毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量.采用HP-5 (5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45 ℃,检测器温度为160 ℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定.结果表明: 甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为: 7.9～63.2 μg/mL (r=0.9991),8.69～69.52 μg/mL (r=0.9999),19.77～158.16 μg/mL (r=0.9990),295.6～2364.8 μg/mL (r=0.9996),8.74～69.92 μg/mL (r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、 98.8%、 97.9%、 103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、 2.3%、 2.1%、 3.8%和1.9% (n=9);检出限分别为3.16、 3.47、 23.90、 1.97和0.87 ng.方法可用于有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定核苷类药物中的有机溶剂残留量

用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法同时测定α-硫辛酸中4种有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法测定α-硫辛酸中环已烷、乙酸乙酯、苯和丙酮的含量。选用HP-FFAP色谱柱、程序升温、FID检测器,载气为氮气,以二氯甲烷为内标法进行定量。在选定的色谱条件下,4种有机溶剂残留物浓度与相应色谱峰呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%～100.6%,RSD为0.82%～1.33%(n=3),检出限为7.28～13.46μg/mL。该方法适用于α-硫辛酸样品有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量

提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量.采用DB-624毛细管柱(30 mX0.53 inIil,3μm),程序升温,以N、N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.O%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg·L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg·L-1.     

毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中有机溶剂残留量

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0．22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0．002 4％,0．002 4％, 0．001 2％,0．000 6％,0．000 6％;在10-1000 mg·L-1浓度范围内,各组分线性关系良好;对应的平均回收率分别为100．8％±3．6％,102．1％±2．3％,99．97％±4．1％,99．63％±2．7％, 102．3％±3．5％。     

大口径石英毛细管柱气相色谱法测定黄豆甙原中有机溶剂残留量

用毛细管气相色谱法测定黄豆甙原中有机溶剂残留量。试样0．5g溶于含有内标正丁醇的二甲亚砜中,定容5mL。在优化条件下,用配有DB-17石英毛细管分离柱（0．54mm×30m,1．0μm）和火焰电离检测器的毛细管柱气相色谱仪测定黄豆甙原中残留的有机溶剂乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。乙醇和DMF的检出限分别是9．6pg和5．7ng;回归方程和相关系数分别为Y=0．04627＋0．65369X,r=0．9982和Y=0．02531＋0．35654X,r=0．9934;线性范围分别为50．4～718.9g·L^-1和9．8～137．2g·L^-1。     

线性扫描伏安法研究美托拉腙与DNA的相互作用

在NaOH(pH 10.0)介质中,美托拉腙分别在-1.810 V和-2.075 V处具有2个还原峰,DNA的加入导致美托拉腙的2个还原峰峰电位正移,峰电流下降,表明美托拉腙与DNA之间发生了相互作用,形成了非电活性的化合物.考察了时间、温度、扫描速率、离子强度等条件对该相互作用的影响;结合DNA对美托拉腙紫外吸收光谱的影响,推断美托拉腙分子与DNA分子的相互作用是通过嵌插方式结合.在优化条件下,反应体系在-2.075 V处的还原峰电流I_(pa)与DNA的质量浓度在6 ～36 mg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.994 8,检出限为3 mg/L;通过对反应机制的研究,得到美托拉腙与DNA间的结合常数β为1.334×10~4 L/mol,结合数为2.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原材料药中5种有机溶剂残留量。采用DB–WAX弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),两次程序升温测定,5种有机溶剂能完全分离(R2.0)。乙酸乙酯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为5.120~512.0,2.010~201.0,2.110~211.0,2.000~200.0,2.080~208.0μg/mL(r0.999),检出限分别为1.710,0.960,1.000,0.95,0.990μg/mL,平均加标回收率为96.0%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~0.99%(n=9)。该方法准确,灵敏度高,可用于霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留检测。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂残留量

用填充柱FID-GC外标法在线检测托毗酯中4种有机溶剂残留量，通过线性、准确度、精密度、专属性、最低检测限等试验，证明此方法分离度高、灵敏、准确、简便，能满足检测要求．     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。     

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。     

气相色谱法与高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新原料药中的残留溶剂

建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以TR-5毛细管柱为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。高效液相色谱法中以AQC18色谱柱为分离柱,以50mmol·L-1磷酸氢二钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH为7.6)-乙腈(1+1)为流动相,检测波长为254nm。9种溶剂的质量浓度在一定范围内呈线性,吡啶的检出限为0.01mg·L-1,其余8种溶剂的检出限在1.17~5.00 mg·L-1之间,加标回收率在86.3%~101%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.3%之间。     

气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量

采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，苯为内标，在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上，程序升温可有效分离各组分，氢火焰检测器检测；各有机溶剂在5-200mg／L范围内线性良好(r=0．999)，在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98．6％、乙腈98．9％、乙酸乙酯105％、四氢呋喃98．4％、甲苯100％；检出限分别为25、50、25、25、10μg／g。     

顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中有机溶剂的残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 8),检出限为3.2μg/L和0.094μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%和0.89%,样品回收率分别为94%和96%。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

气相色谱法测定水果中三氯杀螨醇残留量

三氯杀螨醇又称开乐散、螨净,化学名称为1,1-双(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,是一种杀螨谱广的有机氯杀螨剂,用于防治果树、蔬菜、花卉等作物上多种害螨.曾报道有采用丙酮一石油醚或石油醚提取,气相色谱质谱联用法测定三氯杀螨醇[1-3],用乙腈分析法还未曾见报道.本工作以柚子为例,样品中的残留农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后,利用气相色谱法测定水果中三氯杀螨醇残留量.