水中溶解氧的微量滴定

将微量滴定技术应用于常规的碘量法测定水中溶解氧。在实验中采用了WD-CO3型微量滴定装置,并使用自行设计制成的高精度微量移液管（移液的体积可准确至0．001mL）,作为转移标准溶液及试样溶液的工具。对微量滴定及微量移液与常量滴定和常量移液作了对比试验,结果表明两者的分析结果完全吻合,微量滴定（其中包括微量移液）所得结果的精密度也在定量分析允许范围之内。由此,微量滴定技术应用于水中溶解氧的日常分析的可行性得到了验证。     

标准物质RDX、HMX定值的不确定度评估

用建立的非水溶剂电位滴定法测定纯度标准物质1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX)和1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)的含量,用电位滴定曲线准确确定滴定终点。对两种标准物质测定过程和标定过程中不确定度来源进行了分析和计算,得到RDX含量测量结果为(99.710±0.188)%;HMX含量测量结果为(99.703±0.189)%。     

恒速滴定—固定△pH法直接测定α—萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定，用记录仪描绘滴定曲线，在固定的ｐＨ值区间测量有关信号，用盐酸溶液直接测定α－萘乙酸钾，本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量，数分钟即可缓出一条滴定曲线，加标回收率为９８．８％－１０１．４％，相对标准偏差为１．６％（ｎ＝１１），适用于工业品及试剂α－萘乙酸钾的常规分析。     

恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8％～101.4％,相对标准偏差为1.6％(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。     

气相滴定在臭氧计量标准溯源中的应用

利用臭氧和一氧化氮发生快速反应生成二氧化氮的原理,设计气相滴定反应系统,通过对参加反应的一氧化氮标准气体浓度变化的准确测定,计算出组分臭氧混合气体的浓度。利用设计的气相滴定系统（GPT）,对基于紫外分光原理的臭氧测量标准装置SRP41产生的空气中臭氧标准气体进行了比对及相互验证。比对结果表明：二者偏差不大于2．6％,均在分析不确定度范围内等效。这为臭氧测量计量溯源问题提供了解决方案。     

多元弱酸的准确滴定

用二元弱酸滴定的林邦滴定曲线方程推导第一和第二滴定突跃绝对值,用第一和第二滴定突跃绝对值推导二元弱酸第一和第二级解离的H+准确滴定的条件,并将其应用于多元弱酸的准确滴定.     

双中间体庫仑计——用电生铁和锰测量电量

在控制电势库仑分析时,电流是改变着的,测量电量的方法,可分为化学库仑计和电流-时间积分计两大类。已有的化学库仑计有重量库仑计、滴定库仑计、气体库仑计、比色库仑计及电量库仑计数种。重量库仑计及滴定库仑计操作较繁,且前者不适于小电量的测量。比色库仑计仅适于测小电量,但不够准确,且需要光度计等特殊仪器。气体库仑计结构简单,操     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

示波极谱滴定的研究——Ⅷ.纯钙锶钡碳酸盐混合物中钙的测定

将示波极谱滴定应用于碳酸锶、碳酸钡、碳酸钙三种纯盐混合物中钙的测定.样品用酸溶解后,用硫酸铵沉淀锶与钡,用干过滤的办法分离出部分滤液.在滤液中插入汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极,以EGTA滴定钙.此法设备简单,终点直观、明确,操作方便,比原指示剂法快速、准确.     

示波计时电位滴定法测定铈

EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.     

国家标准方法测定锌精矿中锌的不确定度评定

对沉淀分离EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量的测量不确定度来源进行了分析,并对EDTA标准溶液的滴定度、试样的质量、滴定体积、测定过程随机误差等不确定度分量进行了分析和量化,合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.20%和0.40%。     

钴和硼的联合测定

建立了一种联合测定硼酰化钴中钴含量和硼含量的分析方法。采用二甲酚橙为指示剂,EDTA为滴定剂测钴时,加入孔雀绿作衬托剂,可明显改善滴定终点。采用甘露醇强化硼酸滴定硼时,以EDTA为掩蔽剂,可消除二价钴对硼分析的干扰,改用溴甲酚绿－甲基红－酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏,准确。     

高精度蠕动泵式称量滴定装置及称量滴定方法

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的量,计算被测物质含量的方法。滴定分析法可分为容量滴定法和称量滴定法。目前实验室滴定分析普遍采用容量滴定法,因其所用设备简单、操作方便、迅速,滴定精度可达0.1%,被广泛用     

称量滴定法测定亚硝酸盐

采用称量滴定法测定NO2的含量.通过使用KMnO4溶液标准物质及草酸钠纯度标准物质,对样品直接进行氧化还原滴定测量.其测定结果具有溯源性,保证了测量结果的可靠性.该方法具有较高的测量精度,实验结果的RSD小于0.1%.     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

小波变换用于示波信号中有用信息提取的研究

示波分析是近年来在我国发展起来的一个新的电化学分析研究领域［１～４］．它根据阴极射线示波器荧光屏上示波图及其变化进行分析测试,从原理上可以将其分为示波电位法和示波计时电位法;从测定方式上可以将其分为示波滴定和示波测定．关于示波电位法的一些理论问题（如...     

氧瓶燃烧–电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量的影响因素

从称样量、助燃剂、吸收液等方面,研究了氧瓶燃烧过程中影响溴系阻燃剂完全燃烧、待测组分充分吸收的主要因素。探讨了电位滴定法测定溴系阻燃剂时电位滴定参数、滴定操作过程、电极的性能等因素对溴含量测量结果准确性的影响。针对不同影响因素提出了相应的解决措施,保证了测量结果的准确可靠。     

酸碱滴定法测定锂硼合金中硼的不确定度评定

评定了酸碱滴定法测定锂硼合金中硼的测量不确定度。分析并确定了不确定度来源,对各不确定度分量进行了合理评估。结果表明,影响硼测量不确定度主要因素是测量的重复性、NaOH标准滴定溶液的浓度以及滴定试液时的体积。     

库仑滴定自动测量装置的设计

依据库仑分析的工作原理，对库仑滴定仪进行了改进，设计了自动测量装置，提高了库仑滴定分析的自动化程度和工作效率。测量装置定值准确、可靠，满足量值传递的要求。