DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

微量锆的全差示光度测定——锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系

全差示光度法借助于仪器的优良功能,可以方便地实现测定灵敏度的大幅度提高。李志良等对表面活性剂存在下,锆与铬菁R的显色反应做过研究。本文取用锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系ε_(580nm)=1.0×10~5并采用全差示光度法,使测定灵敏度比普通分光光度法提高了10倍。实验部分 1.试剂和仪器:锆标准溶液:1mgZr/ml(4NHCl)。稀溶液为用2NHCI依次稀释得到。     

二溴羧基偶氮胂与铋显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮胂是新近合成的测定铈组稀土的优良显色剂,可用于钢铁和土壤中微量铈组稀土元素的测定,还可用于铝合金中微量锶和陶瓷釉料中微量锆的测定,但该试剂与铋的显色反应尚未见报道。本文详细研究了二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应条件,结果表明,在0.5mol·L~(-1)HClO_4介质中,试剂与铋生成2:1的蓝紫色络合物,最大吸收波长为636nm,表观摩尔吸光系数ε_(636)=7.8×10~4,铋在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。用本法测定铸铁中痕量铋,结果令人满意。     

对乙酰基偶氮胂双波长吸光度差法测定钙

研究了对乙酰基偶氮胂与钙的显色反应.结果表明,在pH10.7的氢氧化钠介质中形成1:2稳定的蓝色格合物;以520nm为参比波长,630nm为测定波长,用双波长吸光度差法测得ε_(520～630)=2.l×10~4.钙量在0～30μg/25ml范围内符合比耳定律.本法用于高纯铁粉、钛酸钙、锆酸钙烧结物及水样中钙量的测定,结果令人满意.     

新显色剂二溴羧基偶氮胂光度法测定锆的研究

介绍了用二溴羧基偶氮胂测定微量锆的方法.在 1.56mol·L~(-1)HCl介质中,试剂与锆形成1:3的蓝色配合物.在640nm波长处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锆量在0～18μg/25ml范围内符合比耳定律,多数离子和三倍量的铪不影响测定.所拟方法简便快速,选择性强,应用于铜合金中锆的直接测定,取得了令人满意的结果.     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

锆-二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵显色反应体系研究及应用

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,锆与二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)形成络合物的显色条件。在HCl介质中锆与试剂形成1:4桔红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.48×10~5,锆量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律。方法简单、快速、灵敏度高,准确度也很好,已用于陶瓷釉料、熔铸氧化铝中微量锆的测定,获得满意的结果。     

DBC-偶氮胂用作锆的高灵敏光度试剂

DBC-偶氮胂[Dibromoarsenazo,全称3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5二羟基-2,7-萘二磺酸],是一种特效的稀土显色剂,它能在强酸性介质中(大于2NHCl)与稀土形成灵敏度很高的显色反应,其摩尔吸光系数可达1.29×10~5,大多数常见干扰元素,尤其是合金元素均可允许存在数毫克至数十毫克,已广泛用于高温合金中微量稀土元素的测定。本文研究了 DBC- 偶氮胂与锆的显色反应行为,结果表明,在1.5N 盐酸介质中,锆与该     

DBC-偶氮胂在水溶液中离解作用的研究

3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称DBC-偶氮胂)可在高酸度下(0.2-1.7NHCl)与稀土元素发生灵敏显色反应,且选择性非常好,前文已报导用该试剂直接光度测定高温合金中微量铈sup>[1]。本文研究了DBC-偶氮胂在水溶液中的离解作用,用pH电位法及分光光度法测定DBC-偶氮胂及各级条件离解常数,结果表明:由于多卤素原子的引入,使试剂更易于质子化;因而离解常数比偶氮胂Ⅲ大。     

三溴偶氮胂光度法测定粮食中的痕量稀土总量

显色剂三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1.8-二羟基萘-3,6-二磺酸],简称TBA,在pH约为3时,能与轻、重稀土元素立即显色,生成兰紫色络合物,灵敏度高(ε_(La—Yb)~635=1.2—0.7×10~5),线性良好(在0—5μg/25ml浓度范围内符合比耳定律),故是一个优良的总量试剂。在抗坏血酸和邻菲     

利用对三溴偶氮胂-锆(Ⅳ)络合物的置换反应光度法测定草酸

在0.20 mol.L-1盐酸介质中,锆(Ⅳ)与三溴偶氮胂形成1:1蓝紫色络合物,加入草酸可置换络合物中的三溴偶氮胂,使显色溶液的吸光度升高,草酸的浓度与吸光度升高值成正比.在506 nm波长处,草酸浓度在1.0×10-4～6.5×10-4mol.L-1范围内遵守比耳定律.方法的表观摩尔吸光率ε506nm:1.23×10.L·mol-1·cm-1,检出限为0.074 mg·L-1.方法已直接用于地下水以及西红柿样品中草酸含量的测定,所得结果与文献[7]的方法结果相符.测定值的相对标准偏差(n=13)均小于2%,所测得的回收率在95.7%～103.9%之间.     

4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0～13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。     

锶与三溴偶氮胂显色反应研究

三溴偶氮胂的全名是2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸。简称TBA。该显色剂用于微量锶的测定,未见文献报道。本文研究了锶与TBA形成配合物的显色条件,用正负峰双波长,在O.48mol/L HCl介质中测定锶时摩尔吸光系数ε_(620,505)=6.86×10~4。该体系显色反应快,实验条件易于掌握,有较好的选择性,通过适当掩蔽后,可以不经分离富集,测定花岗岩矿样中微量锶,分析结果令人满意。 (一)主要试剂与仪器锶标准溶液(优级纯硝酸锶配制)1mg/mL,10μg/mL。     

4-(2′-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Cr(Ⅲ)反应的分光光度研究

Cr(Ⅲ)直接显色反应研究报导较少,这与Cr(Ⅲ)的水合物具有惰性、显色反应难于进行有关。近年来报导某些杂环偶氮化合物与Cr(Ⅲ)的显色反应,但反应缓慢,需在沸水浴中长时间加热方能反应完全,噻唑偶氮邻苯二酚与Cr(Ⅲ)的反应尚未见报导。本文研究了我们合成的试剂与Cr(Ⅲ)的形成条件并用于含铬废水中微量铬的光度测定。试剂与仪器 1.铬标准溶液:准确称取金属铬0.5000g溶于1:1 HNO_3中,移转至500ml容量瓶中,用水稀至刻度摇匀.1.0mgCr(Ⅲ)/ml.取适量上述溶液分别配成1.O×10~(-8)M,10μg/ml.     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

苯芴酮-溴代十六烷基吡啶光度法测定钢铁中的微量钛

在研究锆-苯芴酮-溴代十六烷基吡啶(简称 CPB)的过程中,发现钛-苯芴酮-CPB 络合物的显色反应有极高的灵敏度和较好的选择性,灵敏度远远超过二安替比林甲烷、二苯胍萃取等方法,其特点与资料相仿.在本方法所选择的条件下,钛量在0～10μg/50ml范围内遵守比尔定律,摩尔吸光系数ε_(535)=1.46×10~5.可直接测定钢铁等试样中的微量钛.(一)试剂与仪器     

锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波

在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)～4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)～4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。     

三溴偶氮胂直接光度法测定钢铁及有色合金中铈组稀土元素

在盐酸(4mol/L)-草酸(0.15mol/L)介质中,新试剂3-(2-胂酸苯偶氮)-6-(2,4,6-三溴苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-二磺酸萘(三溴偶氮胂)与铈组稀土元素的络合反应可瞬时完成。试剂与络合物颜色稳定,最大吸收峰分别在528nm和632nm。显色反应灵敏度高[对轻稀土元素ε_(630)在(0.93-1.2)×10~5之间],且具有很好的选择性。大部分合金元素的允许量在毫克级以上。因而用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金、锌合金和铜合金中铈组稀土元素的含量。     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.