苯丙氨酸衍生物的色谱手性拆分——采用分子印迹聚合物作为色谱固定相

合成苯丙氨酸衍生物的分子印迹聚合物作为色谱固定相，对其对映异构体进行手性拆分；流动相中加入乙酸增加极性，分离效果较好，但乙酸含量太高，分离因子会降低，甚至会破坏柱材料，进样样品浓度越低，分离效果越好，色谱柱温度升高，分离因子α会增大，温度为65℃时α为1．82；观察了分子印迹聚合物的微观结构。     

氨基酸聚合物作为高效液相色谱手性固定相的研究

将L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-色氨酸、L-苯甘氨酸和L-苯丙氨酸5种氨基酸的手性单体与甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯共聚到硅胶表面制备了5种氨基酸聚合物手性固定相,并用作高效液相色谱手性固定相。考察了它们的手性识别能力,L-丙氨酸、L-缬氨酸和L-色氨酸聚合物手性固定相具有较好的手性拆分效果,并且它们之间的手性识别能力还具有一定的互补性。     

高效液相色谱手性聚合物固定相的研究与进展

对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性聚合物固定相的分类和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点,提出了目前存在的问题和今后研究的方向和重点。     

H PLC聚合物手性固定相

对近年来文献报道的高效液相色谱聚合物手性固定相及其在手性拆分中的应用予以综述 ,并阐述了聚合物手性固定相拆分机理的研究进展。     

L-羟基脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成出了L—羟基脯氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下，以水作流动相，对DL—氨基酸对映异构体有良好的拆分能力。     

纤维素类手性固定相及高效液相色谱-旋光仪联用技术的研究

合成了3种纤维素衍生物并分别填充分析型色谱柱,研究了不同的涂敷条件对柱效的影响以及色谱柱的稳定性,对外消旋化合物进行了手性拆分。实现了高效液相色谱－旋光仪的联用,获得了在线旋光曲线。     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景。     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景.     

合成高分子作为手性固定相在高效液相色谱中的应用

具有旋光活性的合成高分子基于它的手性结构而具有广泛的应用,其中最实际和广泛的应用是在高效液相色谱中作为手性固定相来拆分对映异构体,目前已成为合成化学、分析化学以及制药化学领域必不可少的分离材料.本文简要介绍了高效液相色谱手性固定相拆分法,综述了合成高分子,包括加聚物特别是聚甲基丙烯酸酯类和聚甲基丙烯酰胺类聚合物、聚酰胺...     

替考拉宁高效液相色谱手性固定相的制备研究

替考拉宁属于大环抗生素,具有半篮状结构和多个手性中心,是常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析.本文研究了以替考拉宁为手性识别剂,采用键合的方法制备得到9种高效液相色谱手性固定相,用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究,并且考察了重现性和稳定性及进样量对拆分结果的影响.实验结果表明,9种手性固定相均具有拆分苯甘氨酸及对羟基苯甘氨酸的能力.     

以分子印迹聚合物为固定相分离和测定氟喹诺酮类药物

以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除了印迹部分的离子和氢键作用外,也存在非印迹部分的疏水作用。同时研究了色谱条件对氟喹诺酮类药物分离的影响。     

磁性分子印迹聚合物萃取/高效液相色谱检测蔬菜中的灭多威

以磁性分子印迹聚合物为吸附剂,建立了蔬菜中灭多威的快速、选择性分析方法。以灭多威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,Fe3O4为磁性组分制备该聚合物。通过红外光谱、扫描电镜以及综合物性测量仪对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明磁性分子印迹聚合物对灭多威有两种结合方式,最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=0.053 04 mmol/g,Kd1=0.314 35 mmol/L;Qmax2=0.130 51 mmol/g,Kd2=1.921 22 mmol/L。动力学结果显示该聚合物对灭多威的吸附符合准二级动力学模型。与其它物质相比,制备的聚合物对灭多威具有高选择性识别性能。考察了萃取溶剂、聚合物用量、萃取时间、振荡速度、解析溶剂对灭多威回收率的影响。采用高效液相色谱对灭多威进行检测,检出限为0.012 mg/kg,RSD为2.2%～6.1%,加标回收率为86%～94%。该方法应用于检测甘蓝、小白菜、西红柿、黄瓜和辣椒中的灭多威。结果显示在西红柿样品中检出有灭多威,其含量为1.135 mg/kg。与传统的方法相比,该方法快速、有效,在食品农药残留的分析中具有很好的前景。     

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗的方法研究

建立了分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗残留量的方法。以ASB C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(45∶55,p H 3.0),紫外检测波长243 nm,进样量10μL,流速0.6 m L/min,柱温30℃。分子印迹固相萃取条件为:上样溶剂为双蒸水,上样流速为0.6 m L/min;洗脱剂为1%三氟乙酸的甲醇溶液。上述优化条件下,该方法在0.432~4.32μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0。加标回收率为84.7%~92.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~1.8%。方法的准确度和精密度满足残留分析的要求。     

分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因

建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中,以咖啡因为模板分子,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为2．57。将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量,获得满意结果。     

原位聚合那格列奈分子印迹手性固定相的分子识别特性研究

以手性药物那格列奈为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和手性拆分能力的分子印迹聚合物,并用作高效液相色谱固定相实现了那格列奈与其对映体的手性拆分．通过静态结合方法考察了该聚合物的选择结合能力,并讨论了手性分离过程中的热力学性质．结果表明,原位聚合法制备的棒状聚合物固定相对模板分子及其对映体有很好的手性拆分性能．     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。     

盐酸阿霉素分子印迹传感器的制备及识别特性

采用自组装以及电聚合的方法,在磷酸盐缓冲液(PBS)中以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为功能单体,盐酸阿霉素(DOX)为模板,在金电极表面电聚合制备DOX印迹敏感膜(MIPs),构建了一种选择性检测DOX的分子印迹电化学传感器.采用循环伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)对其性能进行了表征.优化实验条件后,在含0.005 mol/L K3[Fe(CN)_6]及0.1 mol/L KCl的PBS中,应用差分脉冲伏安法(DPV)测试了该传感器的响应性能.实验结果表明,该传感器检测DOX的线性范围为4.0×10~(-7)~1.0×10~(-6)mol/L,相关系数为0.9967,检出限(S/N=3)达6.5×10~(-8)mol/L;采用电化学洗脱法可使传感器再生,对DOX的测定具有良好重现性及稳定性;该传感器对于干扰物长春碱、放线菌素D及5-氟尿嘧啶有微弱的电流响应,显示出良好的选择性.将该传感器用于人体血样中盐酸阿霉素的分析,回收率为96.0%~106.7%,表明其具有潜在的实用价值.     

分子烙印聚合物为固定相分离和识别磺胺类药物

以磺胺甲噁唑为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能的棒状分子烙印聚合物。作为高效液相色谱的固定相实现了磺胺甲噁唑与其结构类似物的分离。磺胺甲噁唑烙印聚合物和目标分子之间的相互作用除了特异性的氢键作用外,也存在着疏水作用。同时考察含水量、流速对分离的影响,论证了分子烙印聚合物选择性专一的作用原理。结果表明,这种棒状聚合物对模板分子及其类似物有很好的分离能力。     

利用二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体

用手性源(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝基苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇-正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54-1.67。此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程lnk＝a+cC b+blnC b中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度C