公司拟对该材料进行国产化。该材料要求对银含量进行检测 ,其规范在0 0 8%～ 0 .12 %。按文献 [1]报道 ,一般测银多采用控制电位电解法 ,但此法针对银浓度为常量 ,至少达到ｘ %的数量级 ,且铜的干扰严重。本法采用火焰原子吸收光谱法测银。经试验证明该法能达到预期的分析效果 ,且干扰小 ,简便迅速。1　试验部分1.1　仪器与试剂32…     

生物小分子次黄嘌呤在银电极上的电化学性质

本文研究了银电极上次黄嘌呤的电化学特性。在含次黄嘌呤的醋酸～醋酸钠缓冲溶液中(pH3.7)，在0.35～0V电位区间内，银电极上出现一个还原峰，扫速50 mV/s时，其峰电位约在0.15V。该电极过程为单电子单质子过程。电化学和光谱电化学结果表明：这是由于次黄嘌呤与银形成难溶性化合物吸附于银电极表面而造成的。实验测得此难溶化合物的组成为1∶1，其溶度积为3.10×10^-7。用DPSV作阴极溶出分析，峰电流与次黄嘌呤浓度在8.0×10^-7～1.0×10^-