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1.
单乙酰大花旋覆花内酯结构中的羟基分别被转化为N-磺酰脯氨酸酯、α-烷氧亚氨苯丙酸酯以及N-α-烷氧亚氨苯丙酰脯氨酸酯之后,其生物活性确实有所改善,但是针对抗癌活性,似乎α-烷氧亚氨苯丙酸酯更显著.于是我们采用下列路线,合成了与之结构相类似的系列化合物单乙酰大花旋覆花内酯氨噻肟酸酯.以文献方法合成得O-取代氨噻肟酸甲酯后,应用Boc2O将氨基保护,于室温下用氢氧化锂的THF/H2O溶液选择性地将甲酯水解为酸,而后在DCC存在下与单乙酰大花旋覆花内酯发生反应,得到一系列对应的酯,最后用三氟乙酸脱Boc基得最终产物,所有这些化合物的结构均通过IR,1H NMR,13C NMR,1H-1H NMR,MS和元素分析予以确认.相关化合物对HL-60,Bel 7402两种肿瘤细胞体外活性作了测试. 相似文献
2.
共生真菌巴西类壳小圆孢中环二肽类代谢产物研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用正相和反相柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相HPLC等方法从昆虫共生真菌Paraconiothyrium brasiliense的发酵产物中分离得到9个环二肽类化合物,经NMR,MS及理化性质等方法,结构确定为环(L-亮氨酸-L-酪氨酸)(1),环(L-色氨酸-L-脯氨酸)(2),环(L-脯氨酸-L-苯丙氨酸)(3),环(L-脯氨酸-L-酪氨酸)(4),环(L-脯氨酸-L-亮氨酸)(5),环(L-亮氨酸-反式-4-羟基-L-脯氨酸)(6),环(L-异亮氨酸-L-脯氨酸)(7),环(L-缬氨酸-L-脯氨酸)(8),环(L-亮氨酸-L-异亮氨酸)(9)。所有化合物均为首次从该属菌种中分离得到。 相似文献
3.
以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%. 相似文献
4.
N4-环丙氨-5-氟-β-L-尿苷的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了N4-环丙氨-5-氟-β-L-尿苷的合成新方法,以L-阿拉伯糖为起始原料合成了化合物L-吡比喃核糖(6),然后经三步反应合成了重要中间体1-氧-乙酰基-2,3,5-三-氧-苯甲酰基-β-L-呋喃核糖(9),与硅烷化的5-氟尿嘧啶缩合得到了带有保护基的5-氟-β-L-尿苷(10),脱保护后与六甲基二硅氮烷(HMDS)、环丙氨、硫酸铵(催化剂)一锅反应得到了目标化合物N4-环丙氨-5-氟-β-L-尿苷(12).产物结构经MS,UV,IR,NMR,元素分析等确认. 相似文献
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以N-Boc-L-缬氨酸为起始原料,经四步反应(最后一步用苯丙酰氯为苯丙酰化试剂)高产率地合成了蛋白质MyD88的小分子拟似物—N-(N′-3-苯丙酰-L-缬氨酰)四氢吡咯(AS-1),其结构经1H NMR和MS确证,总收率42%,纯度高于98%. 相似文献
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以N-Boc-L-缬氨酸为起始原料,经四步反应(最后一步用苯丙酰氯为苯丙酰化试剂)高产率地合成了蛋白质MyD88的小分子拟似物——N-(N’-3-苯丙酰-L-缬氨酰)四氢吡咯(AS-1),其结构经1H NMR和MS确证,总收率42%,纯度高于98%。 相似文献
9.
用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分.实验结果表明用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性.虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重. 相似文献
10.
基于配合共保护策略合成γ-L-谷氨酰二肽的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了一种采用谷氨酸席夫碱Ni(II)配合物共保护L-谷氨酸的α-氨基和α-羧基合成γ-L-谷氨酰二肽的新方法. 首先由手性助剂——2-[N-(N-苄基-脯氨酰)氨基]二苯甲酮(1)、六水合氯化镍和L-谷氨酸反应, 得到谷氨酸席夫碱Ni(II)配合物2, 产率为98.2%; 进而采用二异丙基碳二亚胺(DIC)/1-羟基-苯并三唑(HOBt)复合缩合剂法分别与L-氨基酸3a~3h反应, 得到相应的γ-L-谷氨酰二肽席夫碱Ni(II)配合物4a~4h, 产率为93.1%~99.0%; 最后稀酸水解配合物, 得到γ-L-谷氨酰二肽5a~5h, 产率为73.0%~86.4%, 高收率(92.2%~97.4%)回收手性助剂. 中间产物和终产物的结构经由旋光, 1H NMR, 13C NMR和HRMS表征. 相似文献
11.
用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重。 相似文献
12.
以L-酪氨酸甲酯盐酸盐和对羟基苯甲酸(PHBA)为原料,经缩合、水解和亲核取代反应,设计并合成了9个新型的L-酪氨酸二肽衍生物(3b和4a~4h),其结构经1H NMR、 13C NMR和MS(ESI)表征。采用MTT法评价了化合物对白血病细胞(K562)、人肺癌细胞(A549)和人肝癌细胞(HepG2)的体外抑制活性。结果表明:N-[N-(4-苄氧基-苯甲酰基)-O-二甲氨基丙基-L-酪氨酰基]-L-苯丙氨醇(4e)对HepG2和K542细胞的抑制活性均高于阳性对照药阿霉素,IC50分别为0.41和11.77 μmol·L-1。 相似文献
13.
报道了一种采用谷氨酸席夫碱Ni(II)配合物共保护L-谷氨酸α-氨基和α-羧基合成谷胱甘肽(γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酰-甘氨酸)的新方法. 首先由手性助剂——2-[N-(N’-苄基-脯氨酰)氨基]二苯甲酮(1)、六水合氯化镍和L-谷氨酸反应, 得到谷氨酸席夫碱Ni(II)配合物2, 产率为98%; 进而采用二异丙基碳二亚胺(DIC)/1-羟基-苯并三氮唑(HOBt)复合缩合剂法与S-苄基-L-半胱氨酸反应, 得到S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酸席夫碱Ni(II)配合物3, 产率为90%; 接着同样采用DIC/HOBt复合缩合剂法与甘氨酸反应, 得到S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酰-甘氨酸席夫碱Ni(II)配合物4, 产率为95%; 然后稀酸水解配合物4, 得到S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酰-甘氨酸(5), 产率为70%; 最后采用甲酸铵催化转移氢化脱除S-苄基, 得到谷胱甘肽(6), 产率为87%. 中间产物和终产物的结构经由旋光, 1H NMR, 13C NMR和HRMS表征. 相似文献
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在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,反-β-正烷氧羰基丙烯酸(1a-1h,a-h分别对应于C1-C8正烷氧羰基)与SOCl2在0℃下反应,生成的酰氯不经分离,采用一锅法,直接与L-抗坏血酸反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯(2a-2h)。2a-2h的结构经1H NMR、13C NMR、MS和IR确证。用分光光度法测试了2f清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)的活性,用孔穴扩散法测试了2a-2h的抗菌活性。结果表明,受试物摩尔浓度相等时,在较高浓度范围内,2f对DPPH·的清除率略高于L-抗坏血酸和叔丁基对苯二酚(TBHQ);在给药量2 mg·mL-1时,2a-2h对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00-6.25mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.50-17.25 mm之间。 相似文献
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以单甲氧基聚乙二醇(mPEG)和Fmoc-Lys(Boc)-OH(1)为主要原料,经过羧基苄酯化、侧链Boc脱除、ε-氨基丁二酸酐修饰得到功能化的赖氨酸化合物N-α-芴甲氧羰基-N-ε-(γ-氧代丁酸)-L-赖氨酸苄酯(4);1和4分别与mPEG在偶联剂D IC/HOB t的作用下联接,最终分别实现了赖氨酸主链和侧链的mPEG定点修饰,合成了新型的N-α-芴甲氧羰基-N-ε-(γ-氧代丁酸聚乙二醇酯)-L-赖氨酸苄酯(5,总收率52.6%)和N-ε-叔丁氧羰基-N-α-芴甲氧羰基-L-赖氨酸聚乙二醇酯(6,收率93.7%),其结构经1H NMR,IR和MS表征。 相似文献
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采用一种有效的方法合成了具有不同链长的二脂酰基α-D-半乳糖型甘油糖脂.将半乳糖烯丙苷化,重结晶得到α-D-半乳糖烯丙苷.随后将糖环的羟基用苄基保护,再利用OsO4/NMO(N-甲基-N-氧吗啉)的二羟基化条件将1-O烯丙基氧化成为邻二羟基,得到3-O-(2',3',4',6'-四-O-苄基-α-D-吡喃半乳糖基)-sn-甘油.其与不同链长的脂酰氯进行脂酰化反应,然后氢解去掉苄基得到五种二脂酰基α-D-半乳糖苷基甘油.利用1H NMR,13C NMR,2D NMR,IR和MS对化合物的结构进行了确证. 相似文献