2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的合成

在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,乙酰呋喃和苯甲醛经羟醛缩合,氧化反应和肟化反应合成了2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸(3),3步反应的收率分别为98.4%,61.4%和56.5%,总收率72.1%。3的结构经1HNMR,IR和元素分析表征。     

2-噻吩乙酸的合成

以噻吩为原料,经乙酰基反应、氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(2),2经水解得2-噻吩乙酸(3),总收率53．0％,其结构经IR和^1H NMR确证。     

电氧化合成2-吡啶甲酸

以2-甲基吡啶为原料,用电化学方法合成了2-吡啶甲酸.研究了反应温度、硫酸浓度、反应物2-甲基吡啶浓度和阳极电位对选择性和电流效率的影响.结果表明,在最佳反应条件下,以电化学方法合成2-吡啶甲酸的选择性高达95.3%,电流效率可达到45.3%.     

吲哚-2-甲酸和(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成和相互转化研究进展

吲哚-2-甲酸和(S)-吲哚啉-2-甲酸均是具有生物活性的天然产物和众多降压药的特征结构片段,报道了它们的合成及其相互转化研究进展.吲哚啉-2-甲酸可由吲哚-2-甲酸还原制得,其中(S)-吲哚啉-2-甲酸可由外消旋体拆分或通过不对称合成法制备,其中"手性源法"作为一种新出现的方法具有较好的前景.吲哚-2-甲酸可由Fischer吲哚合成法制备,或通过取代苯胺或苯甲醛制备,也可通过吲哚啉衍生物氧化脱氢制备,其中Fischer合成法仍具有较强的竞争力.     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶(2)为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸(1),总收率75.1%,其结构经IR和MS表征.最点考察了影响氧化反应的因素,最佳氧化反应条件为: 2 410 mmol,n(H2O2) ∶ n(2)＝1.2 ∶ 1.0,在钨酸盐催化下于70 ℃反应8 h,收率92.2%.     

Fe_2O_3/SiO_2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究

采用浸渍法制备了系列的Fe_2O_3/SiO_2催化剂, 并用XRD, BET, TG-DTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe_2O_3/SiO_2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响, 确定了最佳催化剂制备条件. 结果表明, Fe负载量为4%, 焙烧温度为500℃时, 催化剂活性组分Fe_2O_3的在载体上分散均匀, 晶粒大小基本一致, 催化剂比表面积较大, 催化剂活性达到最佳, 异辛酸选择性最高可达55.14%, 收率可达22.41%.     

固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯

固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯     

Synthesis and Characterization of the Terpolymer of Itaconic Acid with Acrylamide and 2-Acrylamido-2-methylpropanesulfonic Acid

The thermal stability of the polymer is of great significance in paper, ceramics and oil industry1. Conventional polymers such as polyanionic cellulose can not meet high temperature limitations2-4. Aggour5-6 and Collette7 etc. have conducted extensive research on synthesis and characterizations of the copolymer or terpolymer containing 2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulfonic acid (AMPS). Till now, very few research works have been reported on the terpolymer of itaconic acid (IA), acrylamid…     

Electroanalytical Behaviour of 2-Thioorotic Acid

Abstract

The electroanalytical behaviour of 2-thioorotic acid has been studied at several pH values, using several techniques (DC and DP polarography and CV). 2-thioorotic acid undergoes three reduction waves in the entire pH range considered.

The best conditions for identification and determination of 2-thioorotic acid with the technique mentioned are also studied.     

2,2-二苯基-2-羟基乙酸苯胺加合物的合成及其晶体结构

合成了2,2-二苯基-2-羟基乙酸苯胺加合物(1),其结构经UV,IR和X-射线单晶衍射仪表征。1的分子式为C34H31NO6,分子量为549.60,晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞系数为:a=8.646(16),b=13.357(2),c=14.117(3),α=69.685(3)°,β=77.593(3)°,γ=71.748(3)°,V=1.441 3(5)nm3,Z=2,Dr=1.266 mg.cm-3,F(000)=580,μ(Mo Kα)=0.087 mm-1。结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.054 6,wR=0.123 3。1通过分子间氢键连接形成超分子化合物。     

Efficient Synthesis of 2-Arylamino-2-imidazolines and 2-Ami-nobenzimidazoles with Aminoiminomethanesulfonic Acid Derivatives

A highly efficient synthesis of 2‐arylamino‐2‐imidazolines and 2‐aminobenzimidazoles from aminoimino‐methanesulfonic acid derivatives is described. The method is simple and practical, generating imidazoline and benzimidazoline derivatives in excellent isolated yields.     

四氢糠酸的拆分工艺改进

利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸［(RS)-THFA, (RS)-2］获得高光学纯的(S)-2,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为：以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n［(RS)-2］: n(1)=2.2 : 1,一次拆分得91.7% ee (S)-2;再以n［91.7% ee (S)-2］: n(1)=6 : 5进行二次拆分得99.0% ee (S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。     

Na2WO4—H2O2酸体系催化氧化1—甲氧基—2—丙醇的研究

研究了Na2WO4-H2O2体系在催化氧化1-甲氧基-2-丙醇为甲氧基丙酮反应中的催化活性,发现酸助剂及添加物对甲氧基丙酮的收率有较大的影响。酸助剂中,NaHSO4对活性的促进作用最好;而H2PO4^-和HPO4^2-对体系的活性不利。极性小分子甲醇、乙腈可促进1-甲氧其-2-丙醇的氧化,提高甲氧基丙酮的收率。同时还考察了甲醇量对甲氧基丙酮收率的影响。     

微波照射下H2O2氧化1,2-环己二醇合成己二酸

以钨酸钠为催化剂在微波照射条件下,用30％H2O2使1,2-己二醇氧化开环合成己二酸。考察了照射时间、溶液pH值、不同催化剂及催化剂循环使用等对反应的影响,找出了反应的最佳条件。     

Aminolysis of 5-Phenyl-2-tetrazolylacetic Acid Ethyl Ester

It was shown using 5-phenyl-2-tetrazolylacetic acid ethyl ester as an example that aminolysis is a competitive method of synthesizing primary amides. The efficiency of aminolysis by primary amines is linked to the basicity of the initial amine. Highly basic amines display more high reactivity independent of the spatial structure of the substituent. Reaction of the investigated ester with secondary amines occurs ambiguously.     

固体酸催化剂S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸二辛酯

马来酸二辛酯是合成琥珀酸二辛酯磺酸钠的主要中间体 ,琥珀酸二辛酯磺酸钠因具有特别强的渗透力、分散性和良好的乳化性而广泛用于印染、制革、涂料、石油钻探等行业 [1 ] 。目前工业上生产马来酸二辛酯大多数用污染和腐蚀性严重的 H2 SO4 作催化剂 ,副反应多 ,并产生有毒的硫酸酯 ,用固体酸代替液体无机酸作为催化剂可避免以上缺点 ,而且具有酸强度高 ,对水稳定 ,制备过程简单等优点 [2 ,3] 。为此人们对其进行了大量的研究。前人曾对 WO3/Zr O2 、Mo O3/Zr O2 体系进行了研究 [4～ 7] ,发现用 SO2 - 4浸渍时促进作用最佳 ,寻找更多…     

Cu~(2+)-Catalyzed Oscillatory Oxidation of Ascorbic Acid by O_2 Flow

The most widely studied oscillatory chemical reactions are based on homogeneous systems, such as the BrO3--driven BZ type oscillations1, the IO3--driven BR type oscillations2, and the ClO2- driven oscillations performed in CSTR3. Recently, oscillations have also been found in some heterogeneous systems, such as the oscillations across the liquid membrane4, the oscillations on the electrode5, and the oscillations in catalysis6. The metal-catalyzed oscillatory oxidation of the organic subst…     

薄层色谱法分析2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸

应用薄层色谱法对工业品２ 丙烯酰胺基 ２ 甲基丙烷磺酸（简称ＡＭＰＳ）进行了分析,以硅胶ＧＦ２５４作为吸附剂,从几种溶剂系统中优选了Ｖ（苯）∶Ｖ（甲醇）＝２∶１溶液作为展开剂,用２５４ｎｍ紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明：ＡＭＰＳ的Ｒｆ为０３６,而其主要杂质丙烯酰胺（ＡＭ）的Ｒｆ为０．６４;ＡＭＰＳ的最小检出限为５μｇ,展开时间约为２５ｍｉｎ。方法简便、快速、重现性好,有利于在生产过程中快速分析ＡＭＰＳ及其所含杂质,从而指导对ＡＭＰＳ的纯化处理。     

硬脂酸法制备SO42-/Fe2O3-SiO2固体酸及其催化性能的初步探讨

首次用硬脂法制备了Fe2O3-SiO2混合氧化物,经浸渍H2SO4后再焙烧得SO4^2-/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用TEM,XRD,N2吸附/脱附和TG-DTA等手段对其进行了表征,结果显示制得的Fe2O3-SiO2混合氧化物具有多孔结构,且随着Si含量的增大,其比表面积明显增大,但孔径减小。用乙酸/丁醇酯化催化反应评估了该固体酸的催化性能。     

H2SO4-SiO2固体酸的结构及酸性研究

以溶胶-凝胶法制备了H2SO4-SiO2固体酸催化剂，并对其结构和酸性进行了系统表征．FT—IR和^29Si—NMR结果表明H2SO4和SiO2间存在相互作用，因此硫酸与硅胶形成稳定的固体、XRD、SEM和TEM结果表明，H2SO4-SiO2固体酸是一多孔无定型材料；BET法测定的H2SO4-SiO2固体酸的比表面积和孔体积结果表明，随着H2SO4与SiO2质量比增加，其比表面减少，孔体积增大；H2SO4-SiO2固体酸的酸强度和液体浓硫酸相当，酸强度与干燥温度和H2SO4加入量有关，固体酸的这一性质以^1H—MAS NMR进行了系统的表征．