银膜玻碳电极阳极溶出法测定氯化稀土中微量铅

用玻碳电极作工作电极的阳极溶出伏安法,通常需加入10~(-5)M的Hg~(2+)。由于工作溶液都含汞,汞(自溶液中)的挥发以及溶液与人体的接触,仍对操作人员的健康带来危害。试液在测完后倒入下水道,对环境也造成污染。用银膜代替汞膜的研究尚未见文献报导。本文提出在用玻碳电极阳极溶出法测铅时,以银膜代替汞膜,能达到同样的灵敏度与精密度,并且避免了汞的公害。 (一)主要仪器与试荆 1.JPIA型示波极谱仪(成都仪器厂产品)。免去敲击器。     

玻碳电极阳极溶出法测定氯化金中痕量铜铅

本文报道用示波极谱阳极溶出法测定氯化金中痕量铜、铅。采用环戊醇萃取除去大量基体金,残留在水相中的少量金用还原剂还原后,采用玻碳电极为工作电极,在pH 3.3的盐酸介质中测量-0.11V电位处铜的溶出峰。然后再萃取除去铜,测量-0.55V处铅的溶出峰。铜量在1—200ng/mL、铅量在10—800ng/mL范围内与峰电流均呈良好的线性关系。标准加料回收试验的回收率为85—105％。由于使用非汞电极,避免了通常极谱法中汞的污染。     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

在玻碳汞膜电极上的电位溶出分析

阳极溶出伏安法是在一适当的电位将痕量金属离子预电解富集在汞滴或汞膜电极之后,再以逆向扫描电压氧化被还原的金属,然后根据电流-电位曲线测定金属离子浓度的方法。Janger最近研究了预电解富集后化学氧化工作电极时的电位-时间特性,并将此技术称为电位溶出分析。这种技术引起了人们的注意并设计出一些专用仪器。今年美国Pit-tsburgh分析化学会也介绍了这种新仪器。原理在一含Hg(Ⅱ)和溶于汞的金属离子M(n)的除氧溶液中,用恒电位器加一适当负的电位于玻碳电极,反应     

阳极溶出伏安法测定血铅

本文采用一种金属交换剂(metexchange),使铅从红细胞中释放出来,再用阳极溶出伏安法进行测定。由于本法不用对血样进行消化处理,不仅加快了分析速度,而且避免了消化血样时可能带来的污染或损失。 1.仪器及测试条件: AD-1型极谱仪(江苏金坛分析仪器厂),XWT-206型台式记录仪(10mV),CSF-50型超声处理机,工作电极:银基汞膜电极,参比电极:Ag/AgCl电极,富集时间:1分钟,扫描电压:     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,     

溶出伏安法中玻碳镀汞电极表面的汞膜状态

本文对不同条件下形成的汞D$的形成过程丶汞膜形态与其形成条件的关系以及对溶出峰的影响.结果表明: 玻碳表面的汞膜是由视直径小于10μm, 的微汞滴构成, 其分布密度随镀汞电位的负值增加而增加;微汞滴在电析过程中不断长大并相聚成更大一些的微汞滴, 在旋转玻碳电极上, 汞膜的最大平均厚度大会超过5μm, 而适用于溶溶出分析的范围为0.05~1μm, 比文献记载的范围(0.001~10-5M时虽经长时间镀汞用的Hg2+ 浓度的适用范围为1X10-5 ~2x10-4 m; Hg 2+浓度为2X10-ⅴM 时虽经长时间镀汞亦不易产生较大的微汞滴. 实验还表明峰高的重现性与电极表面载汞量有关. 还观察到较大的微汞滴在电极表面滑动以致被甩离电极表面的现象, 严重时会引起峰的下降.     

杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅

研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。     

碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅

本文提出了碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅的方法，对溶解氧，扫描速度，电极清洗时间，富集电位和时间及酸度的影响作了讨论。方法的线性范围为１．９－８０μｇ／Ｌ；检测下限达到１．９μｇ／Ｌ；对国家保证参考物质锌样中铅的测定，相对标准偏差和相对误差分别为２．６％和０．６５％，结果令人满意。     

金膜电极阳极溶出伏安法测定砷

阳极溶出伏安法测定砷已有一些报道,最合适的工作电极是金电极,但金电极的制备技术要求较高,使用时电极处理也较复杂。Daris等用预镀金膜电极测定砷以及彭图治等用同电位镀金阳极溶出法在1N硫酸中测定砷都存在一些缺点。我们用同电位镀金法比较了砷在盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸以及氯化铵等溶液中的溶出峰和重现性,在1N硝酸和高氯酸中砷的溶出峰较宽,灵敏度也较低,1N盐酸或0.5N氯化铵(pH3—4)比硫酸更     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中PPb级杂质锌

高纯铝中ppm级锌杂质的测定,现都采用酸分解试样后转化成pH约3.5的三氯化铝溶液,而后直接用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出伏安法进行测定。在该底液中测定锌,氢离子浓度控制甚严,否则将干扰锌的测定。特别对于高纯铝中ppb级杂质锌的测定,即使底液中微量的氢离子存在,亦使锌波波底平直不易测量,产生严重的干扰。本试验利用玻璃碳电极导电性好、灵敏度高和氢的超电势高等优点,用二硫腙-四氯化碳溶液萃取分离铝基体及试样中共存的干扰杂质元素,同时对锌进行富集,而后在乙酸钠底液中用阳极溶出伏安法进行测定,解决了在一般     

聚苯基荧光酮修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定痕量汞

研究利用聚苯基荧光酮修饰玻碳电极测定痕量汞的溶出伏安法,在0.1 mol.L-1氨水-NH4Cl缓冲溶液中(pH 9.5),开路搅拌,Hg(Ⅱ)富集于修饰电极表面,通过介质交换至0.1mol.L-1盐酸溶液中,于-0.40 V还原后阳极化线性扫描,在0 V左右处获得一灵敏汞的溶出峰。其氧化峰电流与Hg(Ⅱ)浓度在9.0×10-8~8.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,开路富集5 min,检出限达2.0×10-8mol.L-1。应用此方法于尿液中汞的测定,所得平均RSD值小于4.02%,回收率试验结果在98.4%~103.2%间。     

碳电极阴极溶出法测定人尿中青霉素

1 引言青霉素是一类应用于临床的高效、低毒、广谱的抗菌素.测定尿液中青霉素的含量,了解体内药物持续浓度,为临床上设计给药方案提供实验依据是具有重要意义的工作.对于青霉素的测定药典方法为分光光度法,报道的有HPLC法、极谱法,用碳电极阴极溶出法测定尿中青霉素含量尚未见报道.本文采用能避免汞污染的碳棒作为工作电极,用示波极谱阴极溶出法直接测定尿液中青霉素的含量,灵敏度高,结果良好,操作简便,试剂易得,是一种具有广泛应用前景的分析方法.     

Nafion汞膜修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铋的研究

本文报道了Nafion汞膜修饰电极及其用于阳极溶出伏安法测定未处理尿样,水样及土样中痕量铋的研究。样品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ )等19种阳离子及尿样中共存的有机物在实验条件下不干扰。本法不仅选择性好,而且灵敏度也较高。线性范围为2×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L。回收率为94～105％。     

银基汞膜电极电位溶出法测定化妆品中的铋、铅、镉

研究了一种测定化妆品中铋,铅,镉的新方法。在乙二胺－盐酸底液中以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极,用电位溶出法测定化妆品中的痕量Ｂｉ,Ｐｂ,Ｃｄ。结果表明,当Ｂｉ,Ｐｂ,Ｃｄ的浓度依次在０．２５￣１８００μｇ／Ｌ,０．１￣３６００μｇ／Ｌ,０．０５￣１２００μｇ／Ｌ范围内,与峰高呈良好的线性关系,样品回收率在９７％￣１０５％之间。本法有较高的精密度和准确度,适于在化妆     

痕量铊在玻碳电极上的阳极溶出伏安法

用汞电极的溶出伏安法测定铊有很高的灵敏度。Начаев曾将铊电积在石墨电极上然后溶出,但认为效果不如汞电极。铊在玻碳电极上直接电积后的溶出法尚未见报导。鉴干玻碳电极在结构上与一般石墨电极不同,表面致密光亮,溶液不会渗入电极内部,因而不易沾污。玻碳电极只要处理得好,可以获得较好的重现性。同时不使用汞,可减少实验室汞的污染。在0.10M磷酸氢二钠溶液中,pH在7～9之间,电积电位-1.40V (vs NAg/AgCl)。