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介孔分子筛MCM-41 依次与3-氯丙基三乙氧基硅烷、环己二胺和三唑醛反应, 得到席夫碱修饰的新型介孔分子筛MCM-41 催化剂. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X 射线多晶衍射(XRD)等方法对所得催化剂进行表征. 以过氧化氢为氧源, 介孔分子筛MCM-41 负载的席夫碱为催化剂, 研究了α,β-不饱和酮的环氧化反应, 考察了金属盐、溶剂、催化剂用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响. 结果表明, 在室温下乙腈溶剂中, α,β-不饱和酮的环氧化反应在短时间内均以很高的产率(高达99%)得到了相应的产物. 同时, 对催化剂的重复利用进行了研究, 发现重复使用四次, 仍能以较高产率得到环氧化产物. 相似文献
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将介孔分子筛MCM-41依次与3-氯丙基三乙氧基硅烷、二氨基硫脲和水杨醛反应,得到席夫碱修饰的介孔分子筛MCM-41催化剂,以过氧化氢为氧源,研究了其与K2CO3共同催化α,β-不饱和酮的环氧化反应。 化合物的结构经1H NMR和IR分析确认。 考察了金属盐、溶剂、催化剂用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。 结果表明,室温下α,β-不饱和酮的环氧化反应在短时间内均以较高的产率(最高达93%)得到了相应的产物。 同时,对催化剂的重复利用进行了研究,发现重复使用4次,仍能以较高产率得到环氧化产物。 相似文献
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利用介孔分子筛纳米反应器MCM-41@席夫碱-Cu(ClO_4)_2·6H_2O作为非均相催化剂,简单高效地催化靛红-3-亚胺和巯基乙酸进行迈克尔加成-缩合反应,合成了一系列的螺[吲哚-噻唑啉酮]衍生物,收率最高可达99%.另外,发现具有相同官能团的非均相催化剂比均相催化剂表现出更好的催化效果,并进一步探索了介孔分子筛纳米反应器MCM-41孔道结构对该反应的影响.此类催化剂可回收再利用,催化循环6次后仍能得到93%的产率. 相似文献
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2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征。 研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率。 系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%。 对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性。 相似文献
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以芳基酮和溴代芳烃为原料,介孔分子筛MCM-41负载钳形钯配合物为催化剂,研究了一种制备α-芳基酮化合物的方法.结果表明:在催化剂用量1.0%,反应时间2 h,反应温度81℃的条件下,负载型钯催化剂可以高效催化生成α-芳基酮化合物,产率可达94%.该反应官能团兼容性好,底物范围广,催化剂重复使用5次,活性未出现明显降低... 相似文献
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MCM-41固载不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的制备及催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
用多步接枝法将不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物Cu(CBP-PHEN-Sal)共价联接到介孔分子筛MCM-41的表面。对得到的材料用XRD、FTIR、DR UV-Vis、氮气吸附、元素分析和ICP进行了表征。结果表明,不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物被成功地固载于MCM-41的孔道中,而且固载后MCM-41的结构特征保持不变。考察了固载催化剂在烯烃液相氧化中的催化活性。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,在苯乙烯氧化中,固载催化剂比配合物表现出更高的催化活性。同时,研究了反应条件,例如溶剂、催化剂用量、温度和反应时间对固载催化剂催化性能的影响。 相似文献
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乙二胺基和2,4-戊二酮官能化介孔分子筛固载钼(Ⅵ):新型的环己烯环氧化催化剂 总被引:4,自引:0,他引:4
通过对介孔分子筛HMS和MCM-41表面修饰,将乙二胺基和2,4-戊二酮引入到介 孔分子筛孔道内,制备出乙二胺基和戊二酮官能化介孔分子筛。首次将烯烃环氧化 均相催化剂MoO_2(acac)_2固载到乙二胺基和戊二酮官能化介孔分子筛孔道内,制 备出新型的、易回收、可重复使用的烯烃环氧化多相催化剂。环已烯催化环氧化表 明,该催化剂的催化活性与均相催化剂MoO_2(acac)_2相当,选择性大于80%。 相似文献
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负载型铜系分子筛催化剂在苯酚羟基化反应中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以介孔分子筛MCM-41、MCM-48和AIMCM-41以及微孔分子筛Naβ和MOR为载体,分别采用有机官能团化法和分步水热合成法制备了系列负载型催化剂,考察了其在苯酚羟基化反应中的活性;得到了不同载体类型、不同负载方法及不同助剂与反应活性的对应关系.结果表明:以微孔分子筛为载体的催化剂对副产物有明显的抑制作用.介孔分子筛AIMCM-41,MCM-41,MCM--48为载体时,催化剂在苯酚羟基化反应中的活性顺序为AIMCM-41〉MCM-48〉MCM-41,助剂镧和钴的引入可以有效抑制副产物的产生. 相似文献
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以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量及负载量对产率的影响.实验表明,介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4,负载量为50%,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应2.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率达92%以上. 相似文献
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采用以L-脯氨酸为原料合成的5种手性β-氨基醇作为有机小分子催化剂,用于催化α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应。考察了影响对映选择性的催化剂结构、氧化剂种类、溶剂、反应温度等因素。结果表明,催化剂的结构、氧化剂的种类、反应的溶剂对对映选择性和化学产率影响较大,而反应温度在室温至-20℃范围内,对反应的对映选择性和化学产率影响不明显。当以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂、正己烷为溶剂、在室温下、以(S)-2-吡咯烷-α,α-二(α-萘基)甲醇(2b)作催化剂时,所得环氧化物的对映体过量最高为84.6%e.e.,产率最高为89.7%。通过1H NMR对所得环氧化物4的结构进行了表征,并利用手性色谱柱通过高效液相色谱法(HPLC)对产物4的对映体过量进行了测定。 相似文献
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以金-联吡啶配合物作为催化剂高效地实现了吲哚对α,β-不饱和酮的Friedel-Crafts烷基化反应.反应适用范围广泛,各种取代的α,β-不饱和酮与吲哚高产率的生成相应的化合物,底物α,β-不饱和酮分子中苯环上取代基的电负性对反应速度及产率没有明显影响.该方法具有反应时间短、产率高、适用范围广泛、后处理方便等优点,扩展了金催化剂在有机反应中的应用. 相似文献