GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

固相萃取-高效液相色谱化学发光法测定食品中微量苏丹红染料

以C18固相萃取(SPE)小柱净化样品,富集苏丹红,并基于苏丹红Ⅰ~Ⅳ对鲁米诺-KIO4体系发光强度的增敏作用,建立了同时测定苏丹红染料的新方法。实验采用Pursuit C18色谱柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9981以上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.3、0.2、0.3、0.2ng/mL,加标回收率在90.0%~96.7%之间。该方法能有效地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于苏丹红染料的分析检测。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定

建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1～20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%～96%;检出低限为7.8μg/kg.     

反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料

采用反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料．辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用紫外可见光检测器检测,选择ZorbaxSB—C18色谱柱检测苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,加标回收率为91％～95％,测定结果的相对标准偏差为0．89％～1．79％。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECSTMUPLCC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限(LOD)为0.26~0.35μg/kg,定量下限(LOQ)为0.9~1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。     

基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1 000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg-1,定量下限为2.2~25.1μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ

以苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了苏丹红分子印迹聚合物,作为固相萃取吸附剂,用于食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定。样品经乙腈提取,所得提取液分子印迹固相萃取柱,然后用乙醇-正己烷（1+1）溶液作洗脱剂将苏丹红洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为0.5～15 mg·L^-1,检出限（3S/N）为4μg·kg^-1。以辣椒粉和辣椒酱为基体,在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在70.3%～85.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）低于6.0%。