高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对饲料中匹莫林的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法.饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化.结果表明,匹莫林质量浓度在1 ～500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0 ～200 μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77% ～86%;相对标准偏差为4.4% ～7.9%;方法的检出限低至2.0 μg/kg,定量下限低至5.0 μg/kg.该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T

本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定.本方法检出限分别为碱性橙0.6 μg/kg、碱性嫩黄O 0.3 μg/kg、碱性桃红T 0.7 μg/kg.六种食品样品的回收率为72.1%～91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～9.1%(n=6),三种染料在0.01～0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950.     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

UPLC-MRM法测定饲料中的三聚氰胺

提出了一种UPLC-MRM测定饲料中微量三聚氰胺的分析方法. 饲料经10 g/L三氯乙酸溶液提取和22 g/L乙酸铅溶液沉淀蛋白质, 过混合型阳离子交换柱(MCX)纯化, 离心后用0.45 μm滤膜过滤, 用超高效液相色谱-质谱-质谱联用仪(UPLC-MS-MS)分析测定, 以三聚氰胺母离子126.9 (m/z)和子离子67.5与84.6 (m/z)定性、定量目标物. 饲料样品加标回收率(n=6)为84.5%, 检测限0.01 μg/L, 相对偏差(RSD) 6.5%.     

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析饮用水中高氯酸盐的方法.以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESI MS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测(MRM)模式监测高氯酸盐m/z 99.5→82.9离子对.方法的线性范围为0.2 ～10 μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15 μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%.应用UPLC-ESI MS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出ClO-4,质量浓度为0.040 ～0.262 μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁.     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

凝胶渗透色谱/液相色谱串联质谱法测定畜禽及水产品组织中头孢喹肟的残留量

建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mm i.d.×320 mm)净化;采用CAP-CELL PAK MG C18(100 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测(SRM)模式测定。检测离子对为m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、529.1/125.1,其中m/z 529.1/134.2为定量离子对。在优化实验条件下,头孢喹肟在5.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 1,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量下限(LOQ)为3.0μg/kg;在3.0、10、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率为75%～105%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.9%。该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高,可满足动物组织中头孢喹肟药物残留的检测要求。