硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响．结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为：n（环己酮）：n（乙二醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,微波功率为375W,辐射时间为20min．在此条件下,缩酮收率可达96．3％,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂．     

钼钒磷杂多酸的合成及催化性能研究

Three heteropoly acids containing different amounts of V and Mo have been prepared by multi-step method. The methed was simple, economic in raw materials’ cost, and with relatively higher yield. ICP, TGA, Potentiometric Titrations, Infrared, XRD and ⁵¹V NMR characterizations revealed that the compounds synthesized in present work had Keggin structure. The catalytic performance of the heteropoly acids obtained for the direct hydroxylation of benzene to phenol was also investigated, 26% phenol yield with more than 90% selectivity was obtained.     

碘催化合成环己酮乙二醇缩酮

环缩酮类香料性能优良,在日用香精和食品香精中用途广泛。合成缩酮的传统催化剂为硫酸,反应时间长,副反应多,对反应设备腐蚀严重,废液排放量大,后处理工艺复杂,人们一直在寻求更优良的催化剂。本文利用单质碘催化剂合成了环己酮缩乙二醇。     

三氯化铝催化合成环己酮异Vc缩酮

研究了常用催化剂对合成环己酮异Vc缩酮(3)的影响,结果表明,AlCl3的催化活性最佳.最佳反应条件为:环己酮20 mmol,n(环己酮):n(异Vc)=1.0:1.6,AlCl3 1 mmol,DMAc 12 mL,环己烷10 mL(带水剂),于120℃反应2.5 h,3的收率达86.48%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇

研究了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应 ,考察了催化剂负载量、反应时间、酮醇物质的量比、反应温度等因素对缩酮反应的影响 .结果表明 ,活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂 ,在优化条件下 ,缩酮产率达 94.8% ,催化剂可重复使用     

壳聚糖硫酸盐催化合成环己酮缩乙二醇

由酮（醛）和醇合成缩酮（缩醛）,传统的催化剂是强质子酸（如浓硫酸、盐酸或磷酸）,其特点是催化剂价廉易得,催化活性高,但设备腐蚀严重,产物的后处理中存在大量的废酸废水造成环境污染。一些其它的酸性物质如NH2-SO3H、NaHSO4、SnCl4、Bi（NO3）3、维生素C等也是催化合成缩酮（缩醛）的良好催化剂,但催化剂难以回收利用。新型固体酸如分子筛、铌酸、SO4^2- -TiO2、TiSiW12O40／TiO2等由于其良好的催化活性和稳定性,与产物分离简便,     

钨磷杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

工业乙酸丁酯合成多采用浓硫酸催化间歇式酯化法,该法腐蚀设备、污染环境及副反应多.本文采用H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O(HPW)为催化剂,研究了合成乙酸丁酯的影响因素.在最佳反应条件下,正丁醇的转化率不低于98％,产物单收达97％以上,选择性接近100％. 1实验方法 H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O、冰醋酸及正丁醇均为分析纯试剂.     

钼钨钒磷杂多酸稀土衍生物的合成、表征及催化性质

报道了通式为K     

Keggin型多元杂多酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H3+xPVxMoyW12-x-yO40.nH2O(其中,x=1,2和3),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多酸的结构;以磷钒钼钨杂多酸为催化剂合成苯乙酮环乙二缩酮.考察了催化剂的种类、醇酮摩尔比、带水剂的种类和反应条件(催化剂用量、带水剂用量、反应温度、反应时间)对苯乙酮乙二醇缩酮反应的影响.在优化条件下,即苯乙酮0.1 mol、乙二醇0.14 mol、催化剂H6PV3MoW8O400.4 mmol、在110℃反应6 h、带水剂环己烷15 mL,苯乙酮的转化率达到84.1%、苯乙酮环乙二缩酮的选择性达到99.4%.     

磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚作用

利用DSC法测定了Dawson型和Keggin型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果. 研究结果表明, 对同一种杂多酸而言, 随着杂多酸样品用量的不断增加, 反应的速率常数不断减小, 阻聚性能提高. 对于不同的杂多酸而言, 随着杂多酸中钨原子与钒原子数目比例的降低, 反应的数率常数随之减小, 说明含钒原子数越多的杂多酸阻聚性能越好. 总体上, Dawson型磷钨钒杂多酸的阻聚性能要优于Keggin型的.     

磺化聚苯乙烯大孔树脂催化醛、酮与乙二醇缩合

合成了交换量不同的磺化聚苯乙烯大孔树脂,并将其运用于催化环已酮与乙二醇、苯甲醛与乙二醇的缩合反应。实验表明,磺化聚苯乙烯大孔树脂对醛、酮与乙二醇的缩合反应的催化效果良好,在0.2mol酮(或醛)中加入0.1g树脂,催化环己酮与乙二醇缩合反应的产率最高可达98.2%,催化苯甲醛与乙二醇缩合反应的产率可达73.3%。同时还发现磺化聚苯乙烯大孔树脂的交换量与催化合成缩酮、缩醛的产率有关,交换量为1.00mmol/g时其产率最高,催化性能较稳定。交换量小和交换量太大的树脂催化产率低。该树脂可以重复使用。催化反应完成后,树脂与反应液的分离十分方便,且催化剂对环境没有污染。     

Keggin型钨锗酸联咪唑盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

设计合成了Keggin型钨锗酸联咪唑盐(H4biim)[H2GeW12O40]·18H2O(1b,H2biim=2,2′-联咪唑), 并将其用于催化合成环己酮乙二醇缩酮反应。 通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、热重-差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对催化剂1b进行了表征。 较系统地研究了反应物料比、催化剂用量、反应时间等因素对催化反应的影响。 在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,n(1b,以W计)∶n(环己酮)=1∶260,反应2 h的优化反应条件下,目标化合物产率达90%,催化剂可循环使用,表现出良好的催化稳定性。     

漆酚缩甲醛钕聚合物催化合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,漆酚缩甲醛钕聚合物为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮。实验结果表明：在环己酮100mmol,n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1,漆酚缩甲醛钕聚合物3．0g,环己烷7．5mL,回流反应1．0h,目标化合物的收率达74％。     

铌酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

将铌酸应用于催化缩酮反应，以环己酮和1，2－丙二醇的缩酮反应为探针，详细探索了影响缩合反应的各种因素，并得出了铌酸催化环己酮与丙二醇反应的最佳条件：mol环己酮：mol丙二醇＝1：1.5，环己烷作带水剂，环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的35％和1．2％，回流搅拌反应3.5h，产品环己酮1，2－丙二醇缩酮的总收率为73．5％。     

碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩醛

研究了单质碘催化环已酮与1，2-丙二醇的缩醛化反应，考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环已酮乙二醇缩醛收率的影响。结果表明，在回流条件下，醇酮摩尔比为1．3，催化剂用量为52mg(约占反应体系总摩尔数的0．007％)，带水剂环己烷用量为8mL，反应40min后缩醛收率可达79．2％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂肜量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯）：n(乙二醇）＝1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯的收率可达84．1％。     

间接电解氧化法制备环己酮

提出了一种合成环己酮的新方法－－间接电氧化合成法。在无隔膜装置中用Pb/PbO2作阳极，Pt作阴极将Cr^3 氧化成Cr2O7^2-，然后以Cr2O7^2-为氧化剂对环己醇进行氧化而获得环己酮，还原所得Cr^3 循环利用。电解的优选条件为：电解液浓度C（H2SO4）＝3.0mol/L-4.0mol/L,C(Cr^3 )=0.3mol/L-0.45mol/L，温度t=55℃－65℃，电流密度约643A／m^2。此时Cr^3 的转化率为70％左右，电流效率可达72％。     

碘掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

合成了聚苯胺-碘(PAn-I2)催化剂,并对其结构进行了表征。并通过环己酮与1,2-丙二醇合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了PAn-I2对缩酮反应的催化活性。实验结果表明,PAn-I2是缩酮反应的良好催化剂,在环己酮100 mmol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的3%,环己烷12 mL,反应时间2 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达92.1%。