亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

溶剂热法一锅合成亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物

为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能.     

二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶. 进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征. 结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77～200 kg·m-3,500～750 m2g-1和85%～95%,其颗粒尺寸为50～200 nm.     

氧化铝气凝胶的制备及光致发光特性研究

以铝、正丁醇、乙酰乙酸乙酯(EtAC)为原料,采用溶胶-凝胶法和N2超临界干燥技术制备出轻质纳米介孔固体A l2O3气凝胶,并对其光致发光特性进行了研究.     

一锅法合成二硝基五亚甲基四胺工艺研究

通过研究一锅法合成DPT工艺为DPT法制备HMX工艺改进提供依据.以尿素为起始原料,中间体不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT.考察硝酸用量、硝化时间、水解时间、甲醛用量和介质pH值等因素对DPT收率的影响,确立了较佳工艺.当发烟硝酸用量11.5 mL,硝硫混酸体积比1.1,硝化60 min,水解90 min,体积分数37%~40%的甲醛溶液40.8 mL加热至40℃反应40 min,氨水中和溶液至pH=7.5,DPT产率65.2%.     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

溶胶—凝胶法制备耐热Al_2O_3气凝胶

以铝、正丁醇、正硅酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料 ,采用溶胶—凝胶法和超临界N2 萃取干燥工艺制备了含SiO2 (10mol%)的耐热Al2 O3 气凝胶 ,并用XRD和BET等实验手段研究了其基本结构。     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.     

二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

常压下低折射率纳米多孔二氧化硅薄膜的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为有机醇盐前驱体,采用溶胶-凝胶技术,通过酸/碱二步法控制实验条件,结合低表面张力溶剂替换以及甲基非活性基团置换修饰、超声振荡等,在常压下成功地制备出折射率在1.11～1.27范围内的二氧化硅纳米多孔光学薄膜。制备过程中充分注意到稀释、老化、有机修饰表面、热处理和提拉条件对薄膜都有很大的影响,利用这些因素可以对该纳米薄膜的孔洞率、折射率进行控制,尤其是能制备低折射率薄膜,从而为该薄膜的应用开发奠定基础。采用椭偏仪测量薄膜的厚度和折射率,薄膜中高的孔洞率、低的折射率归结于最终干燥阶段中的弹性回跳。扫描电镜(SEM)观察发现修饰薄膜的表面形貌具有明显的多孔结构。耐磨实验表明所制备的薄膜有良好的机械性能。     

稻壳为硅源常压制备块状SiO2气凝胶的工艺研究

以稻壳为硅源,通过溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备了块状Si O_2气凝胶。设计三因素三水平的正交实验,研究p H值、无水乙醇置换次数及表面改性次数对Si O_2气凝胶成块性、密度、比表面积等物理性能的影响。研究表明:p H值为5.5,乙醇溶剂置换次数为4次,改性次数为3次可以制备性能良好的Si O_2气凝胶块体,完整性好,收缩小,密度低至0.078 9 g/cm~3,比表面积高达902.56 m~2/g,平均孔径39.18 nm,疏水角146°。     

超微二氧化硅的超声制备及影响因素分析

采用溶胶-凝胶法,在醇水氨体系中利用超声波工艺制备超微二氧化硅粉体,其中氨作为反应的催化剂;利用XRD,SEM和IR对制备的样品进行表征.测试结果表明,样品二氧化硅为非晶态球形颗粒,粒度均匀,外形规则,且样品中含有大量羟基.通过单因素实验考察超声波功率、反应温度、反应物摩尔比和氨水质量浓度对样品形貌和粒度的影响,结果表明,超声波功率对样品粒度的影响最大,反应物摩尔配比次之,氨水浓度影响也很可观.     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。